度為60°C，最高溫度 為180 °C，相鄰溫度差為10 °C，本發(fā)明將石膏粉分為13組試樣，然后分別在60 °C、70 °C、80 °C、 90°C、100°C、110°C、120°C、130°C、140°C、150°C、160°C、170°C和 180°C下進(jìn)行烘制，分別得 到13組待測(cè)樣品。
[0035] 在本發(fā)明中，所述烘制的時(shí)間優(yōu)選為9min~llmin，更優(yōu)選為lOmin。在本發(fā)明中， 所述烘制的時(shí)間過(guò)短，則低溫條件下樣品質(zhì)量變化不明顯;過(guò)長(zhǎng)，則高溫條件下樣品質(zhì)量變 化較大，接近20 %。
[0036]本發(fā)明在不同溫度下分別對(duì)石膏粉進(jìn)行烘制，每次進(jìn)行烘制的石膏粉用量相同， 保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性。在本發(fā)明中，所述石膏粉的用量?jī)?yōu)選為5g~10g，更優(yōu)選 為6g。在本發(fā)明中，所述石膏粉用量太少，則樣品沒(méi)有代表性;太多，則樣品受熱不均勻，影 響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。
[0037] 完成所述烘制過(guò)程后，本發(fā)明優(yōu)選還包括:分別將不同溫度點(diǎn)烘制后的石膏粉進(jìn) 行冷卻，分別得到用于測(cè)量烘制后質(zhì)量的石膏粉。在本發(fā)明中，所述冷卻的溫度優(yōu)選為20°C ~30°C，更優(yōu)選為25°C ;所述冷卻的時(shí)間優(yōu)選為25min~35min，更優(yōu)選為30min。本發(fā)明對(duì)烘 制后得到的石膏粉進(jìn)行冷卻，能夠減少待測(cè)樣品測(cè)量結(jié)果的誤差，保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。在本 發(fā)明優(yōu)選的實(shí)施例中，采用鹵素水分測(cè)定儀能夠在烘制過(guò)程后將產(chǎn)物置于干燥器中進(jìn)行冷 卻，進(jìn)一步得到測(cè)量結(jié)果。
[0038] 得到烘制前后石膏粉的質(zhì)量變化后，本發(fā)明根據(jù)烘制前后石膏粉在不同溫度點(diǎn)的 的質(zhì)量變化進(jìn)行計(jì)算，得到石膏原料中硫酸鈣晶體相變點(diǎn)。在本發(fā)明中，所述計(jì)算的過(guò)程優(yōu) 選具體為：
[0039] 根據(jù)烘制前后石膏粉在不同溫度點(diǎn)的質(zhì)量變化，得到石膏原料中硫酸鈣晶體的三 相含量;再根據(jù)不同溫度點(diǎn)的三相含量得到石膏原料中硫酸鈣晶體的相變點(diǎn)。
[0040] 在本發(fā)明中，由于所述石膏粉中不含游離水，所述烘制前后石膏粉的質(zhì)量變化為 所述石膏粉中結(jié)晶水含量變化。在本發(fā)明中，通過(guò)結(jié)晶水含量變化計(jì)算硫酸鈣晶體的三相 含量的方法為GBT 5484-2000石膏化學(xué)分析方法和本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的計(jì)算方法，計(jì)算 公式包括：
[0041] 二水石膏含量DH=[(結(jié)晶水-附著水)-(b+附著水-4a)/3] X478% ;
[0042] 半水石膏含量HH=(b+附著水_4a) X537% ;
[0043] 無(wú)水石膏含量AIII( % ) = 1511a;
[0044] 其中，a為無(wú)水石膏吸水量，b為總吸水量。所述無(wú)水石膏吸水量a與附著水含量的 計(jì)算方法為：
[0045]用已知恒重的稱量瓶稱取lg試樣為(W〇，然后加入lmL 95%乙醇溶液，使試樣潤(rùn) 濕均勻，放入45°C ±3°C干燥箱中，約烘12h左右(烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)半敞蓋），取出，放入 干燥器中冷卻至室溫，稱量，再放入干燥箱內(nèi)烘30min，取出。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，質(zhì) 質(zhì)恒重(W 2);所述無(wú)水石膏吸水量a與附著水含量的計(jì)算公式：
[0046] (1)若W0W2，則無(wú)水石膏含量為0，附著水=(M2)/Wi X 100% ;
[0047] (2)若^12，則附著水含量為0，無(wú)水石膏吸水量&=(1 2-11)/11\100%。
[0048]所述總吸水量b的計(jì)算方法為：
[0049]用已知恒重的稱量瓶稱取lg試樣為(W3)，精確至O.OOOlg，加入lmL蒸餾水，使試樣 潤(rùn)濕均勻，放入45°C ±3°C干燥箱中，約烘12h左右(烘干過(guò)程中稱量瓶應(yīng)半敞蓋），取出，放 入干燥器中冷卻至室溫，稱量，再放入干燥箱內(nèi)烘30min，取出。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量， 質(zhì)質(zhì)恒重(W 4);所述總吸水量b的計(jì)算公式：
[0050] 總吸水量b = (W4-W3) /W3 X 100 %。
[0051] 本發(fā)明中對(duì)于具體的計(jì)算過(guò)程不再贅述。
[0052]得到硫酸鈣晶體的三相含量后，本發(fā)明根據(jù)不同溫度下的三相含量得到石膏原料 中硫酸鈣晶體相變點(diǎn)。本發(fā)明優(yōu)選采用不同溫度下硫酸鈣晶體的三相變化圖直接得到石膏 原料中硫酸鈣晶體的相變點(diǎn)，本發(fā)明對(duì)此沒(méi)有特殊限制。
