一種利用有機化合物凝點溫坪進行溫度校準的設備及方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于計量技術領域，具體涉及一種利用有機化合物凝點溫坪進行溫度校準的方法，本發(fā)明還涉及上述的方法中所采用的設備。
【背景技術】
[0002]目前溫度校準通常采用標準溫度計和被校準溫度計放入一個溫場(如恒溫槽)中進行示值比較，分別讀取被檢溫度計和標準溫度計的讀數，計算示值誤差或修正值。
[0003]上述的方法目前普遍使用，其缺點如下:
[0004]1.標準溫度計會因碰撞、振動等因素導致失準，且不易發(fā)現，待發(fā)現失準后，自失準時至前一個檢定周期之間的所有采用該標準溫度計進行校準的數據按規(guī)定都應該追回，給生產使用者帶來不可估計的損失。
[0005]2.恒溫槽溫場對校準結果的影響較大，該方法是將被校準溫度計與標準溫度計直接放入恒溫槽液體中，由于直接接觸介質液體且兩支溫度計的位置不同，溫場的均勻性和波動性對校準結果影響較大，溫度校準結果的擴展不確定度大于0.1°C。
[0006]3.如采用水銀溫度計作為標準溫度計由于易碎會導致散落的汞不易處理而產生有毒的萊蒸氣。

【發(fā)明內容】

[0007]本發(fā)明提供了一種利用有機化合物凝固點溫坪進行溫度校準的方法，本發(fā)明的方法是利用純度為99.5%以上的有機化合物凝固點溫坪來實現穩(wěn)定溫場，其凝固點溫度固定，溫坪的持續(xù)時間長，溫坪的穩(wěn)定性和復現性均良好，有機化合物凝固點瓶可反復多次長期使用。
[0008]本發(fā)明完整的技術方案包括:
[0009]—種利用有機化合物凝點溫坪進行溫度校準的設備，其特征在于，該設備包括有機化合物凝固點復現保存裝置，還包括位于有機化合物凝固點復現保存裝置內的有機化合物凝固點瓶；
[0010]有機化合物凝固點瓶為呈圓柱形的四層玻璃瓶，包括位于正中間的溫度計阱，凝固點瓶還包括第一介質填充層和第二介質填充層，所述的第一介質填充層和第二介質填充層之間設有真空保溫層，所述的第一介質填充層和第二介質填充層上設有介質填充口，介質填充口有與之相配合的密封塞，所述的真空保溫層上部通過第一管連接三通，所述的三通分別連接第一管、第二管和第三管、所述的第二管連接抽液栗、第三管浸入水浴槽中，所述的三通上設有電磁閥；
[0011]所述的第二介質填充層內設有指示球，所述的指示球為透明封閉球體，球體內封裝有封馬達和電池，馬達兩側連接轉軸，所述的電池給馬達供電使其帶動轉軸旋轉，該轉軸伸出球體外并且在其伸出球體外的兩端安裝有葉片，轉軸上同時安裝有帶顏色的指示物；
[0012]有機化合物凝固點復現保存裝置包括水浴槽，在水浴槽的正中間有帶圓孔的擋板，擋板的一邊是有機化合物凝固點瓶，擋板的另一邊有攪拌器，攪拌器7的攪拌桿和攪拌漿位于有機化合物凝固點復現保存裝置內，有機化合物凝固點復現保存裝置還連接有可編程溫度控制單元；
[0013]溫度計阱2的直徑為有機化合物凝固點瓶5直徑的1/8，溫度計阱2的高度為有機化合物凝固點瓶5高度的3/5。
[0014]所述的水浴槽內裝有恒溫加熱用液體。
[0015]所述的恒溫加熱用液體沸點高于有機化合物凝固點。
[0016]利用所述設備進行溫度校準的方法，其特征在于，包括下述的步驟:
[0017](I)有機化合物凝固點瓶的制作:
[0018]將有機化合物凝固點瓶的內壁用有機溶劑、堿液、稀硝酸、三次純化水依次進行清洗，并烘干；在上述瓶的第一介質填充層和第二介質填充層裝入經精制提純的純度為99.5%以上的有機化合物抽真空后封閉；
[0019](2)溫度校準:
[0020]將有機化合物凝固點瓶置于有機化合物凝固點復現保存裝置中，設定控溫程序誘導有機化合物凝固溫坪出現，具體為:加熱時，設定控溫程序進行升溫，此時第一介質填充層和第二介質填充層中的有機化合物開始升溫，同時真空保溫層連接的三通上的電磁閥連通第三管和第一管，水浴槽中的液體進入真空保溫層，對進行輔助加熱以提高加熱速度，待控溫程序結束后，三通上的電磁閥關閉第三管通道，連通第二管和第一管，啟動抽液栗將真空保溫層中的液體抽出，此時真空保溫層內部為真空，第二介質填充層內的有機化合物結合真空保溫層對第一介質填充層進行保溫，
[0021]此時第二介質填充層內有機化合物為固液共存狀態(tài)，指示球內馬達帶動旋轉軸和葉片進行旋轉，使得指示球在第二介質填充層內有機化合物內旋轉，對當第二介質填充層內有機化合物固液含量進行指示；
