一種原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法，它可適用于半導(dǎo)體粒子表面的微米及納米區(qū)域的表面光電壓譜測量。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化分解水制氫是一條重要的太陽能的開發(fā)利用途徑。針對太陽能制氫與CO2還原的重大需求，人們正在發(fā)展一系列光電催化材料的合成方法和組裝策略，包括半導(dǎo)體催化劑表面納米結(jié)構(gòu)的修飾，晶面的定向合成、低維結(jié)構(gòu)的合成、異相結(jié)/異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建和助催化劑的組裝策略，在一定程度上提高了光電催化分解水的效率。然而，到目前為止，人們對光催化過程的認(rèn)識還很有限，對高效光電催化劑的研究大多停留在催化劑的合成和篩選上，對于光催化過程中表面催化活性中心結(jié)構(gòu)和反應(yīng)動力學(xué)，光生電荷在界面?zhèn)鬏數(shù)倪^程和在光催化劑表面的分布認(rèn)識較少，大大阻礙了從分子水平上設(shè)計(jì)、合成新型高效的光電催化劑。解決上述關(guān)鍵科學(xué)問題，需要發(fā)展適合于光催化過程表/界面結(jié)構(gòu)、催化反應(yīng)和電荷傳輸?shù)目臻g分辨表征手段。表面光電壓譜可以有效地探測半導(dǎo)體表面電荷在光激發(fā)情況下的分布。然而，表面光電壓譜缺乏空間分辨能力，特別是在研究上述問題時(shí)涉及到電荷在納米、微米范圍的分布問題，表面光電壓譜的應(yīng)用受到了極大的限制。原子力顯微鏡可以獲得納米分辨的空間信息，同時(shí)可以得到納米分辨電信號，比如表面電勢、電容等等，但是原子力顯微鏡自身無法得到這些信號隨激發(fā)波長變化的信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法，用于測量半導(dǎo)體表面微區(qū)的表面光電壓譜，解決表面光電壓譜不具備空間分辨能力的特點(diǎn):
[0004]該方法包括:
[0005]I)激發(fā)光源發(fā)出的激發(fā)光通過單色儀分光得到波長連續(xù)可調(diào)的單色光，該單色光利用斬波器調(diào)制，調(diào)制后單色光再通過透鏡聚焦到待測固體樣品表面；
[0006]2)利用原子力顯微鏡的探針測量單色光照射的待測固體樣品所需測量區(qū)域的表面電勢，將測量獲得的表面電勢信號輸出到鎖相放大器信號輸入端；
[0007]同時(shí)，將斬波器頻率信號輸入到鎖相放大器信號參考信號輸入端；
[0008]3)由鎖相放大器輸出的振幅以及相位角信號；
[0009]4)通過單色儀改變照射到待測固體樣品表面單色光的波長，重復(fù)步驟2)和3)過程2次以上；
[0010]5)以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的振幅信號為縱坐標(biāo)，繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的表面光電壓譜圖；
[0011]和/或，以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的相位角信號為縱坐標(biāo)，繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的相位角譜圖。
[0012]原子力顯微鏡和光譜儀是通過斬波器調(diào)制可變光波長信號、表面電勢變化結(jié)合鎖相放大器進(jìn)行聯(lián)用的。
[0013]由本發(fā)明提供的原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法，可以有效的獲得半導(dǎo)體或光催化劑粒子表面微米到納米區(qū)域的表面光電壓譜，為光激發(fā)后半導(dǎo)體或光催化劑粒子表面電荷分布的研究提供了重要實(shí)驗(yàn)手段。
【附圖說明】
[0014]圖1本發(fā)明原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法示意框圖；
[0015]圖2A為BiVO4半導(dǎo)體粒子的表面電勢圖；B SBiVO4半導(dǎo)體粒子圖2A所標(biāo)注的不同區(qū)域的光電壓譜；
[0016]圖3為BiVO4半導(dǎo)體粒子不同區(qū)域的相位角分辨譜圖
【具體實(shí)施方式】
[0017]圖1為本發(fā)明原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法不意圖。下面結(jié)合13;^04半導(dǎo)體粒子表面光電壓測量來闡述本發(fā)明的實(shí)施方式:
[0018]I將BiVO4粒子通過旋涂的方式固定在FTO導(dǎo)電玻璃上，依次用乙醇、二次水進(jìn)行清洗。在熱臺上70攝氏度烘干；
[0019]2打開原子力顯微鏡，先進(jìn)行形貌掃描，找到待測的粒子。選擇待測的區(qū)域不斷縮小掃描范圍，直至掃描范圍趨近于O納米；
[0020]3打開原子力表面電勢輸出接口，將原子力控制器前面板輸出信號設(shè)為電勢。將此信號輸入到鎖相放大器信號輸入端；
[0021]4打開單色光譜儀，開啟氙燈，選擇380納米作為起始掃描波長。
[0022]5開啟斬波器，設(shè)定頻率為6赫茲，并將斬波器頻率信號輸入到鎖相放大器；
