一種頁巖儲層微觀濕潤性測定方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油勘探技術(shù)，具體的講是一種頁巖儲層微觀濕潤性測定方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，石油地質(zhì)學(xué)對頁巖的研究僅限于烴源巖和蓋層評價。近年來，頁巖油氣逐漸成為國內(nèi)外非常規(guī)油氣領(lǐng)域勘探和研究的熱點(diǎn)，已經(jīng)認(rèn)識到頁巖孔隙結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜，包括粒間孔、粒內(nèi)孔、粘土礦物微孔和有機(jī)質(zhì)孔等類型。與常規(guī)砂巖儲層相比，頁巖主要由粘土大小的顆粒組成，比表面積是常規(guī)砂巖的幾倍，具有非常低的滲透率(納達(dá)西-微達(dá)西)。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，Amott-Harvey方法和USBM方法依據(jù)自吸原理，對于低滲透頁巖測試相對較慢、價格貴、工作強(qiáng)度大、可靠性低。測量接觸角法只能在一個已經(jīng)準(zhǔn)備好的表面開展簡單有機(jī)流體的實(shí)驗，反應(yīng)的也是巖石整體潤濕性而不能區(qū)分微觀尺度潤濕性。顯微場發(fā)射掃描電鏡法(FESEM法)和原子力顯微鏡法(AFM法)可以觀測頁巖微米和納米尺度上潤濕性，但局限于實(shí)驗室溫壓條件。
[0004]核磁技術(shù)在近年來也被嘗試在頁巖中壓入油或者水進(jìn)行孔隙潤濕性測定，但是油、水進(jìn)入頁巖中反應(yīng)以及核磁能否檢測頁巖中的納米級的孔徑也存在爭議?？傊?，巖石潤濕性測定技術(shù)多形成于砂巖，應(yīng)用在顆粒細(xì)小，低滲透率，活性組分多的頁巖非常困難。頁巖孔隙潤濕性對于認(rèn)識頁巖油氣賦存狀態(tài)以及制定油氣開發(fā)方案都具有重要的意義。特別是地層水鹽度，組成、原油類型、地層溫度以及PH值等均影響潤濕性。因此，需要設(shè)計一種能在開放式、能嘗試多種條件下測定頁巖潤濕性的實(shí)驗裝置和方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中無法準(zhǔn)確測定頁巖微觀潤濕性的不足，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種頁巖儲層微觀濕潤性測定方法，包括:
[0006]步驟A:采集的頁巖巖心，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分，粉碎所述頁巖巖心獲得顆粒直徑小于30μπι的巖心樣品；
[0007]步驟B:將1mg所述巖心樣品加入玻璃管內(nèi)，再加入鹽水溶液1ml混合，在地層溫度、壓力條件下老化48小時；
[0008]步驟C:老化結(jié)束后，測試玻璃管內(nèi)鹽水PH值，并將鹽水從玻璃管內(nèi)分離，保留鹽水和濕樣；
[0009]步驟D:將1ml的地層原油加入到步驟C中含所述濕樣的玻璃管內(nèi)，攪拌混合，在地層溫度、壓力條件下老化48小時；
[0010]步驟Ε:將步驟C保留的鹽水加入步驟D中老化后的具有油與巖石粉末的玻璃管中，攪拌混合，在地層溫度、壓力條件下沉降24小時；
[0011]步驟F:提取步驟E玻璃管中的上層原油和油潤濕性物質(zhì)，利用有機(jī)溶劑清洗并烘干，獲得油潤濕物；
[0012]步驟G:測試步驟E玻璃管中底部鹽水的PH值，倒出鹽水后將留在玻璃管內(nèi)的水潤濕性巖石烘干，獲得水潤濕礦物；
[0013]步驟H:利用掃描電鏡和XRD分析測試，確定所述油潤濕物和水潤濕礦物組成與成分，生成巖心樣品的微觀濕潤性測定方法。
[0014]本發(fā)明實(shí)施例步驟A中，對頁巖巖心的粉碎目數(shù)為460目。
[0015]本發(fā)明實(shí)施例步驟B中的鹽水為與巖心樣品對應(yīng)地層的溫度、壓力條件相同的地層水。
[0016]本發(fā)明實(shí)施例步驟D和步驟E中，進(jìn)行攪拌的攪拌頻率為2?4次/天。
