一種用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品及其制備方法，屬于元素 分析領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 輝光放電質(zhì)譜儀(GDMS)是目前高純固體導(dǎo)電材料純度分析和雜質(zhì)成分分析的最 強(qiáng)有力的方法，它是利用輝光放電源作為離子源與質(zhì)譜儀器聯(lián)接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定的一種分析 方法，具有靈敏度高，檢出限低，可同時(shí)分析70種W上的雜質(zhì)元素的優(yōu)點(diǎn)。目前世界上商品 化儀器包括VG-9000型（VG公司，已停產(chǎn)）、ELEMENT GD型（ThermoFi sher公司）、Nu Astrum型 (Nu公司）、GD-90型(MSI公司）。在常規(guī)分析測(cè)試中，GDMS通?？蛇M(jìn)行半定量分析和定量分 析，對(duì)于半定量分析，不考慮樣品中不同元素的靈敏度差異，近似認(rèn)為被測(cè)元素與基體元素 的離子束強(qiáng)度的比值IBR(I〇n Beam Ratio)等于濃度比；定量分析則必須考慮元素靈敏度 之間的差異，即相對(duì)靈敏度因子(RSF)dGDMS儀器提供的是標(biāo)準(zhǔn)的RSFs(StdRSFs)，StdRSFs 是其它元素相對(duì)于鐵元素的RSFs。由于不同基體、不同測(cè)量條件，RSF會(huì)產(chǎn)生一定的差異，對(duì) 非鐵基體的樣品進(jìn)行定量分析時(shí)應(yīng)進(jìn)行校正。校正一般采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行，但是對(duì)于高純 金屬，缺乏相應(yīng)痕量雜質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此需要制備校正樣品進(jìn)行校正。
[0003] 現(xiàn)有的校正樣品制備方法，有采用在高純金屬粉末中定量加入已知濃度的雜質(zhì)金 屬標(biāo)準(zhǔn)溶液，驚干后進(jìn)行震蕩搖勻混合，然后壓制成片狀進(jìn)行GDMS測(cè)量，該方法制備的校正 樣品，是粉末壓制，標(biāo)準(zhǔn)溶液中的酸性介質(zhì)與金屬粉末發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使得測(cè)量中存在一定 的差異，而且表面容易引入雜質(zhì)，銅粉末與溶液的混合不易均勻，對(duì)GDMS的校正產(chǎn)生影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品及其制備方法。 本發(fā)明制備得到的高純銅校正樣品雜質(zhì)分布均勻，表面無(wú)沾污，能用于輝光放電質(zhì)譜儀的 校正。
[0005] 本發(fā)明提供了用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品的制備方法，包括如下步 驟：
[0006] 1)將高純銅的粉末與雜質(zhì)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，得到混合物；
[0007] 2)在惰性氣氛中，加熱所述混合物除去水分，然后繼續(xù)升溫使其烙融，在所述升溫 后的溫度條件下保持穩(wěn)定；
[0008] 3)取出步驟2)處理的所述混合物冷卻，然后壓制成型，即得到用于輝光放電質(zhì)譜 儀的高純銅校正樣品。
[0009] 上述的方法中，所述高純銅的純度可為99.9%~99.9999%，具體可為99.999%或 99.999%~99.9999%;
[0010] 所述雜質(zhì)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)金屬為儘、鐵、鉆、儀、嫁、銀和銅中至少一種；
[0011] 所述高純銅和所述雜質(zhì)金屬的質(zhì)量比可為1〇3~1〇6:1，具體可為1〇 5:1、（2 X 106): 1、（5X106):1、106:1或105~106:1;
[0012] 所述混合物使用的容器采用石墨模具。
[0013] 上述的方法中，步驟2)中，所述惰性氣體為氮?dú)狻鈿?、氮?dú)夂头諝庵械闹辽僖环N；
[0014] 所述加熱的溫度可為80~120°C，具體可為120°C ;
[0015] 所述加熱的時(shí)間可為10~30min，具體可為20min;
[0016] 所述升溫是WlO~20°C/min升至1080~1300°C，具體可為Wl5°C/min升至1200 。。
[0017] 所述穩(wěn)定的時(shí)間可為1~地，具體可為化。
[0018] 上述的方法中，步驟3)中，所述冷卻采用液氮或液氣；
[0019] 所述冷卻后的溫度為室溫，室溫一般是指10~30°C，具體可為20°C。
[0020] 本發(fā)明所述的高純銅校正樣品應(yīng)用于輝光放電質(zhì)譜儀校正，具體可為定量分析中 相對(duì)靈敏因子的校正。
[0021] 本發(fā)明具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0022] 本發(fā)明方法采用烙鑄的方法制備得到，克服了粉末壓制制備方法中的缺點(diǎn)；本發(fā) 明高純銅校正樣品雜質(zhì)分布均勻，表面無(wú)沾污;用于輝光放電質(zhì)譜儀校正，測(cè)定的相對(duì)靈敏 因子重復(fù)性好，使輝光放電質(zhì)譜儀的定量分析更準(zhǔn)確。
【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1為本發(fā)明用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品的制備流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。
