直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其包括下列步驟：1)樣品的前處理：將新鮮空心菜放置于塑料漏盆中，用自來(lái)水快速多次沖洗至水澄清，接著使用超純水沖洗，輕輕甩水后裝入寫有樣品信息的牛皮紙袋中，放入烘箱60～75℃烘干。用不銹鋼剪刀將烘干的空心菜樣品剪成2?3cm長(zhǎng)后粉碎過(guò)60～100目篩，裝入封口袋密封保存待測(cè)；2)用汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測(cè)定繪制其工作曲線；3)冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定汞含量。本發(fā)明的方法能快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出空心菜中重金屬汞的含量。
【專利說(shuō)明】
直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)末儀測(cè)定空心菜末含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種重金屬含量的測(cè)定方法，具體是一種直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)隸 儀測(cè)定空屯、菜隸含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 農(nóng)村是城市蔬菜的主要供應(yīng)基地，近年來(lái)，隨著工業(yè)"Ξ廢"對(duì)農(nóng)村±壤的影響，化 月己、農(nóng)藥、地膜長(zhǎng)期使用不合理，造成重金屬隸在±壤中的積累，嚴(yán)重影響蔬菜品質(zhì)，對(duì)人類 健康存在潛在威脅。
[0003] 空屯、菜是中國(guó)南方農(nóng)村在春夏季普遍栽培的蔬菜，對(duì)±壤條件要求不嚴(yán)格，可旱 地和水田栽培，喜肥喜水，吸附隸的可能性極大，因此監(jiān)測(cè)空屯、菜中的隸含量十分必要。
[0004] 現(xiàn)有測(cè)隸標(biāo)準(zhǔn)方法只有通用性沒(méi)有針對(duì)性，而且前處理都需進(jìn)行高溫消解，過(guò)程 繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)，使用的試劑具有強(qiáng)氧化性和腐蝕性，且高溫消解過(guò)程易使沸點(diǎn)低的隸揮發(fā)， 造成實(shí)驗(yàn)室污染和影響分析人員健康?？胀?、菜隸含量的直接測(cè)定法，針對(duì)性強(qiáng)，無(wú)需前處 理，耗時(shí)短，快速準(zhǔn)確，易于使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種耗時(shí)短、檢測(cè)準(zhǔn)確、易于使用的空屯、菜隸含量的直接測(cè) 定方法，解決樣品在酸消解過(guò)程中隸的損耗和環(huán)境二次污染問(wèn)題。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)隸儀 測(cè)定空屯、菜隸含量的方法，其包括如下步驟：
[0007] 1)樣品的前處理
[000引將空屯、菜放置于塑料漏盆中，用自來(lái)水快速多次沖洗至水澄清，接著使用超純水 沖洗，甩水后裝入寫有樣品信息的牛皮紙袋中，放入烘箱60~75Γ烘干;用不誘鋼剪刀將烘 干的空屯、菜樣品剪成2-3cm長(zhǎng)后采用植物粉碎機(jī)粉碎過(guò)篩，裝入封口袋密封保存待測(cè)；
[0009] 2)用隸標(biāo)準(zhǔn)膽備液配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取20，40，60，80，1(Κ)化的隸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入 各個(gè)進(jìn)樣舟，按體積從小到大依次將進(jìn)樣舟放入冷原子測(cè)隸儀，測(cè)定校準(zhǔn)系列，W總隸的含 量為橫坐標(biāo)，W峰面積為縱坐標(biāo)，測(cè)隸儀自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線.
