懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，包括以下步驟：(1)對溶劑進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制溶劑的溫度，對溶劑進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑的T2弛豫時間，計算溶劑弛豫率R2f；(2)將顆粒物樣品置于溶劑中得到含有顆粒物的懸浮液；(3)對步驟(2)中含有顆粒物樣品的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制懸浮液的溫度，對懸浮液進行CPMG脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的T2弛豫時間，根據(jù)公式計算懸浮液的平均弛豫率R2＝PbR2b+PfR2f；(4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積：Sa＝(R2sp＊R2f)/(Ψ＊Kp)。本發(fā)明提供的懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，能夠測試顆粒物在懸浮狀態(tài)下的比表面積。
【專利說明】
懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法
技術領域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法。
【背景技術】
[0002]眾所周知，懸浮態(tài)液體的顆粒與溶劑之間的表面化學、親和性、潤濕性以及濕式下比表面積在眾多工業(yè)及科研領域具有重大的技術重要性:制藥領域(藥物溶解速率和毒理學性質(zhì)與藥物的表面積直接相關);電子材料(研磨液的性質(zhì)如分散性、穩(wěn)定性)；涂料(配方設計需考慮分散劑、流動特性)；能源領域(粒子表面的化學與物理狀態(tài)、納米碳管與漿料的分散)；生物領域(生物材料偶聯(lián)后比表面積的變化)等。
[0003]粒子界面特性將會影響材料的許多性能:涂料的遮蓋能力、催化劑的活性、食物的味道、藥物的效能等等。目前使用的技術主要包括氣體吸附法、壓汞法、重力法以及滲透法。實際應用中，所有這些方法都有一個限制:只能分析“干粉”樣品。
[0004]絕大多數(shù)樣品無論是在生產(chǎn)過程中還是最終使用時，都是分散在液體中，呈懸浮液狀態(tài)的。氣體吸附法等測量方法適用于那些干粉的樣品，而不能有效地提供這些樣品在懸浮液狀態(tài)下的界面特性信息。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于上述問題，本發(fā)明目的是提供一種懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，其可檢測懸浮液中顆粒物樣品在使用狀態(tài)下的比表面積。
[0006]為了解決現(xiàn)有技術中的問題，本發(fā)明提供的技術方案是:
[0007]懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，其特征在于包括以下步驟:
[0008](I)對溶劑進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制溶劑的溫度，對溶劑進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑的!^弛豫時間，計算溶劑弛豫率R2f;
[0009](2)將顆粒物樣品置于溶劑中得到含有顆粒物的懸浮液；
[0010](3)對步驟(2)中含有顆粒物樣品的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制懸浮液的溫度，對懸浮液進行CPMG脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的!^弛豫時間，根據(jù)公式計算懸浮液的平均弛豫率R2 = PbR2b+PfR2f，其中Pb為束縛溶劑的比率，Pf為自由溶劑的比率，R2b為束縛溶劑的弛豫率；
[0011](4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積:
[0012]Sa=(R2sP*R2f)/(W *KP)
[0013]其中，
[OOM] R2sp 為相對她豫率，R2sp= (R2_R2f)/R2f ;
[0015]Kp為比表面積相對系數(shù)；
[0016]Ψ 為材料體積比，Ψ =VP/VL= ( ω * pL)/[pp * (1- ω )]，重量濃度 ω、
[0017]溶劑密度pL、顆粒物樣品的顆粒密度0[)均為已知。
[0018]在其中的一些實施方式中，所述溶劑為水、乙醇、丙酮、甲苯、乙酯中的一種。
[0019]在其中的一些實施方式中，所述步驟(I)中溶劑的溫度為20?800C，所述步驟(3)中懸浮液的溫度為20?80°C。
[0020]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0021]采用本發(fā)明的技術方案，可對顆粒物在懸浮液中比表面積進行測試，用以評價顆粒物在實際狀態(tài)下的界面特性，測試過程簡單，測得結果穩(wěn)定、重復性好。
【具體實施方式】
[0022]以下結合具體實施例對上述方案做進一步說明。應理解，這些實施例是用于說明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實施例中采用的實施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進一步調(diào)整，未注明的實施條件通常為常規(guī)實驗中的條件。
[0023]實施例1
[0024]檢測S12顆粒在水中的比表面積，S12顆粒的粒徑為162.7nm，粒子重量密度即懸浮液的固含量為0.255，溶劑密度為仏/1111，顆粒密度為1.1768/1111。
[0025](I)對溶劑水進行核磁共振檢測，用金屬浴使水溫保持20?80°C，對溶劑水進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑水的T2弛豫時間為2681ms，
[0026](2)將S12顆粒置于溶劑水中得到含有S12顆粒的懸浮液；