[0025] 下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0026] 實(shí)施例1、用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品的制備
[0027] 稱(chēng)取純度大于99.999%的高純銅粉5份，每份lOg，分別放入高純石墨相蝸中，將已 知濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（約lOOmg/L)滴加到高純銅粉上，每份銅粉上滴加 OmUO.lmL， 0.2mL，0.5mL，1.0血，則相當(dāng)于在銅粉中加入了0,1，2,5, lOmg/g Cu的雜質(zhì)元素，如表1中所 列出的金屬元素的加入濃度。將石墨相蝸放入密閉高溫爐中，通惰性氣體(氣氣)進(jìn)行保護(hù)， 然后加熱至120°C，穩(wěn)定20分鐘，除去水分，程序Wl5°C/min速率升溫至1200°C，烙融銅粉， 穩(wěn)定2小時(shí)后，打開(kāi)爐口，繼續(xù)通惰性氣體，取出石墨相蝸，立即放入液氮中，使烙融的銅極 速冷卻(冷卻至20°C)，將冷卻后的銅樣品用壓片機(jī)在20MPa的壓力下壓制成平面塊狀，從而 得到不同雜質(zhì)含量的高純銅校正樣品，放入GDMS中進(jìn)行測(cè)量，扣除第一份的高純銅空白，根 據(jù)加入量和測(cè)量值，計(jì)算得到金屬雜質(zhì)RSF值的校正系數(shù)，結(jié)果如表帥所示，為測(cè)量校正樣 品后計(jì)算得到的一些添加雜質(zhì)元素 RSF的校正系數(shù)，說(shuō)明本發(fā)明能用于定量分析中相對(duì)靈 敏因子的校正。
[0028] 由表1和2可知，本發(fā)明具有不易沾污、雜質(zhì)元素分布均勻、測(cè)量重復(fù)性好的特點(diǎn)。
[0029] 表1高純銅粉中雜質(zhì)元素加入的濃度(mg/g化）
[0030]

【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品的制備方法，包括如下步驟：1)將高純 銅的粉末與雜質(zhì)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，得到混合物； 2) 在惰性氣氛中，加熱所述混合物除去水分，然后繼續(xù)升溫使其熔融，在所述升溫后的 溫度條件下保持穩(wěn)定； 3) 取出步驟2)處理的所述混合物冷卻，然后壓制成型，即得到用于輝光放電質(zhì)譜儀的 尚純銅fe正樣品。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述高純銅的純度為99.9%~99.9999% ; 所述雜質(zhì)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液中雜質(zhì)金屬為錳、鐵、鈷、鎳、鎵、銀和銦中至少一種； 所述高純銅和所述雜質(zhì)金屬的質(zhì)量比為1〇3~1〇6:1; 所述混合物使用的容器采用石墨模具。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟2)中，所述惰性氣體為氮?dú)?、氬氣?氦氣和氖氣中的至少一種； 所述加熱的溫度為80~120°C ; 所述加熱的時(shí)間為1 〇~30min; 所述升溫是以10~20°C/min升至1080~1300°C ; 所述穩(wěn)定的時(shí)間為1~4h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟3)中，所述冷卻采用液氮 和/或液氬； 所述冷卻后的溫度為室溫。5. 權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法制得的用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純銅校正樣品，其特征在于:所述高純銅校正樣品的形狀為 平面塊狀。7. 權(quán)利要求5所述的高純銅校正樣品在輝光放電質(zhì)譜儀校正中的應(yīng)用。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品及其制備方法。用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品的制備方法，包括如下步驟：1)將高純銅的粉末與雜質(zhì)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液混合，得到混合物；2)在惰性氣氛中，加熱所述混合物除去水分，然后繼續(xù)升溫使其熔融，在所述升溫后的溫度條件下保持穩(wěn)定；3)取出步驟2)處理的所述混合物冷卻，然后壓制成型，即得到用于輝光放電質(zhì)譜儀的高純銅校正樣品。本發(fā)明方法采用熔鑄的方法制備得到，克服了粉末壓制制備方法中的缺點(diǎn)；本發(fā)明高純銅校正樣品雜質(zhì)分布均勻，表面無(wú)沾污；用于輝光放電質(zhì)譜儀校正，測(cè)定的相對(duì)靈敏因子重復(fù)性好，使輝光放電質(zhì)譜儀的定量分析更準(zhǔn)確。
【IPC分類(lèi)】G01N1/28, G01N1/44, G01N27/68
【公開(kāi)號(hào)】CN105628785
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510993856
【發(fā)明人】周濤, 唐一川, 張見(jiàn)營(yíng)
【申請(qǐng)人】中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日