[0022]有機化合物凝固溫坪出現后，將被校準溫度計插入瓶上的溫度計阱中讀取被校準溫度計示值與有機化合物凝固點溫度為比較進行溫度校準；
[0023]設定控溫程序進行溫度控制具體為:從室溫開始升溫到有機化合物凝固點以下I 一 2°C，恒溫1min;然后升到有機化合物凝固點以上3 — 5°C，恒溫20min確保有機化合物完全熔化，20min降溫到有機化合物凝固點恒溫1min，瓶內形成固液共存狀態(tài)并恒溫。
[0024]溫度計阱的材質為GG-17玻璃，直徑為有機化合物凝固點容器直徑的1/10-1/7，高度為有機化合物凝固點容器高度的2/5-4/5，開口處高于有機化合物凝固點容器l-3cm。
[0025]本方法原理是利用有機化合物由液態(tài)到固態(tài)的相變過程中固液共存狀態(tài)時，系統放熱溫度不變，該溫度即為凝固點。當到達凝固點溫度時采用保溫措施延長固液共存時間來實現恒定溫度平臺，利用該溫坪進行溫度校準。
[0026]本發(fā)明的有益效果在于:
[0027](I)校準的準確度高，本方法所提供的溫場與傳統方法不同，傳統方法由恒溫槽提供，本方法由有機化合物的凝固溫坪提供，由于固液平衡放熱而溫度保持不變，溫場精度大大提高，同時采用雙層有機化合物介質層加真空保溫層的方式，顯著消除了恒溫槽溫場的均勻性、波動度對帶來的影響，而且有機化合物凝固點溫坪溫度的準確度高于傳統方法采用的標準溫度計的準確度，提高了校準的準確度。
[0028](2)可靠性好
[0029]本方法采用的凝固溫坪是由有機化合物液態(tài)到固態(tài)的相變過程中固液共存狀態(tài)實現的，相變是一個可逆的物理過程，其在相變過程中溫度恒定不變，只要凝固點瓶不破損即可保證溫度量值的準確性、可靠性，有機化合物凝固點瓶與實物量具類似，避免了傳統方法中標準溫度計因碰撞、振動等因素失準而導致的校準結果偏離，同時指示球對介質層中固液含量進行實時監(jiān)控，進一步提高了控溫精度。
[0030]本發(fā)明的方法溫坪持續(xù)時間長;凝固溫坪溫度的不確定度低，溫度校準結果的擴展不確定度低，可用于分度工作用溫度計，也可用于核查標準溫度計。本發(fā)明的方法及其裝置的實現，對特定關鍵溫度點的溯源具有現實意義。
【附圖說明】
[0031]圖1為本發(fā)明利用有機化合物凝點溫坪進行溫度校準的設備結構示意圖；
[0032]圖2為發(fā)明的有機化合物凝固點瓶的結構示意圖；
[0033]圖中，1-溫度計阱，2-真空保溫層，3-第一介質填充層，4-第二介質填充層，5-有機化合物凝固點瓶，6-有機化合物凝固點復現保存裝置，7-攪拌器，8-可編程溫度控制單元，9-被校準溫度計，I O-擋板，11-擱板，12-密封塞，13-第一管，14-三通，15-第三管，16-第二管，17-指示球。
【具體實施方式】
[0034]下面結合附圖和【具體實施方式】來對本發(fā)明作更進一步的說明，以便本領域的技術人員更了解本發(fā)明，但并不以此限制本發(fā)明。
[0035]本發(fā)明中所用的利用有機化合物凝點溫坪進行溫度校準的設備，其結構如下:
[0036]該設備包括有機化合物凝固點復現保存裝置6，還包括位于有機化合物凝固點復現保存裝置6內的有機化合物凝固點瓶5，有機化合物凝固點瓶5為呈圓柱形的四層玻璃瓶，包括位于正中間的溫度計阱I，溫度計阱為頂部開口底部閉合的空腔，溫度計阱2的直徑為有機化合物凝固點瓶5直徑的1/8，溫度計阱2的高度為有機化合物凝固點瓶5高度的3/5。還包括第一介質填充層3和第二介質填充層4，所述的第一介質填充層和第二介質填充層之間設有真空保溫層2，所述的第一介質填充層和第二介質填充層上設有介質填充口，介質填充口有與之相配合的密封塞12，所述的真空保溫層2上部通過第一管13連接三通14，所述的三通14分別連接第一管13、第二管16和第三管15、所述的第二管16連接抽液栗、第三管15浸入水浴槽中，所述的三通14上設有電磁閥。所述的第二介質填充層內設有指示球17，所述的指示球為透明封閉球體，球體內封裝有封馬達和電池，馬達兩側連接轉軸，所述的電池給馬達供電使其帶動轉軸旋轉，該轉軸伸出球體外并且在其伸出球體外的兩端安裝有葉片，轉軸上同時系有紅色紙條，
[0037]有機化合物凝固點復現保存裝置6內包括水浴槽，在水浴槽的正中間有帶圓孔的擋板10，擋板的一邊是有機化合物凝固點瓶5，擋板的另一邊有攪拌器7，攪