鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法，該方法根據(jù)酒洗純化魔芋微粉的DSC指紋圖譜，與摻假魔芋純化粉在DSC曲線上熱焓變化值和特征峰溫度的不同，用于鑒定魔芋微粉是否摻有葡萄糖(摻假)以及摻葡萄糖的比例，對(duì)促進(jìn)魔芋產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展有著重要的意義。
【專利說明】
鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種鑒別方法，特別涉及一種鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 魔芋(Amorphophallus konjac)為天南星科魔芋屬多年生宿莖草本植物。在我國 早在2000多年前就開始栽培和使用魔芋，并隨后傳到日本，深受日本人的喜愛，并已經(jīng)成為 其一項(xiàng)朝陽產(chǎn)業(yè)。魔芋已被聯(lián)合國衛(wèi)生組織確定為十大保健食品之一，而其主要有效成分 為魔芋葡甘露聚糖(Konjac glucomannan，簡稱KGM)。傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為魔芋具有消腫解毒、祛 風(fēng)化痰之功效，也是優(yōu)良的膳食纖維。現(xiàn)代研究表明魔芋具有抗衰老、調(diào)節(jié)胃腸道、降血脂、 減肥、降血糖、抗血糖、抗腫瘤和調(diào)節(jié)免疫等諸多功效。
[0003] 魔芋可經(jīng)干法和濕法加工成魔芋粉。魔芋粉的主要成分為葡甘露聚糖，特級(jí)魔芋 粉中葡甘露聚糖的含量在90%以上，此外還含有少量的粗蛋白和還原糖及其它礦物成分 等。魔芋粉具有很強(qiáng)的溶脹能力，吸水量可達(dá)自身重量的80-120倍，水溶液粘度可達(dá)10000-2〇〇〇〇 cp，具有很強(qiáng)的粘結(jié)性和凝膠性。魔芋粉溶于冷水后可形成透明的溶膠，經(jīng)堿處理后， 溶膠中的葡甘露聚糖脫去乙?；蔀闊岵豢赡娴膹椥阅z。
[0004] 葡甘露聚糖的含量越高，魔芋粉及其相應(yīng)產(chǎn)品的質(zhì)量就越好。由于魔芋葡甘露聚 糖水溶膠的高粘度、穩(wěn)定性、可塑性、賦形性、乳化性、高膨性、成膜性、凝膠性和特定的生物 活性，使得它們?cè)谑称?、醫(yī)藥、化工、日化、造紙、紡織、石油和環(huán)保等領(lǐng)域具有很好的應(yīng)用前 景。因此，受到世界各國的重視，也使得世界各國對(duì)魔芋粉需求在不斷增加，刺激了魔芋粉 的出口，尤其是高純度、高品質(zhì)的魔芋純化微粉。然而由于市場(chǎng)競(jìng)爭的激烈以及對(duì)魔芋這一 行業(yè)的管理監(jiān)管的不嚴(yán)，導(dǎo)致市場(chǎng)中出現(xiàn)魔芋粉摻假現(xiàn)象普遍，嚴(yán)重?cái)_亂了市場(chǎng)公平競(jìng)爭 的機(jī)制和影響魔芋產(chǎn)業(yè)的健全發(fā)展、出口貿(mào)易創(chuàng)匯和消費(fèi)者的權(quán)益。因此，需要加強(qiáng)對(duì)魔芋 純化微粉摻假技術(shù)的研究。
[0005] 近年來，隨著魔芋粉價(jià)格的攀升，不少商販在魔芋粉中添加葡萄糖、聚丙烯酸鈉、 羥丙基淀粉、羧甲基纖維素鈉，以達(dá)到降低成本、增白等目的。由于這幾種添加物均為白粉 粉末，混入魔芋粉中，肉眼很難識(shí)別，故需用專業(yè)的檢測(cè)手段及技術(shù)才能鑒別。
[0006] 現(xiàn)有的國標(biāo)檢測(cè)方法(GB/T 18104-2000《魔芋精粉》）中把魔芋葡甘露聚糖經(jīng)酸水 解成D-甘露糖和D-葡萄糖兩種還原糖，與3，5-二硝基水楊酸在堿性介質(zhì)中共沸后被還原 成棕紅色的氨基化合物，利用比色法可測(cè)定樣品中魔芋葡甘露聚糖的含量。
[0007] 在文獻(xiàn)"高效液相色譜法測(cè)定魔芋葡甘露聚糖"（華東理工大學(xué)學(xué)報(bào)，2002,28(4): 406-409)中報(bào)道了用高效液相色譜法-示差折光檢測(cè)器，測(cè)定水解液中葡萄糖和甘露糖后 換算成魔芋葡甘露聚糖含量。
[0008] 上述方法的共同缺陷主要有:把魔芋葡甘露聚糖水解成葡萄糖和甘露糖，測(cè)定葡 萄糖和甘露糖含量最后折算成魔芋葡甘露聚糖的含量。如果魔芋粉中按比例摻入葡萄糖 和/或甘露糖等還原糖，則無法鑒定魔芋粉的摻假問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是提供一種鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法，該方法鑒別方法 簡單，樣品無損且用量少，分析結(jié)果可靠，對(duì)我國魔芋產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展具有重要意義。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0011] 鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法，其特征在于，有以下步驟：