[0023]6將鎖相放大器得到的振幅和相位信號接入電腦主機(jī)的數(shù)據(jù)采集卡；
[0024]7設(shè)定單色光譜儀的掃描步長為5納米，重復(fù)步驟5和6，終止掃描波長為600納米;
[0025]8通過微機(jī)以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的振幅信號為縱坐標(biāo)，在微機(jī)上繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的表面光電壓譜圖；
[0026]和/或，以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的相位角信號為縱坐標(biāo)，在微機(jī)上繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的相位角譜圖。
[0027]圖2B是BiVO4單個(gè)粒子的不同區(qū)域的光電壓譜圖，可以看出這種方法可以很好的獲得BiVO4單個(gè)粒子不同微區(qū)的表面光電壓譜圖。
[0028]圖3是其中兩條表面光電壓譜的相位角分辨譜圖。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法，其特征在于:包括: 1)激發(fā)光源發(fā)出的激發(fā)光通過單色儀分光得到波長連續(xù)可調(diào)的單色光，該單色光利用斬波器調(diào)制，調(diào)制后單色光再通過透鏡聚焦到待測固體樣品表面； 2)利用原子力顯微鏡的探針測量單色光照射的待測固體樣品所需測量區(qū)域的表面電勢，將測量獲得的表面電勢信號輸出到鎖相放大器信號輸入端； 同時(shí)，將斬波器頻率信號輸入到鎖相放大器信號參考信號輸入端； 3)由鎖相放大器輸出的振幅以及相位角信號； 4)通過單色儀改變照射到待測固體樣品表面單色光的波長，重復(fù)步驟2)和3)過程2次以上； 5)以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的振幅信號為縱坐標(biāo)，繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的表面光電壓譜圖； 和/或，以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的相位角信號為縱坐標(biāo)，繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的相位角譜圖。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于: 步驟3)所述由鎖相放大器輸出的振幅以及相位角信號通過數(shù)據(jù)采集卡讀入微機(jī)； 步驟5)通過微機(jī)以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的振幅信號為縱坐標(biāo)，在微機(jī)上繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的表面光電壓譜圖； 和/或，以單色儀分光得到單色光波長為橫坐標(biāo)，以鎖相放大器輸出的相位角信號為縱坐標(biāo)，在微機(jī)上繪制出待測固體樣品所需測量區(qū)域表面的相位角譜圖。3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于: 照射到待測固體樣品表面單色光的波長的選取原則為大于固體樣品的吸光范圍，通常其范圍為200-1000納米。4.如權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于: 改變照射到待測固體樣品表面單色光波長的步長為0.1-400納米，優(yōu)選1-100納米，更優(yōu)選5-50納米。5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于: 微機(jī)為單片機(jī)或電腦主機(jī)；激發(fā)光源為氘燈、鎢燈、氙燈、汞氙燈或激光誘導(dǎo)光源(LDLS)，選取的原則是激發(fā)光源的波長范圍包含待測樣品的吸光范圍。6.如權(quán)利要求1、3或4所述的方法，其特征在于: 所述步驟4)的過程:通過單色儀改變照射到待測固體樣品表面單色光的波長，重復(fù)步驟2)和3)過程20-50次。7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:待測固體樣品所需測量區(qū)域的尺寸通常在I納米X I納米到90微米X 90微米之間,優(yōu)選I納米X I納米到5納米X 5納米之間。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種原子力顯微鏡和表面光電壓譜聯(lián)用方法，用于測量半導(dǎo)體表面微區(qū)的表面光電壓譜，解決表面光電壓譜不具備空間分辨能力的特點(diǎn)，原子力顯微鏡和光譜儀是通過斬波器調(diào)制可變光波長信號、表面電勢變化結(jié)合鎖相放大器進(jìn)行聯(lián)用的，可以給出半導(dǎo)體微區(qū)的表面光電壓譜和相位角分辨譜圖。
【IPC分類】G01R29/00
【公開號】CN105629079
【申請?zhí)枴緾N201410617526
【發(fā)明人】李 燦, 朱劍, 范峰滔, 安虹宇, 陳若天
【申請人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月5日