超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備及轉(zhuǎn)移方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料測試領(lǐng)域，尤其涉及一種在進行納米尺度精密測量之前對具有清潔表面的樣品的傳遞和存儲的超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備及轉(zhuǎn)移方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著納米科學(xué)與技術(shù)的發(fā)展，人們感興趣的材料和器件的尺度越來越小，其性能對于表面和邊界的原子排布和電子能態(tài)結(jié)構(gòu)更加敏感。因此，對這些納米材料和器件的測試表征，對空間分辨率的要求也越來越高。以掃描探針顯微鏡為例，它以一個金屬或半導(dǎo)體針尖在樣品表面逐點掃描，利用探針與樣品的不同相互作用來探測表面或界面在納米尺度上表現(xiàn)出的電、力、光等微區(qū)性質(zhì)。發(fā)展出了包括掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡和近場光學(xué)顯微鏡等在內(nèi)的一系列新型顯微分析技術(shù)，具有很高的空間分辨率，甚至可以直接在實空間觀察到樣品表面的原子結(jié)構(gòu)。
[0003]充分發(fā)揮這種表征手段空間分辨率高的優(yōu)勢，一個必要的條件就是樣品表面在原子級尺度上的清潔。這就要求這類實驗必須在超高真空環(huán)境中進行，以防止吸附和氧化等對樣品表面的污染。以STM或AFM為例，通常為了保證清潔的表面來進行5-8小時的實驗，需要維持優(yōu)于3E 8 Pa的真空環(huán)境。而樣品從大氣環(huán)境進入真空環(huán)境后，往往要進行一定的處理，以獲得清潔的表面開展實驗。
[0004]一種傳統(tǒng)的處理方式是在超高真空中用氬離子對樣品表面進行轟擊，通過物理碰撞去掉在大氣環(huán)境中已經(jīng)被污染了的樣品最表面幾個納米的原子，露出未受污染的表面，然后對樣品加熱退火以使表面平整。但這種處理方式也有很大局限性，即最表面的原子總要被去掉，這就難以直接研究新鮮生長出來的樣品表面，或者新鮮解理和聚焦離子束刻蝕的樣品橫截面。
[0005]另一種解決方式是將掃描探針顯微鏡和MBE等樣品生長裝置、FIB等真空刻蝕裝置、真空解理等裝置用真空管道連接起來，新鮮生長或解理的樣品不暴露大氣直接在真空中通過傳遞桿、機械手等直接傳遞到掃描探針顯微鏡上進行測試。但這種方式在技術(shù)上也有很大的難度。
[0006]一方面，超高真空系統(tǒng)在使用和維護上非常復(fù)雜和繁瑣。特別是將這些不同用途的制備、加工和測量裝置連接在同一套超高真空系統(tǒng)時，相比于各自獨立的小系統(tǒng)，使用其中任何一個裝置都將更加繁瑣，故障率也更高，即使是其中某一個裝置出現(xiàn)故障，也會影響整套系統(tǒng)的使用。這些都使得這種全部連接在一起的系統(tǒng)的工作效率回遠低于各自分立的小系統(tǒng)。
[0007]另一方面，也更重要的是，掃描探針顯微鏡(包括STM和AFM)是對環(huán)境振動非常敏感的設(shè)備，良好的振動隔離是實現(xiàn)其納米尺度直至原子級空間分辨率的一個關(guān)鍵要素。而如上所述將所有這些裝置全部連接在一個超高真空系統(tǒng)中，其它設(shè)備運轉(zhuǎn)產(chǎn)生的振動噪聲和整套真空管道的共振，都對掃描探針顯微鏡的振動隔離在技術(shù)上提出了巨大挑戰(zhàn)。
[0008]綜上所述，既要保證新鮮制備的樣品表面在表征之前不被大氣環(huán)境污染，又要避免過于龐大的超高真空系統(tǒng)帶來的振動隔離困難和使用效率降低的問題，是充分發(fā)揮掃描探針顯微鏡空間分辨率高的優(yōu)勢所必須克服的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備及轉(zhuǎn)移方法，其能夠在樣品轉(zhuǎn)移過程中，使樣品始終處于超高真空的環(huán)境中，且能夠避免不同設(shè)備間機械振動等噪聲的互相干擾。