[0017]本發(fā)明實(shí)施例步驟F中的有機(jī)溶劑包括:正己烷、二氯甲烷。
[0018]本發(fā)明實(shí)施例步驟H中利用掃描電鏡分析測試包括:將所述油潤濕物和水潤濕礦物分別壓制在熱樹脂表面冷卻成型后進(jìn)行電鏡掃描分析觀測。
[0019]本發(fā)明實(shí)施例中，還包括:對步驟F中油潤濕物進(jìn)行稱重獲得油潤濕物的重量；
[0020]步驟G中干燥處理后的水潤濕礦物進(jìn)行稱重獲得水潤濕礦物的重量；
[0021]根據(jù)油潤濕物的重量和水潤濕礦物的重量的質(zhì)量比確定潤濕性評價指標(biāo)。
[0022]同時，本發(fā)明還公開一種頁巖儲層微觀濕潤性測定裝置，用于實(shí)現(xiàn)上述的頁巖儲層微觀濕潤性測定方法，裝置包括:
[0023]樣品粉碎裝置:按預(yù)設(shè)目數(shù)粉碎巖心樣品；
[0024]樣品玻璃管裝置:用于盛放巖心樣品，進(jìn)行所述步驟B-步驟G中的潤濕性測試；
[0025]控溫度和壓力裝置，包括:加熱裝置和加壓裝置，用于調(diào)節(jié)頁巖儲層微觀濕潤性測定實(shí)驗過程中溫度和壓力；
[0026]實(shí)驗攪拌設(shè)備:用于在頁巖儲層微觀濕潤性測定實(shí)驗過程中進(jìn)行攪拌；
[0027]X射線衍射儀，用于對油潤濕物和水潤濕礦物的成分進(jìn)行測試；
[0028]場發(fā)射掃描電鏡，用于對樹脂固化成型后的油潤濕物和水潤濕礦物樣品顆粒進(jìn)行定性。
[0029]本發(fā)明實(shí)施例中，所述的加熱裝置包括水浴加熱裝置，壓力裝置為氣體加壓裝置，直接加壓到玻璃管內(nèi)的流體。
[0030]本發(fā)明實(shí)施例中，依據(jù)被測巖心樣品的地層溫度和壓力確定控溫度和壓力裝置施加的實(shí)驗溫度和壓力。
[0031]本發(fā)明公開的頁巖微觀儲層潤濕性測定方法與裝置，提出一種可提供開放式條件、簡單易行的確定頁巖儲層微觀潤濕性的測定方法與裝置，借用控溫度和壓力系統(tǒng)、攪拌裝置、耐高溫高壓玻璃管設(shè)備，針對頁巖碎樣，操作簡單、批量試驗，重復(fù)性好、定量評價。本發(fā)明采用可控溫度和壓力設(shè)備，對頁巖潤濕性定量評價方法，對頁巖潤濕性礦物實(shí)行礦物定性鑒定。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)變溫度和壓力條件下，定量和定性測定等優(yōu)點(diǎn)。
[0032]為讓本發(fā)明的上述和其他目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能更明顯易懂，下文特舉較佳實(shí)施例，并配合所附圖式，作詳細(xì)說明如下。
【附圖說明】
[0033]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0034]圖1為本發(fā)明實(shí)施例公開的頁巖儲層微觀濕潤性測定方法的流程圖；
[0035]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的確定頁巖微觀潤濕性測試裝置的結(jié)構(gòu)框圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0037]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的確定頁巖微觀儲層潤濕性的流程圖。如圖所示，所述測定方法包括:
[0038]步驟SlOl:采集新鮮頁巖巖心，快速機(jī)械粉碎后過460目篩子待用(顆粒直徑小于30μηι)；
[0039]步驟S102:取1mg步驟SlOl中的碎樣，加入到耐高溫、高壓玻璃管內(nèi)，加入地層鹽度的鹽水溶液1ml混合，在地層溫度、壓力條件下老化48h;
[0040]步驟S103:老化結(jié)束后，測試鹽水PH并將鹽水從玻璃管內(nèi)分離、保留待用；
[0041]步驟S104:將1ml的地層原油加入到含濕樣的玻璃管內(nèi)，攪拌混合，地層溫度、壓力條件下老化48h;即將1ml原油加入到步驟S103中