陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及萃取方法，特別涉及陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置。其方法：(1)向樣品瓶中注射樣品，再注射亞甲藍(lán)試劑，進(jìn)行攪拌混合，攪拌過(guò)程中緩慢加入定量的氯仿，繼續(xù)攪拌均勻，實(shí)現(xiàn)攪拌萃取，之后靜置；(2)從樣品瓶中抽取氯仿及部分剩余溶液，將其注入反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將多余的溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余定量氯仿中注入洗滌液進(jìn)行反萃取；(3)反萃取的氯仿進(jìn)入水過(guò)濾器，將過(guò)濾后的氯仿注入比色皿，進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè)。本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確度與精密度較高，可控制，提高了檢測(cè)的靈敏度。本發(fā)明萃取過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)取樣，萃取后樣品可以滿(mǎn)足水樣批量分析及實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種過(guò)濾方法，特別涉及陰離子合成洗滌劑萃取分析方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]水樣前處理是分析檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)，進(jìn)行水質(zhì)分析測(cè)定時(shí)，傳統(tǒng)水樣前處理采用手工萃取后靜置分層分離。采用分液漏斗，手動(dòng)震蕩萃取待測(cè)物，待試劑靜置分層后，接取目標(biāo)物。采用這種方法處理水樣，勞動(dòng)強(qiáng)度大，操作人員直接接觸試劑，毒性萃取液容易對(duì)人體產(chǎn)生危害，且手工操作誤差大，精度低，無(wú)法滿(mǎn)足水樣批量分析及實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供陰離子合成洗滌劑萃取分析方法。
[0004]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是:陰離子合成洗滌劑萃取分析方法:(I)向樣品瓶中注射5-150mL樣品，再注射10-50mL亞甲藍(lán)試劑，進(jìn)行攪拌混合，攪拌過(guò)程中緩慢加入5-30mL的氯仿，繼續(xù)攪拌均勻，實(shí)現(xiàn)攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取過(guò)量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用5-30mL氯仿重復(fù)萃取1-5次，氯仿層全部轉(zhuǎn)移至反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入1-1OOmL洗滌液進(jìn)行反萃??；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進(jìn)入水過(guò)濾器，將過(guò)濾后的氯仿注入比色皿，進(jìn)行分析檢測(cè)。
[0005]進(jìn)一步的，本發(fā)明提供了以上方法用的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其包含至少一個(gè)水樣處理檢測(cè)單元，所述水樣處理檢測(cè)單元包括注射栗、自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置、過(guò)濾器以及檢測(cè)裝置，所述注射栗通過(guò)多通閥與所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置、過(guò)濾器連接。
[0006]進(jìn)一步的，所述注射栗通過(guò)多通閥連接至少一個(gè)試劑儲(chǔ)樣瓶。
[0007]進(jìn)一步的，所述注射栗通過(guò)多通閥連接過(guò)濾器，所述過(guò)濾器通過(guò)管道連接監(jiān)測(cè)裝置。
[0008]進(jìn)一步的，本發(fā)明還包括樣品瓶，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置安裝在樣品瓶上，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置通過(guò)多通閥與所述注射栗連接。
[0009]進(jìn)一步的，所述反萃取裝置上安裝有泄壓閥，所述反萃取裝置通過(guò)管道連接廢液桶，所述廢液桶通過(guò)管道連接多通閥。
[0010]進(jìn)一步的，所述樣品瓶設(shè)有機(jī)械攪拌裝置，所述反萃取裝置設(shè)有磁力攪拌裝置，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置均安裝在恒溫系統(tǒng)中。
[0011]進(jìn)一步的，所述試劑儲(chǔ)樣瓶包括亞甲藍(lán)儲(chǔ)樣瓶、氯仿儲(chǔ)樣瓶、純水儲(chǔ)樣瓶、洗滌液儲(chǔ)樣瓶、清洗液儲(chǔ)樣瓶、異丙醇儲(chǔ)樣瓶。
[0012]進(jìn)一步的，所述注射栗一端直接連接反萃取裝置，所述反萃取裝置另一端通過(guò)多通閥連接注射栗。
[0013]本發(fā)明水樣檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度與精密度較高，可控制，提高了檢測(cè)的靈敏度。本發(fā)明水樣萃取過(guò)程可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)連續(xù)取樣，萃取后樣品可以滿(mǎn)足水樣批量分析及實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)要求。本發(fā)明設(shè)計(jì)獨(dú)特、設(shè)計(jì)新穎，科學(xué)合理，使用效果好，具有很好的市場(chǎng)推廣價(jià)值，具有巨大的經(jīng)濟(jì)前景。