[0010] 3)冷原子吸收測(cè)隸儀測(cè)定：
[0011] 調(diào)整冷原子吸收測(cè)隸儀的測(cè)量參數(shù)，具體為氣體流速0.8-1.化/min，蒸發(fā)溫度 680-740°C，預(yù)熱30min;按照順序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品、粉碎過(guò)篩空屯、菜樣品中隸的含量，通 過(guò)儀器自帶統(tǒng)計(jì)軟件直接計(jì)算結(jié)果。
[0012] 本發(fā)明還提供W下附屬技術(shù)方案：
[0013] 所述步驟1)中的空屯、菜選自新鮮樣品。
[0014] 所述步驟1)中的粉碎過(guò)篩為過(guò)60-100目篩。
[0015] 所述步驟2)中隸標(biāo)準(zhǔn)膽備液需要有標(biāo)準(zhǔn)證書。
[0016] 所述步驟2)中隸標(biāo)準(zhǔn)溶液使用2%的硝酸溶液來(lái)配制，且濃硝酸均為優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量 百分比濃度為65%。
[0017] 所述步驟2)中的隸標(biāo)準(zhǔn)使用液為現(xiàn)用現(xiàn)配。
[0018] 本發(fā)明具備的有益效果是:能快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出空屯、菜中重金屬隸的含量。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和有益效果做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0020] 實(shí)施例一方法及其精密度、準(zhǔn)確度和回收率的驗(yàn)證
[0021] -種直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)隸儀測(cè)定空屯、菜隸含量的方法，其包括如下步驟：
[0022] 1)樣品的前處理
[0023] 將樣品放置于塑料漏盆中，用自來(lái)水快速多次沖洗至水澄清，接著使用超純水沖 洗，甩水后裝入寫有樣品信息的牛皮紙袋中，放入烘箱60~75Γ烘干;用不誘鋼剪刀將烘干 的樣品剪成2-3cm長(zhǎng)后采用植物粉碎機(jī)粉碎過(guò)60-100目篩，裝入封口袋密封保存待測(cè)；
[0024] 2)用隸標(biāo)準(zhǔn)膽備液配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，隸標(biāo)準(zhǔn)溶液使用2 %的硝酸溶液來(lái)配制，且濃 硝酸均為優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量百分比濃度為65%;隸標(biāo)準(zhǔn)膽備液需要有標(biāo)準(zhǔn)證書，現(xiàn)用現(xiàn)配。移取 20，40，60，80，10化L的隸標(biāo)準(zhǔn)溶液放入各個(gè)進(jìn)樣舟，按體積從小到大依次將進(jìn)樣舟放入冷 原子測(cè)隸儀，測(cè)定校準(zhǔn)系列，W總隸的含量為橫坐標(biāo)，W峰面積為縱坐標(biāo)，測(cè)隸儀自動(dòng)建立 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
[0025] 3)冷原子吸收測(cè)隸儀測(cè)定：
[0026] 調(diào)整冷原子吸收測(cè)隸儀的測(cè)量參數(shù)，具體為氣體流速0.8-1.化/min，蒸發(fā)溫度 680-740°C，預(yù)熱30min;按照順序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品、粉碎過(guò)篩樣品中隸的含量，通過(guò)儀器 自帶統(tǒng)計(jì)軟件直接計(jì)算結(jié)果。
[0027] 試驗(yàn)結(jié)果：本方法檢出限為0.05yg/kg。同時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)參照物：圓白菜 (GBW10014)和渡菜(GBW10015)的檢出值均在給定值范圍內(nèi)。本方法基本可準(zhǔn)確檢測(cè)空屯、菜 中重金屬隸含量。
[002引方法檢出限：
[0029] 按實(shí)驗(yàn)條件對(duì)清洗干凈的空白進(jìn)樣舟進(jìn)行11次測(cè)定，W3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限， 按稱樣量0. lOOOg計(jì)算，方法的檢出限為0. 〇5yg/kg，見(jiàn)表1。
[0030] 表1方法檢出限
[0031]
[0032] 方法的精密度、準(zhǔn)確度和回收率：
[0033] 用圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10014)和渡菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW10015)進(jìn)行方法的精密度和 回收率實(shí)驗(yàn)，對(duì)二者重復(fù)測(cè)定6次，RSD含5 %，精密度、準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2;圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)樣品回收率在93.0 %~104%之間，渡菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品回收率在96.5%~104之間，RSD < 5 %，回收率測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3，滿足實(shí)驗(yàn)要求。
[0034] 表2精密度、準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果
