華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，包括如下步驟：步驟1)繪制20℃時的折光率?乙醇濃度曲線；步驟2)建立華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制裝置；步驟3)檢測華蟾素濃縮收膏過程冷凝液乙醇濃度；步驟4)快速判斷華蟾素濃縮收膏過程終點。本發(fā)明提供了一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)華蟾素濃縮收膏過程中冷凝液濃度的精確檢測，進而做出華蟾素濃縮收膏終點的快速判斷，提高華蟾素浸膏質(zhì)量的批次間穩(wěn)定性，提高產(chǎn)品質(zhì)量。
【專利說明】
華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于中藥制藥領(lǐng)域，更具體地說，本發(fā)明涉及一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]華蟾素來源于中華大蟾蜍Bufo bufo gargarizans Cantor或黑眶蟾蜍Bufomelanostictus Schneider的皮經(jīng)過提取分離得到，是我國自行研制的二類新藥和國家中藥保護品種，具有調(diào)節(jié)免疫、抑制腫瘤細胞增殖、抗乙肝病毒的藥理作用，在抗腫瘤、治療慢性乙型肝炎以及其他疾病的臨床治療上已經(jīng)得到廣泛的應用。
[0003]目前華蟾素的生產(chǎn)工藝為蟾皮加水提取、濃縮、醇沉、二次濃縮、二次醇沉、濃縮收膏等，其中二次濃縮和濃縮收膏過程均要求回收乙醇至無醇味。主要原因是為了避免乙醇在華蟾素浸膏中的殘留。乙醇作為過敏原和肝藥酶誘導劑，如去除不徹底，有可能影響多種藥物代謝，甚至導致過敏反應等。
[0004]目前中藥濃縮收膏過程，回收乙醇至無醇味的判斷標準均采用人工判斷，憑經(jīng)驗判斷，但由于人工判斷的差異性較大，易影響華蟾素浸膏質(zhì)量的批次間穩(wěn)定性，甚至影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，該方法能夠?qū)崿F(xiàn)華蟾素濃縮收膏過程中冷凝液濃度的精確檢測，進而做出華蟾素濃縮收膏終點的快速判斷，提尚華瞻素浸霄質(zhì)量的批次間穩(wěn)定性，提尚廣品質(zhì)量。
[0006]為了實現(xiàn)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點，提供一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，包括如下步驟:
[0007]步驟I)配制不同濃度的乙醇水溶液，采用阿貝折光儀測量其在20°C時的折光率，并繪制20 0C時的折光率-乙醇濃度曲線；
[0008]步驟2)通過在冷凝器與受水器連通的管道上安裝冷凝液溫度變送器和在線折光儀，測量冷凝液溫度T1以及冷凝液在該溫度下的折光率Ii(T1);通過在蒸發(fā)室上安裝蒸發(fā)室溫度變送器，測量蒸發(fā)室溫度T2;所述在線折光儀、蒸發(fā)室溫度變送器以及冷凝液溫度變送器均連接有一控制器；
[0009]步驟3)通過控制器計算冷凝液20°C的折光率為n(20)，并根據(jù)步驟I)中繪制的200C時的折光率-乙醇濃度曲線計算得冷凝液的乙醇濃度為c;
[0010]步驟4)華蟾素濃縮收膏過程終點的快速判斷，若同時滿足以下條件:冷凝液的乙醇濃度c<l%、時間持續(xù)5分鐘、蒸發(fā)室溫度T2>80°C;則華蟾素濃縮收膏結(jié)束。
[0011]優(yōu)選的是，在所述步驟3)中，n(20)的計算方法為11(20)=11(1^) — €!(!^ — 20)，其中α= 2.2X10—40
[0012]優(yōu)選的是，在所述步驟I)中，在所述步驟I)中，繪制兩條20°C時的折光率-乙醇濃度曲線，分別為第一曲線和第二曲線，其中第一曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?10%，第二曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?100%。
[0013]優(yōu)選的是，在所述步驟3)中，當n(20)< 1.3395時，則按照所述第一曲線計算冷凝液的乙醇濃度C;當11(20) > 1.3395時，則按照所述第二曲線計算冷凝液的乙醇濃度c。
[0014]優(yōu)選的是，在所述步驟2)中，所述在線折光儀實時測量冷凝液的折光率并傳輸至控制器，所述冷凝液溫度變送器實時測量冷凝液溫度并傳輸至控制器，所述蒸發(fā)室溫度變送器實時測量蒸發(fā)室溫度并傳輸至控制器。
[0015]優(yōu)選的是，在所述步驟2)中所述蒸發(fā)室的結(jié)構(gòu)為球形。
[0016]本發(fā)明至少包括以下有益效果:
[0017](I)本發(fā)明公開了一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，該方法采用自動化控制系統(tǒng)，避免了由人工操作帶來的隨意性和盲目性，實現(xiàn)了華蟾素濃縮收膏過程冷凝液濃度的精確檢測；
[0018](2)本發(fā)明公開的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，實現(xiàn)華蟾素濃縮收膏終點的快速判斷，提高華蟾素浸膏質(zhì)量的批次間穩(wěn)定性以及生產(chǎn)的效率，降低生產(chǎn)成本，為提高華蟾素質(zhì)量穩(wěn)定性提供新技術(shù)。
[0019]本發(fā)明的其它優(yōu)點、目標和特征將部分通過下面的說明體現(xiàn)，部分還將通過對本發(fā)明的研究和實踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法控制流程圖；
[0021]圖2為本發(fā)明所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0022]圖3為本發(fā)明所述的第一曲線；
[0023]圖4為本發(fā)明所述的第二曲線；
[0024]圖中:1-球形蒸發(fā)室，2-汽水分離器，3-冷凝器，4-管道，5-冷凝液進液閥，6_受水器，7-蒸發(fā)室溫度變送器，8-在線折光儀，9-冷凝液溫度變送器，I O-放空閥。
【具體實施方式】
[0025]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案，下面將對實施例描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖。
[0026]如圖1所示，本發(fā)明提供了一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，包括如下步驟:
[0027]步驟I)配制不同濃度的乙醇水溶液，采用阿貝折光儀測量其在20°C時的折光率，并繪制20 0C時的折光率-乙醇濃度曲線；
[0028]步驟2)通過在冷凝器與受水器連通的管道上安裝冷凝液溫度變送器和在線折光儀，測量冷凝液溫度T1以及冷凝液在該溫度下的折光率Ii(T1);通過在蒸發(fā)室上安裝蒸發(fā)室溫度變送器，測量蒸發(fā)室溫度T2;所述在線折光儀、蒸發(fā)室溫度變送器以及冷凝液溫度變送器均連接有一控制器；
[0029]步驟3)通過控制器計算冷凝液20°C的折光率為n(20)，并根據(jù)步驟I)中繪制的200C時的折光率-乙醇濃度曲線計算得冷凝液的乙醇濃度為c;
[0030]步驟4)華蟾素濃縮收膏過程終點的快速判斷，若同時滿足以下條件:冷凝液的乙醇濃度c<l%、時間持續(xù)5分鐘、蒸發(fā)室溫度T2>80°C;則華蟾素濃縮收膏結(jié)束。
[0031]在上述技術(shù)方案中，在所述步驟3)中，n(20)的計算方法為η(20) =η(Τι) — α(Τι —20)，其中 α = 2.2Χ10—4。
[0032]在上述技術(shù)方案中，在所述步驟I)中，在所述步驟I)中，繪制兩條20°C時的折光率-乙醇濃度曲線，分別為第一曲線和第二曲線，其中第一曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?10%，第二曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?100%。
[0033]在上述技術(shù)方案中，在所述步驟3)中，當n(20)< 1.3395時，則按照第一曲線計算冷凝液的乙醇濃度c;當11(20) > 1.3395時，則按第二曲線計算冷凝液的乙醇濃度c。
[0034]在上述技術(shù)方案中，在所述步驟2)中，所述在線折光儀實時測量冷凝液的折光率并傳輸至控制器，所述冷凝液溫度變送器實時測量冷凝液溫度并傳輸至控制器，所述蒸發(fā)室溫度變送器實時測量蒸發(fā)室溫度并傳輸至控制器。
[0035]在上述技術(shù)方案中，在所述步驟2)中，所述蒸發(fā)室的結(jié)構(gòu)為球形，蒸發(fā)室的結(jié)構(gòu)呈球形，使得受熱面增大，加快傳熱蒸發(fā)速度，提高了加熱效率，從而可以降低生產(chǎn)成本。
[0036]需要說明的是，上述華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法使用的裝置如圖2所示，包括通過管道依次連接的球形蒸發(fā)室1、汽水分離器2、冷凝器3和受水器6，所述球形蒸發(fā)室I上安裝有蒸發(fā)室溫度變送器7，在冷凝器3和受水器直接連通的管道4上安裝冷凝液進液閥