[0053]本發(fā)明提供了一種石膏原料中硫酸鈣晶體相變點(diǎn)的檢測(cè)方法，包括以下步驟:a) 將石膏原料粉磨過(guò)篩后，進(jìn)行干燥，得到石膏粉;b)采用鹵素水分測(cè)定儀在逐級(jí)提高的溫度 點(diǎn)下分別對(duì)上述石膏粉進(jìn)行烘制，根據(jù)烘制前后石膏粉在不同溫度點(diǎn)的質(zhì)量變化進(jìn)行計(jì) 算，得到石膏原料中硫酸鈣晶體相變點(diǎn)；所述逐級(jí)提高的溫度點(diǎn)的最低溫度為55°C~65°C， 最高溫度為175°C~185°C，相鄰溫度差為5°C~11°C。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法首先對(duì)石膏原 料進(jìn)行干燥，除去石膏原料中全部的游離水，得到石膏粉;再采用鹵素水分測(cè)定儀在逐級(jí)提 高的溫度點(diǎn)下分別對(duì)上述石膏粉進(jìn)行烘制，根據(jù)烘制前后石膏粉在不同溫度點(diǎn)的質(zhì)量變 化，能夠準(zhǔn)確計(jì)算出結(jié)晶水含量，進(jìn)而得到石膏原料中硫酸鈣晶體相變點(diǎn)，檢測(cè)方法操作簡(jiǎn) 單、周期短，同時(shí)受檢測(cè)環(huán)境影響小，重現(xiàn)性好。同時(shí)，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法采用鹵素水分 測(cè)定儀進(jìn)行烘制，能夠持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，成本低。
[0054] 為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，下面通過(guò)以下實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明以下實(shí)施例 所用磷石膏為臨沂紅日阿康化工有限公司排放的廢棄物磷石膏;所用的脫硫石膏為國(guó)電聊 城電廠生產(chǎn)的脫硫石膏。
[0055] 實(shí)施例1
[0056] (1)將磷石膏進(jìn)行粉磨后，過(guò)18目分樣篩，然后放入45°C的電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥 2h，得到石膏粉，所述石膏粉中不含游離水；
[0057] (2)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為60°C，取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，烘制時(shí)間為 10min，再經(jīng)過(guò)干燥器在25°C下冷卻30min，根據(jù)鹵素水分測(cè)定儀的測(cè)定結(jié)果，計(jì)算得到結(jié)晶 水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0058] (3)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為70°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟與 所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0059] (4)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為80°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟與 所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0060] (5)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為90°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟與 所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0061] (6)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為100°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0062] (7)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為110°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0063] (8)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為120°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0064] (9)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為130°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0065] (10)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為140°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0066] (11)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為150°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0067] (12)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為160°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0068] (13)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為170°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0069] (14)將鹵素水分測(cè)定儀溫度設(shè)定為180°C，另取6g上述石膏粉進(jìn)行烘制，其他步驟 與所述步驟(2)相同，得到結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量。結(jié)果見(jiàn)表1。
[0070] 表1本發(fā)明實(shí)施例1得到的不同溫度點(diǎn)結(jié)晶水含量變化及硫酸鈣晶體的三相含量 數(shù)據(jù)
[0072] (15)根據(jù)表1中的數(shù)據(jù)繪制不同溫度下硫酸鈣晶體的三相變化圖，如圖1所示。由 圖1可知，本發(fā)明實(shí)施例1提供的磷石膏原料在120 °C時(shí)三相變化速度加快，在150 °C時(shí)達(dá)到 轉(zhuǎn)化頂峰，135°C是二水石膏和半水石膏轉(zhuǎn)折點(diǎn)，在此溫度后石膏粉中主要成分半水硫酸鈣 含量逐漸增多。結(jié)果表明，二水硫酸鈣轉(zhuǎn)化為