[0035]
[0039] 實(shí)施例二測(cè)定空屯、菜中的隸含量
[0040] (1)將3個(gè)重金屬污染區(qū)采集的空屯、菜洗凈后在烘箱中60~75°C烘干，粉碎后過(guò)60 ~100目篩，裝入封口袋密封保存待測(cè)。
[0041] (2)打開冷原子吸收測(cè)隸儀，氣體流速0.8-1.化/min,蒸發(fā)溫度680-740°C，預(yù)熱 30min〇
[0042] (3)移取20,40，60，80，1(Κ)化的隸標(biāo)準(zhǔn)使用液放入各個(gè)進(jìn)樣舟，按體積從小到大依 次將進(jìn)樣舟放入熱解裝置，測(cè)定校準(zhǔn)系列，W總隸的含量(pg)為橫坐標(biāo)，W峰面積為縱坐 標(biāo)，測(cè)隸儀自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0043] (4)稱取3份O.lOOOg圓白菜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于采樣舟中，放入冷原子測(cè)隸儀直接進(jìn)樣;軟 件直接計(jì)算樣品的總隸含量，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4,與其標(biāo)準(zhǔn)參考值對(duì)比，均在標(biāo)準(zhǔn)參考值不確 定度范圍內(nèi)，說(shuō)明方法準(zhǔn)確可靠。
[0044] (5)按此方法對(duì)A、B、C 3個(gè)重金屬污染區(qū)的空屯、菜樣品中的總隸進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)樣 品重復(fù)測(cè)定3次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4,根據(jù)測(cè)定結(jié)果對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率在96.7% ~106%。
[0045] 表3空屯、菜樣品測(cè)定結(jié)果(n = 3)
[0046]
[0047] (6)本發(fā)明不局限于上述具體實(shí)施的限制，可W有可變性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特征在于，其包括如 下步驟： 1) 樣品的前處理 將空心菜放置于塑料漏盆中，用自來(lái)水快速多次沖洗至水澄清，接著使用超純水沖洗， 甩水后裝入寫有樣品信息的牛皮紙袋中，放入烘箱60~75°C烘干；用不銹鋼剪刀將烘干的 空心菜樣品剪成2_3cm長(zhǎng)后采用植物粉碎機(jī)粉碎過(guò)篩，裝入封口袋密封保存待測(cè)； 2) 用汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取20，40，60，80，100yL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液放入各個(gè) 進(jìn)樣舟，按體積從小到大依次將進(jìn)樣舟放入冷原子測(cè)汞儀，測(cè)定校準(zhǔn)系列，以總汞的含量為 橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，測(cè)汞儀自動(dòng)建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 3) 冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定： 調(diào)整冷原子吸收測(cè)汞儀的測(cè)量參數(shù)，具體為氣體流速0.8-1.2L/min，蒸發(fā)溫度680-740 °C，預(yù)熱30min;按照順序依次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品、粉碎過(guò)篩空心菜樣品中汞的含量，通過(guò)儀器自 帶統(tǒng)計(jì)軟件直接計(jì)算結(jié)果。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步驟1)中的空心菜選自新鮮樣品。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步驟1)中的粉碎過(guò)篩為過(guò)60-100目篩。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步驟2)中汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液需要有標(biāo)準(zhǔn)證書。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步驟2)中汞標(biāo)準(zhǔn)溶液使用2%的硝酸溶液來(lái)配制，且濃硝酸均為優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量 百分比濃度為65%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)樣/冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)定空心菜汞含量的方法，其特 征在于，所述步驟2)中的汞標(biāo)準(zhǔn)使用液為現(xiàn)用現(xiàn)配。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK105823747SQ201610372805
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】梁曉曦, 王曉飛, 洪欣, 蘇榮, 伍毅, 陳鴻騰, 許桂蘋, 盧秋, 秦瑩, 黎寧
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站