5、在線折光儀8和冷凝液溫度變送器9，管道4的尾端連接有放空閥10，華蟾素在濃縮收膏過程中，乙醇蒸汽由球形蒸發(fā)室I蒸發(fā)，經(jīng)過汽水分離器2，進入冷凝器3中形成冷凝液，冷凝液經(jīng)管道4、冷凝液進液閥5進入受水器6中，在線折光儀8實時測量冷凝液的折光率并傳輸至控制器，所述冷凝液溫度變送器9實時測量冷凝液溫度并傳輸至控制器，所述蒸發(fā)室溫度變送器7實時測量蒸發(fā)室溫度并傳輸至控制器。
[0037]實施例1
[0038]步驟I)繪制20°C時的折光率-乙醇濃度曲線:
[0039]配制濃度分別為0%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%、6.0%、7.0%、8.0%、
9.0 %、10.0 %的乙醇水溶液，采用阿貝折光儀測量其在20°C時的折光率并繪制曲線，得到第一曲線，如圖3所示；
[0040]配制濃度分別為0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%的乙醇水溶液，采用阿貝折光儀測量其在20°C時的折光率并繪制曲線，得到第二曲線，如圖4所示；
[0041]步驟2):冷凝液溫度變送器測得冷凝液溫度*1^= 221:，在線折光儀實時測的冷凝液在溫度為T1時的折光率為n(T1) = 1.3638;控制器計算冷凝液20°C的折光率為η(20) =η(Ti)—α(Τι —20) = 1.3638-2.2X 10—4*(22 —20) = 1.3634,
[0042]因η(20)= 1.3634> 1.3395，則按照第二條曲線計算冷凝液的乙醇濃度c =57.74% ；
[0043]步驟3):因乙醇濃度c= 57.74%沒有滿足乙醇濃度c<I %的條件，則華蟾素濃縮收膏過程繼續(xù)，重復步驟2)的步驟，直至出現(xiàn)乙醇濃度c<l%，且時間持續(xù)5分鐘，同時蒸發(fā)室溫度T2 >80 °C,則華蟾素濃縮收膏結(jié)束，進入下一道工序。
[0044]盡管本發(fā)明的實施方案已公開如上，但其并不僅僅限于說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細節(jié)和這里示出與描述的圖例。
【主權(quán)項】
1.一種華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟I)配制不同濃度的乙醇水溶液，采用阿貝折光儀測量其在20°C時的折光率，并繪制20 0C時的折光率-乙醇濃度曲線； 步驟2)通過在冷凝器與受水器連通的管道上安裝冷凝液溫度變送器和在線折光儀，測量冷凝液溫度T1以及冷凝液在該溫度下的折光率Ii(T1);通過在蒸發(fā)室上安裝蒸發(fā)室溫度變送器，測量蒸發(fā)室溫度T2;所述在線折光儀、蒸發(fā)室溫度變送器以及冷凝液溫度變送器均連接有一控制器； 步驟3)通過控制器計算冷凝液20°C的折光率為n(20)，并根據(jù)步驟I)中繪制的20°C時的折光率-乙醇濃度曲線計算得冷凝液的乙醇濃度為c; 步驟4)華蟾素濃縮收膏過程終點的快速判斷，若同時滿足以下條件:冷凝液的乙醇濃度c<l%、時間持續(xù)5分鐘、蒸發(fā)室溫度T2>80°C;則華蟾素濃縮收膏結(jié)束。2.如權(quán)利要求1所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述步驟3)中，n(20)的計算方法為 n(20) =Ii(T1)-Q(T1-SO)Ama = SJXKr4t33.如權(quán)利要求1所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述步驟I)中，繪制兩條20°C時的折光率-乙醇濃度曲線，分別為第一曲線和第二曲線，其中第一曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?10%，第二曲線中乙醇濃度的取值范圍為O?100%。4.如權(quán)利要求3所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述步驟3)中，當η(20) < 1.3395時，則按照所述第一曲線計算冷凝液的乙醇濃度c;當11(20) > 1.3395時，則按照所述第二曲線計算冷凝液的乙醇濃度c。5.如權(quán)利要求1所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述步驟2)中，所述在線折光儀實時測量冷凝液的折光率并傳輸至控制器，所述冷凝液溫度變送器實時測量冷凝液溫度并傳輸至控制器，所述蒸發(fā)室溫度變送器實時測量蒸發(fā)室溫度并傳輸至控制器。6.如權(quán)利要求1所述的華蟾素濃縮收膏過程質(zhì)量控制方法，其特征在于，在所述步驟2)中所述蒸發(fā)室的結(jié)構(gòu)為球形。
【文檔編號】G01N21/41GK105842195SQ201610187683
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月24日
【發(fā)明人】高波, 羅川
【申請人】安徽華潤金蟾藥業(yè)股份有限公司