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]圖2為本發(fā)明裝置標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
[0016]圖3為手動(dòng)萃取標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明。
[0018]陰離子合成洗滌劑萃取分析方法包括以下步驟:(I)向樣品瓶中注射10mL樣品，再注射25mL亞甲藍(lán)試劑，進(jìn)行攪拌混合，攪拌過(guò)程中緩慢加入1mL的氯仿，繼續(xù)攪拌均勻，實(shí)現(xiàn)攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取足量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用1mL氯仿重復(fù)萃取2次，氯仿層全部轉(zhuǎn)移至反萃取瓶中，攪拌均勻，保持恒壓，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余15_30mL氯仿中注入25-50mL洗滌液進(jìn)行反萃??；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進(jìn)入水過(guò)濾器，將過(guò)濾后的氯仿注入比色皿，進(jìn)行分析檢測(cè)。
[0019]根據(jù)以上步驟，所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置如圖1所示，包含一個(gè)水樣處理檢測(cè)單元I，所述一個(gè)水樣處理檢測(cè)單元I包括注射栗11、自動(dòng)進(jìn)樣裝置12、反萃取裝置13、過(guò)濾器14以及檢測(cè)裝置15，所述注射栗11通過(guò)多通閥16與所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置12、反萃取裝置13、過(guò)濾器14連接。為方便抽取試劑，所述注射栗11通過(guò)多通閥16分別連接亞甲藍(lán)儲(chǔ)樣液瓶、氯仿儲(chǔ)樣瓶、純水儲(chǔ)樣瓶、異丙醇儲(chǔ)樣瓶以及洗滌液儲(chǔ)樣瓶。所述注射栗11 一端直接連接反萃取裝置13，所述反萃取裝置13另一端通過(guò)多通閥16連接注射栗U。所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置12、反萃取裝置13均安裝在恒溫系統(tǒng)3中，防止溫度較低的情況下萃取液難以分層。
[0020]為方便過(guò)濾以及檢測(cè)水樣，所述注射栗11通過(guò)多通閥16連接過(guò)濾器14，所述過(guò)濾器14通過(guò)管道連接監(jiān)測(cè)裝置15，方便進(jìn)行過(guò)濾的水樣及時(shí)的進(jìn)入檢測(cè)裝置進(jìn)行檢測(cè)。為方便自動(dòng)進(jìn)樣，本裝置還包括樣品瓶17，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置12安裝在樣品瓶17上，方便對(duì)樣品的及時(shí)采集。所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置12通過(guò)多通閥16與所述注射栗11連接，方便自動(dòng)進(jìn)樣裝置12采集的樣品通過(guò)多通閥16，在經(jīng)過(guò)注射栗11的操作，及時(shí)進(jìn)入反萃取裝置13。
[0021]為了保護(hù)反萃取裝置13內(nèi)氣壓的平衡，所述反萃取裝置13上安裝有泄壓閥131，方便平衡氣壓，所述反萃取裝置13安裝廢液桶132，所述廢液桶132通過(guò)管道連接多通閥16，方便反萃取時(shí)廢液的收集，設(shè)計(jì)科學(xué)合理。再者，反萃取裝置13通過(guò)兩管管路連接廢液桶132，其起到定量的作用，方便氯仿的反萃取。
[0022]為保證樣品與氯仿的混合均勻，所述樣品瓶17設(shè)有機(jī)械攪拌裝置171，同時(shí)起到封閉作用，防止氯仿的泄露，所述反萃取裝置13設(shè)有磁力攪拌裝置。
[0023]本發(fā)明使用過(guò)程:通過(guò)直線模組運(yùn)動(dòng)，將電動(dòng)攪拌棒和進(jìn)樣管插入到樣品瓶17的底部，注射栗11通過(guò)多通閥16抽取定量的亞甲藍(lán)溶液，多通閥切換管路，將抽取的亞甲藍(lán)溶液注射到樣品瓶17中，然后注射栗11抽取定量氯仿，同樣注入到樣品瓶17中，攪拌棒電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，進(jìn)行攪拌萃取過(guò)程，攪拌完成后靜置，用注射栗11抽取加入的氯仿和一部分多余的溶液(為了保證氯仿被全部抽走)，通過(guò)多通閥16的切換，注射到反萃取裝置13中，為方便平衡氣壓，可將反萃取裝置13的泄壓閥131打開(kāi)。
[0024]上述的樣品瓶17中萃取可進(jìn)行多次。最后，將多次萃取后的氯仿在反萃取裝置13中，用磁力攪拌子攪拌，利用注射栗11，向樣品瓶17中注入空氣，同時(shí)打開(kāi)樣品瓶17中的泄壓閥131，將多余的溶液和氯仿壓入到廢液桶132中，剩余定量的氯仿，再利用注射栗11和多通閥16，向反萃取裝置13中注入定量的洗滌液，開(kāi)啟磁力攪拌器進(jìn)行反萃取過(guò)程。
[0025]之后，注射栗11抽取純水進(jìn)行自我清洗，再抽取反萃取裝置13中的氯仿，經(jīng)過(guò)水過(guò)濾器14后注射到檢測(cè)裝置15的比色皿中對(duì)比色皿進(jìn)行清洗。
[0026]再次用注射栗抽11取一定量的反萃取之后的氯仿，注入到比色皿中測(cè)量吸光度。儀器讀取數(shù)據(jù)后，注射栗11將比色皿中的氯仿通過(guò)多通閥16抽走排放到廢液桶132，然后注射栗11抽取空氣注入到反萃取裝置13中，同時(shí)關(guān)閉多通閥16，打開(kāi)下口電磁閥，將反萃取裝置13中的液體壓入廢液桶132。最后，注射栗11抽取清水注入到反萃取裝置13中進(jìn)行清洗后排液，可重復(fù)清洗多次以保證清洗干凈。