[0010]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備，包括:一樣品腔、一過渡腔及一樣品傳遞裝置，所述樣品腔維持超高真空環(huán)境，所述樣品腔與所述過渡腔之間設(shè)置一第一閥門，以使所述樣品腔與所述過渡腔連通或隔斷，所述過渡腔與一對接裝置連接，并可通過所述對接裝置與一外部目標(biāo)設(shè)備連接，所述樣品傳遞裝置可在所述樣品腔及所述外部目標(biāo)設(shè)備間傳遞樣品。
[0011]進一步，還包括一吸氣劑泵，所述吸氣劑泵與所述樣品腔連接，以使所述樣品腔維持超聞?wù)婵窄h(huán)境。
[0012]進一步，一移動裝置與所述超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備連接，以承載、移動及定位所述超聞?wù)婵諛悠忿D(zhuǎn)移設(shè)備。
[0013]進一步，所述樣品傳遞裝置為一從所述樣品腔外部伸入所述樣品腔的推拉桿，推拉所述推拉桿以使所述推拉桿在所述樣品腔及所述外部目標(biāo)設(shè)備間傳遞樣品。
[0014]進一步，還包括一烘烤裝置，所述烘烤裝置對所述超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備進行烘烤，以除氣。
[0015]進一步，還包括一與所述過渡腔連接的抽真空裝置及一充氣裝置，所述抽真空裝置用于對所述過渡腔抽取真空，以使所述過渡腔為真空或高真空或超高真空環(huán)境，所述充氣裝置為所述過渡腔充氣，以使所述過渡腔具有氣體環(huán)境。
[0016]進一步，還包括一與所述過渡腔連接的真空檢測裝置，用于測量過渡腔的真空度。
[0017]進一步，所述外部目標(biāo)設(shè)備上設(shè)置有一第二閥門，以使所述過渡腔與所述外部目標(biāo)設(shè)備連通或隔斷。
[0018]進一步，所述對接裝置為快速CF法蘭。
[0019]本發(fā)明還提供一種超高真空樣品轉(zhuǎn)移的方法，包括如下步驟:
(O 一對接裝置與一外部目標(biāo)設(shè)備連接，以使一過渡腔通過所述對接裝置與所述外部目標(biāo)設(shè)備連接；(2) —抽真空裝置對所述過渡腔抽取真空，以使所述過渡腔為真空環(huán)境；
(3)打開所述外部目標(biāo)設(shè)備的第二閥門，以使所述外部目標(biāo)設(shè)備與所述過渡腔相通，所述外部目標(biāo)設(shè)備為超高真空環(huán)境；(4)打開所述過渡腔與樣品腔之間的第一閥門，以使所述外部目標(biāo)設(shè)備、過渡腔及所述樣品腔相通；(5)使用一樣品轉(zhuǎn)移裝置在所述樣品腔與所述外部目標(biāo)設(shè)備間轉(zhuǎn)移樣品；(6)關(guān)閉所述過渡腔與樣品腔之間的第一閥門，以使所述樣品腔維持超聞?wù)婵窄h(huán)境。
[0020]進一步，在步驟(6)中，關(guān)閉所述外部目標(biāo)設(shè)備的第二閥門，以使所述外部目標(biāo)設(shè)備與所述過渡腔隔斷，在步驟(6)之后進一步包括如下步驟:解除所述過渡腔的超高真空狀態(tài)，以將過渡腔與所述外部目標(biāo)設(shè)備分離。
[0021]本發(fā)明的優(yōu)點在于，采用一直維持超高真空狀態(tài)的樣品腔及與所述外部目標(biāo)設(shè)備連通的過渡腔，過渡腔作為中間腔體，既可以處于超高真空狀態(tài)，又可以與外界氣壓相同，從而使得在樣品存放或者轉(zhuǎn)移過程中，無論超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備是否與外部目標(biāo)設(shè)備相連，所述樣品始終處于超高真空的環(huán)境中，且能夠避免不同設(shè)備間機械振動等噪聲的互相干擾。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2是本發(fā)明超高真空樣品轉(zhuǎn)移方法的步驟流程圖。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明提供的超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備及轉(zhuǎn)移方法的【具體實施方式】做詳細說明。在此需要說明，在本發(fā)明中，真空指的是壓強達到IEPa數(shù)量級，高真空指的是壓強達到IE 5~1E 6Pa數(shù)量級，超高真空指的是壓強達到IE 8Pa數(shù)量級。