[0012] ( - )建立酒洗純化魔芋微粉的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜：
[0013] 1.1取酒洗純化魔芋微粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)定純魔芋微粉樣品的熔化焓和特征峰溫度；
[0014] 1.2建立不同的溫度范圍酒洗純化魔芋微粉標(biāo)準(zhǔn)圖譜和模型；
[0015] (二)建立摻葡萄糖的酒洗魔芋純化微粉的模型：
[0016] 2.1取摻有不同濃度的葡萄糖魔芋微粉，測(cè)定摻有不同重量比的葡萄糖魔芋粉的 熔化焓和特征峰溫度；
[0017] 2.2分別確定摻有不同濃度的葡萄糖魔芋粉熱力學(xué)特征參數(shù)的振幅和位點(diǎn)變化， 建立摻葡萄糖的酒洗魔芋純化微粉的模型；
[0018](三)鑒別
[0019] 相同條件下，采用步驟(一）、（二）的方法，比較被測(cè)樣品的熔化焓值和特征峰溫 度，對(duì)摻有不同濃度的葡萄糖魔芋粉進(jìn)行鑒別。
[0020] 所述建立圖譜和模型采用DSC分析法。
[0021]步驟2.1所述的不同重量比為葡萄糖:魔芋粉為5~50:95~50。
[0022]本發(fā)明根據(jù)熱分析是在程序控溫(加熱或冷卻）下，測(cè)量物質(zhì)的性質(zhì)變化（目前主 要是質(zhì)量和能量)與溫度或時(shí)間的關(guān)系的一類分析鑒別技術(shù)，因其操作簡便，測(cè)量迅速，圖 譜易分辨，所需試樣量少，無需復(fù)雜的樣品前處理等特點(diǎn)，為解決魔芋粉行業(yè)愈來愈嚴(yán)重的 摻假現(xiàn)狀，利用熱分析技術(shù)中差示掃描量熱法(DSC)分析鑒別摻葡萄糖的魔芋粉。
[0023]由于純魔芋粉中不含葡萄糖，因此，本發(fā)明根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)魔芋純化微粉DSC指紋圖譜， 與摻假魔芋純化微粉在DSC曲線上熱焓變化值和特征峰溫度的不同，用于鑒定魔芋微粉是 否摻有葡萄糖(摻假)以及摻葡萄糖的比例，對(duì)促進(jìn)魔芋產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展有著重要的意義。
[0024] 本發(fā)明填補(bǔ)了國內(nèi)外目前沒有鑒別酒洗純化魔芋微粉摻假方法的空白，采用DSC 法建立酒洗純化魔芋微粉的DSC指紋圖譜庫，根據(jù)純化的魔芋粉不含葡萄糖的特點(diǎn)，利用差 示掃描量熱法鑒定酒洗純化魔芋微粉是否摻有葡萄糖(摻假），其具有分析結(jié)果快、操作簡 單且可靠，也不需要對(duì)樣品進(jìn)行前處理等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說明】
[0025] 圖1為魔芋標(biāo)準(zhǔn)純化微粉DSC熱值變化曲線；
[0026] 圖2為標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的DSC熱值變化曲線；
[0027]圖3為摻入不同比例葡萄糖的魔芋微粉DSC曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0028]本實(shí)施例的試劑：
[0029]魔芋精粉一一購自西南大學(xué)魔芋研究中心；
[0030] 酒洗純化魔芋微粉--將魔芋精粉加入95%的酒精中，50-60°C攪拌30min，60°C 下微波處理lOmin，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)收集乙醇，重復(fù)操作3~4次后得到酒洗純化魔芋微粉。
[0031] 葡萄糖一一市售的分析純產(chǎn)品。
[0032] 實(shí)施例1
[0033] 1.將酒洗純化魔芋微粉（以下簡稱魔芋微粉)在105°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥3h。
[0034] 2.精密稱取Img干燥過的魔芋標(biāo)準(zhǔn)純化微粉置于40yL的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中用沖壓模壓 蓋，放置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行掃描實(shí)驗(yàn)。
[0035] 3 . DSC儀器條件為升溫速率：5 °C/min，掃描溫度范圍：30 °C~400 °C，爐內(nèi)氣體組 分:氮?dú)猓瑯悠妨?Img，記錄DSC熱值變化曲線。
[0036] 4.魔芋微粉DSC熱值變化曲線中，特征峰出現(xiàn)在250°C~360°C溫度范圍之內(nèi)，峰值 出現(xiàn)在297.2°C，參見圖1。