[0027](3)對含有S12顆粒的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴使懸浮液的溫度保持為2 O?8 O °C，對懸浮液進行C P M G脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的T 2弛豫時間為135.232ms，
[0028](4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積:
[0029]Sa= (R2sp*R2f)/(Ψ *KP)
[0030]其中，
[0031]R2sp 為相對弛豫率，R2sp = ( R2-R2f)/R2f;
[0032]Kp為比表面積相對系數(shù)；
[0033]Ψ 為材料體積比，Ψ =Vp/Vl= ( ω * pL)/[pp * (1- ω )]，重量濃度 ω、
[0034]溶劑密度pL、顆粒物樣品的顆粒密度Pp均為已知；
[0035]測得S12顆粒在水中的比表面積為96.5m2/go
[0036]實施例2
[0037]檢測WO3顆粒在乙酯中的比表面積，WO3顆粒的粒徑為59nm，粒子重量密度即懸浮液的固含量為0.3，溶劑密度為0.901g/ml，顆粒密度為1.3g/ml。
[0038](I)對溶劑乙酯進行核磁共振檢測，用金屬浴保持溶劑溫度為20?80°C，對溶劑進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑的T2弛豫時間為2482.817ms
[0039](2)將WO3顆粒置于溶劑乙酯中得到含有WO3顆粒的懸浮液；
[0040](3)對含有WO3顆粒的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴使懸浮液的溫度保持為20?80°C，對懸浮液進行CPMG脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的T2弛豫時間為88.61 Ims
[0041](4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積:
[0042]Sa= (R2sp*R2f)/(Ψ *KP)
[0043]其中，
[0044]R2sp 為相對弛豫率，R2sp = ( R2-R2f)/R2f;
[0045]Kp為比表面積相對系數(shù)；
[0046]Ψ 為材料體積比，Ψ =Vp/Vl= ( ω * pL)/[pp * (1- ω )]，重量濃度 ω、
[0047]溶劑密度pL、顆粒物樣品的顆粒密度Pp均為已知；
[0048]測得WO3顆粒在水中的比表面積為40.7 lm2/g。
[0049]實施例3
[0050]檢測Fe2O3顆粒在甲苯中的比表面積，F(xiàn)e2O3顆粒的粒徑為59nm，粒子重量密度即懸浮液的固含量為0.3，溶劑密度為0.87g/ml，顆粒密度為5.24g/ml。
[0051](I)對溶劑甲苯進行核磁共振檢測，用金屬浴使溶劑溫度保持為20?80°C，對溶劑進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑的T2弛豫時間為2704ms;
[0052](2)將Fe2O3顆粒置于溶劑甲苯中得到含有Fe2O3顆粒的懸浮液；
[0053](3)對含有Fe2O3顆粒的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴使懸浮液的溫度保持為20?80 0C，對懸浮液進行CPMG脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的T2弛豫時間為4.858ms ；
[0054](4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積:
[0055]Sa= (R2sp*R2f)/(Ψ *KP)
[0056]其中，
[0057]R2sp 為相對她豫率，R2sp= (R2-R2f)/R2f ;
[0058]Kp為比表面積相對系數(shù)；
[0059]Ψ 為材料體積比，Ψ =NpZNl= ( ω * pL)/[pp * (1- ω )]，重量濃度 ω、
[0060]溶劑密度pL、顆粒物樣品的顆粒密度Pp均為已知；
[0061 ] 測得Fe2O3顆粒在水中的比表面積為51.17m2/g。
[0062]上述實例只為說明本發(fā)明的技術構思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術的人是能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權項】
1.懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，其特征在于包括以下步驟: (1)對溶劑進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制溶劑的溫度，對溶劑進行CPMG脈沖序列測試，測得溶劑的Tdlk豫時間，計算溶劑弛豫率R2f; (2)將顆粒物樣品置于溶劑中得到含有顆粒物的懸浮液； (3)對步驟(2)中含有顆粒物樣品的懸浮液進行核磁共振檢測，用金屬浴來控制懸浮液的溫度，對懸浮液進行CPMG脈沖序列測試，測得顆粒物樣品的!^弛豫時間，根據(jù)公式計算懸浮液的弛豫率R2=PbR2b+PfR2f，其中Pb為束縛溶劑的比率，Pf為自由溶劑的比率，R2b為束縛溶劑的弛豫率； (4)根據(jù)以下公式計算顆粒物的比表面積: Sa= (R2sp^R2f )/(Ψ *ΚΡ) 其中， R2sp為相對她豫率，R2sp = (R2-R2f )/R2f ； Kp為比表面積相對系數(shù)； Ψ為材料體積比，Ψ =VpAl= ( ω * pL)/[pp * (1- ω )]，重量濃度ω、 溶劑密度PL、顆粒物樣品的顆粒密度內(nèi)均為已知。2.根據(jù)權利要求1所述的懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，其特征在于:所述溶劑為水、乙醇、丙酮、甲苯、乙酯中的一種。3.根據(jù)權利要求1所述的懸浮體系中顆粒物比表面積的測試方法，其特征在于:所述步驟⑴中溶劑的溫度為20?800C，所述步驟(3)中懸浮液的溫度為20?80V。
【文檔編號】G01N24/08GK105866159SQ201610383608
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年6月2日
【發(fā)明人】楊培強, 高楊文, 楊翼, 后慧云, 陳琳
【申請人】上海紐邁電子科技有限公司