[0024]參見圖1，本發(fā)明超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備100包括一樣品腔I及一過渡腔2。
[0025]所述樣品腔I維持超高真空環(huán)境。所述樣品腔I通過真空維持裝置維持超高真空環(huán)境，在本【具體實施方式】中，所述樣品腔I通過吸氣劑泵3維持超高真空環(huán)境。吸氣劑泵3是一種化學(xué)吸附泵，它能吸收各種活性氣體，如氫、氧、氮、二氧化碳、一氧化碳等，吸氣劑材料與活性氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成極低蒸氣壓的固體化合物，從而永久性地抽除真空系統(tǒng)中的各種活性氣體。采用吸氣劑泵3維持樣品腔I的超高真空環(huán)境的優(yōu)點在于，所述吸氣劑泵3體積小，抽速高，可以長期在IE 8 Pa量級的真空度下工作且不需要電源，從而便于所述超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備100的移動和使用。
[0026]所述樣品腔I與所述過渡腔2之間設(shè)置一第一閥門4，以使所述樣品腔I與所述過渡腔2連通或隔斷。在本【具體實施方式】中，所述第一閥門4為超高真空插板閥門。關(guān)閉第一閥門4，所述樣品腔I與所述過渡腔2之間隔斷，如果樣品腔I為超高真空環(huán)境，過渡腔2內(nèi)為大氣或其他氣體環(huán)境，采用第一閥門4隔斷樣品腔I及過渡腔2，則過渡腔2內(nèi)的氣體環(huán)境不會破壞樣品腔I的超高真空環(huán)境，使得樣品腔I能夠維持超高真空環(huán)境。在過渡腔2也為超高真空環(huán)境時，打開第一閥門4，可將樣品在樣品腔I中取出或放入，能夠維持樣品腔I的超高真空環(huán)境。
[0027]所述過渡腔2與一對接裝置5連接，并可通過所述對接裝置5與一外部目標(biāo)設(shè)備200連接。在本【具體實施方式】中，所述對接裝置5為一快速CF法蘭，其能夠加快所述對接裝置5與外部目標(biāo)設(shè)備200的連接速度。
[0028]一抽真空裝置6與所述過渡腔2連接，用于對所述過渡腔2抽取真空。當(dāng)所述過渡腔2為氣體環(huán)境，則采用抽真空裝置6對過渡腔2抽真空，以使過渡腔2達到真空或高真空或超高真空環(huán)境。在本【具體實施方式】中，所述抽真空裝置6可以包括渦輪分子泵和干式渦卷泵，在本【具體實施方式】中，啟動干式渦卷泵(機械泵)抽氣至極限(約I Pa數(shù)量級)后，啟動渦輪分子泵將壓強抽至高真空狀態(tài)，即16 ~ 15 Pa。
[0029]進一步，還包括一與所述過渡腔2連接的充氣裝置7，所述充氣裝置7為所述過渡腔2充氣，以使所述過渡腔2具有氣體環(huán)境。當(dāng)所述過渡腔2抽真空時或處于真空或高真空或超高真空環(huán)境，則關(guān)閉所述充氣裝置7，當(dāng)需要消除過渡腔2的真空或高真空或超高真空真空環(huán)境，則打開充氣裝置7為過渡腔2充氣，以使過渡腔2與外界氣壓平衡?？梢韵蛩鲞^渡腔2中充入氮氣，或者惰性氣體，或者直接打開充氣裝置7，使空氣進入所述過渡腔2中。進一步，還包括一真空檢測裝置8，用于測量并監(jiān)測所述過渡腔2的真空度。在本【具體實施方式】中，所述真空檢測裝置8為真空規(guī)。
[0030]所述超高真空樣品轉(zhuǎn)移設(shè)備100還包括一樣品傳遞裝置9。所述樣品傳遞裝置9可在所述樣品腔I及所述外部目標(biāo)設(shè)備200間傳遞樣品。在本【具體實施方式】中，所述樣品傳遞裝置9為一從所述樣品腔I外部伸入所述樣品腔I的推拉桿，推拉所述推拉桿以使所述推拉桿在所述樣品腔I及所述外部目標(biāo)設(shè)備200間傳遞樣品。在所述推拉桿位于樣品腔I內(nèi)的端部具有與樣品承載臺(附圖中未標(biāo)示)，在需要傳遞樣品時，使推拉桿的具有樣品承載臺的的端部進入外部目標(biāo)設(shè)備200內(nèi)部，利用外部目