[0037] 實(shí)施例2
[0038] 1.將標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖在105°C鼓風(fēng)干燥箱中干燥3h。
[0039] 2.精密稱取Img干燥過的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖置于40yL的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中用沖壓模壓蓋，放 置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行掃描實(shí)驗(yàn)。
[0040] 3 . DSC儀器條件為升溫速率:5 °C/min，掃描溫度范圍：30 °C~400 °C，爐內(nèi)氣體組 分:氮?dú)猓瑯悠妨?Img，記錄DSC熱值變化曲線。
[0041 ] 4.標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的DSC熱值變化曲線中特征峰出現(xiàn)在135 °C~160 °C溫度范圍之內(nèi)， 峰值出現(xiàn)在153.7°C，參見圖2。
[0042] 實(shí)施例3
[0043] 1.取適量魔芋微粉與葡萄糖按95:5、90:10、85 :15、80:20、75:25、70:30、60:40、 50:50的質(zhì)量比混合，然后在瑪瑙研磨均勻備用
[0044] 2.將摻了葡萄糖的魔芋微粉在105 °C鼓風(fēng)干燥箱中干燥3h。
[0045] 3.精密稱取Img干燥過的摻了葡萄糖的魔芋微粉置于40yL的標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中用沖壓 模壓蓋，放置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行掃描實(shí)驗(yàn)。
[0046] 4. DSC儀器條件為升溫速率:5 °C/min，掃描溫度范圍：30 °C~400 °C，爐內(nèi)氣體組 分:氮?dú)?，樣品?Img，記錄DSC熱值變化曲線。
[0047] 5 .摻了葡萄糖的魔芋微粉DSC熱值變化曲線中，葡萄糖的特征峰出現(xiàn)在135 °C~ 160 °C溫度范圍之內(nèi)，峰值出現(xiàn)在153.7 °C特征峰出現(xiàn)在250 °C~360°C溫度范圍之內(nèi)，峰值 出現(xiàn)在297.2°C，參見圖3。
[0048]比較鑒別：
[0049] 見表1，酒洗純化魔芋微粉中加入不同質(zhì)量比的葡萄糖后，DSC熱值變化曲線中出 現(xiàn)明顯的兩個(gè)特征峰，一是葡萄糖的特征峰（153.7°C附近），二是魔芋(魔芋葡甘露聚糖）的 特征峰(297.2°C附近）。隨著葡萄糖加入比例的增加，葡萄糖特征峰的熱焓值增加，魔芋葡 甘露聚糖特征峰的熱焓值降低，魔芋葡甘露聚糖特征峰值出現(xiàn)的溫度比純魔芋微粉征峰值 出現(xiàn)的溫度略高。
[0050] 表1摻入不同比例葡萄糖的魔芋粉DSC曲線實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鑒別摻葡萄糖的酒洗魔芋微粉的方法，其特征在于，有以下步驟： (一) 建立酒洗純化魔芋微粉的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜： 1.1取酒洗純化魔芋微粉標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)定純魔芋微粉樣品的熔化焓和特征峰溫度； 1.2建立不同的溫度范圍酒洗純化魔芋微粉標(biāo)準(zhǔn)圖譜和模型； (二) 建立摻葡萄糖的酒洗魔芋純化微粉的模型： 2.1取摻有不同濃度的葡萄糖魔芋微粉，測(cè)定摻有不同重量比的葡萄糖魔芋粉的熔化 焓和特征峰溫度； 2.2分別確定摻有不同濃度的葡萄糖魔芋微粉熱力學(xué)特征參數(shù)的振幅和位點(diǎn)變化，建 立摻葡萄糖的酒洗魔芋純化微粉的模型； (三) 鑒別 相同條件下，采用步驟(一）、（二）的方法，比較被測(cè)樣品的熔化焓值和特征峰溫度，對(duì) 摻有不同濃度的葡萄糖魔芋粉進(jìn)行鑒別。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述建立圖譜和模型采用DSC分析法。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟2.1所述的不同重量比為葡萄糖:魔芋 粉為5~50:95~50。
【文檔編號(hào)】G01N25/20GK105842279SQ201610446250
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年6月20日
【發(fā)明人】鄭連姬, 鄒嚴(yán)俊杰, 葉宸志
【申請(qǐng)人】重慶食品工業(yè)研究所