[0027]為保證實(shí)驗(yàn)的精確性，對(duì)樣品瓶17也進(jìn)行清洗，注射栗11抽取清水后注入通過(guò)多通閥16注入樣品瓶17，水從進(jìn)樣管和攪拌棒的上部流下，然后開(kāi)啟攪拌清洗，自動(dòng)進(jìn)樣裝置12可抽走廢液。
[0028]當(dāng)進(jìn)行下一組的操作時(shí)，將電動(dòng)攪拌棒和進(jìn)樣管插入到另一個(gè)樣品瓶的底部，處理并分析另一個(gè)樣品，實(shí)現(xiàn)了對(duì)批量樣品的自動(dòng)化前處理和分析。
[0029]將本申請(qǐng)裝置與手動(dòng)萃取方式進(jìn)行對(duì)比得出:如圖2及附圖3所示，與手動(dòng)萃取方法相比，本申請(qǐng)裝置標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性更為穩(wěn)定，線性相關(guān)系數(shù)基本能達(dá)到0.999以上，加標(biāo)回收率在82%-96%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，準(zhǔn)確度±4%，儀器分辨率0.001mg/L。本申請(qǐng)裝置更能節(jié)省有機(jī)溶劑三氯甲烷，整個(gè)過(guò)程密閉不會(huì)造成有毒易揮發(fā)氣體的揮發(fā)。
[0030]相對(duì)而言的手動(dòng)萃取，其線性相關(guān)系數(shù)基本僅能達(dá)到0.99以上，有機(jī)溶劑三氯甲烷在整個(gè)操作構(gòu)成中更容易揮發(fā)。再者，手動(dòng)萃取需要人工清洗，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，準(zhǔn)確度與加標(biāo)回收率并不高，影響實(shí)驗(yàn)的精密度。
[0031]上述實(shí)施例只是為了說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的是在于讓本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡是根據(jù)本
【發(fā)明內(nèi)容】
的實(shí)質(zhì)所做出的等效的變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.陰離子合成洗滌劑萃取分析方法，其特征在于:(1)向樣品瓶中注射5-150mL樣品，再注射10-50mL亞甲藍(lán)試劑，進(jìn)行攪拌混合，攪拌過(guò)程中緩慢加入5-30mL的氯仿，繼續(xù)攪拌均勻，實(shí)現(xiàn)攪拌萃取，之后靜置分層；(2)從樣品瓶中抽取過(guò)量的氯仿層，將其注入反萃取瓶中，再分別用5_30mL氯仿重復(fù)萃取1-5次，氯仿層全部轉(zhuǎn)移至反萃取瓶中，攪拌均勻，密封反萃取瓶，將反萃取瓶中多余溶液和氯仿利用壓力排入廢液桶中，剩余10-50mL氯仿中注入1-1OOmL洗滌液進(jìn)行反萃??；(3)抽取反萃取后的氯仿3-6mL進(jìn)入水過(guò)濾器，將過(guò)濾后的氯仿注入比色皿，進(jìn)行分析檢測(cè)。2.包含如權(quán)利要求1所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析方法使用的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:包含至少一個(gè)水樣處理檢測(cè)單元，所述水樣處理檢測(cè)單元包括注射栗、自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置、過(guò)濾器以及檢測(cè)裝置，所述注射栗通過(guò)多通閥與所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置、過(guò)濾器連接。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗通過(guò)多通閥連接至少一個(gè)試劑儲(chǔ)樣瓶。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗通過(guò)多通閥連接過(guò)濾器，所述過(guò)濾器通過(guò)管道連接檢測(cè)裝置。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:還包括樣品瓶，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置安裝在樣品瓶上，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置通過(guò)多通閥與所述注射栗連接。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述反萃取裝置上安裝有泄壓閥，所述反萃取裝置通過(guò)管道連接廢液桶，所述廢液桶通過(guò)管道連接多通閥。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述樣品瓶設(shè)有機(jī)械攪拌裝置，所述反萃取裝置設(shè)有磁力攪拌裝置，所述自動(dòng)進(jìn)樣裝置、反萃取裝置均安裝在恒溫系統(tǒng)中。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述試劑儲(chǔ)樣瓶包括亞甲藍(lán)儲(chǔ)樣瓶、氯仿儲(chǔ)樣瓶、純水儲(chǔ)樣瓶、洗滌液儲(chǔ)樣瓶、清洗液儲(chǔ)樣瓶、異丙醇儲(chǔ)樣瓶。10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的陰離子合成洗滌劑萃取分析裝置，其特征在于:所述注射栗一端直接連接反萃取裝置，所述反萃取裝置另一端通過(guò)多通閥連接注射栗。
【文檔編號(hào)】G01N1/40GK105865892SQ201610362655
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】劉可心, 許雄飛, 馬旭東, 薛荔棟, 陰琨, 譚菊, 楊忠, 萬(wàn)永亮, 丁大偉
【申請(qǐng)人】青島順昕電子科技有限公司