一種基于離子遷移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種基于離子遷移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，采用離子遷移譜進(jìn)行分析，電噴霧離子化方式直接進(jìn)樣，分析條件如下：離子化模式：正離子模式；離子源溫度：170℃；電噴霧電壓：3400V；氣體預(yù)加熱溫度：175℃；遷移管電壓：7500V；遷移管溫度：180℃；遷移譜寬：25ms；離子遷移氣流速：0.9L/min；排氣泵抽速：0.52L/min。本發(fā)明所述的基于離子遷移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法測(cè)試周期短，分析速度快，能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量安全的現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)。
【專利說(shuō)明】
一種基于離子遷移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品質(zhì)量安全檢測(cè)領(lǐng)域，特別是涉及一種基于離子迀移譜的化妝品 中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著化妝品行業(yè)的不斷發(fā)展，防曬化妝品因具有保護(hù)人體免受紫外線輻 射損傷的功效而廣受消費(fèi)者的青睞，市場(chǎng)對(duì)防曬化妝品的需求也與日倶增，快速分析測(cè)定 防曬化妝品中的禁限用物質(zhì)，確?；瘖y品的安全也隨之成為高度關(guān)注的問(wèn)題。
[0003] 防曬類化妝品配方中的一種功效添加成分便是紫外線吸收劑，它可以起到防曬功 效。帕地馬酯作為一種紫外線吸收劑，可分為帕地馬酯A和帕地馬酯0。帕地馬酯A相對(duì)分子 質(zhì)量:235.36，分子式:&4H21NO2，結(jié)構(gòu)式如下：
[0005] 帕地馬酯0相對(duì)分子質(zhì)量:277.41，分子式:〇17]^27勵(lì)2，結(jié)構(gòu)式如下：
[0007] 帕地馬酯A在我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》和《歐盟1223/2009化妝品法規(guī)》中，均被 列為禁用物質(zhì)。帕地馬酯〇在《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》和《歐盟1223/2009化妝品法規(guī)》中被列 為限用物質(zhì)，限量為8%。帕地馬酯A由于其對(duì)眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用，明確規(guī)定化 妝品中不得添加帕地馬酯A，帕地馬酯0作為一種抗紫外線的吸收劑，已應(yīng)用于日化及透光 防日曬工業(yè)品中，限量為8 %。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種測(cè)試周期短，分析速度快，能夠?qū)崿F(xiàn)產(chǎn)品質(zhì) 量安全的現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)的檢測(cè)方法。
[0009] -種基于離子迀移譜的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，采 用離子迀移譜進(jìn)行分析，電噴霧離子化方式直接進(jìn)樣，分析條件如下：
[0010] 1?子化模式:正1?子模式；
[0011] 離子源溫度:170°C;
[0012] 電噴霧電壓:3400V;
[0013] 氣體預(yù)加熱溫度：175°C;
[0014] 迀移管電壓:7500V;
[0015] 迀移管溫度:180°C;
[0016] 迀移譜寬：25ms;
[0017] 離子迀移氣流速:0.9L/min;
[0018] 排氣栗抽速:0.52L/min。
[0019] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，所述 帕地馬酯為帕地馬酯A和帕地馬酯0。
[0020] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，所述 化妝品為乳液類、水劑類、香波類、散粉類或唇膏類。
[0021] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，乳液 類、水劑類、香波類、散粉類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟:稱取〇.5g樣品于10mL 具塞離心管中，加入甲醇至刻度，充分混勻，超聲提取5min，經(jīng)0.45μπι微孔濾膜過(guò)濾，濾液供 離子迀移譜測(cè)定；
[0022]唇膏類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟:稱取0.5g樣品于10mL具塞離心管 中，加入2mL四氫咲喃，再加入甲醇8mL，充分混勾，超聲提取5min，經(jīng)0.45μηι微孔濾膜過(guò)濾， 濾液供離子迀移譜測(cè)定。
[0023] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，對(duì)于 采用離子迀移譜法檢出的陽(yáng)性樣品，進(jìn)一步采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行確證。
[0024] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，所述 液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行確證的方法條件如下：
[0025] 液相色譜條件：
[0026] 色譜柱:XBridge Ci8( 150mmX 2· lmm,3· 5μηι，）；
[0027] 流動(dòng)相:0.1 %甲酸水溶液：乙腈=10:90(體積比）；
[0028] 流速:0.4mL/min;
[0029]柱溫：40°C;
[0030] 進(jìn)樣量：5yL;
[0031] 質(zhì)譜條件：
[0032]離子源：電噴霧離子源；
[0033]離子化模式:正離子模式；
[0034] 毛細(xì)管電壓:3.5kV;
[0035] 萃取電壓：2.9V;
[0036] 離子源溫度：150 Γ;
[0037] 脫溶劑氣溫度：350 Γ;
[0038]數(shù)據(jù)采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式；
[0039]表1帕地馬酯A和帕地馬酯0的質(zhì)譜分析參數(shù)
[0040]
[0041] 進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，將樣液適當(dāng)稀釋，按液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜條件測(cè)定樣品溶 液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)豐 度一致，允許偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有帕地馬酯。
[0042] 本發(fā)明所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其中，所述 方法還包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，具體包括如下步驟:分別準(zhǔn)確稱取帕地馬酯A和帕地馬酯0各 l〇mg，分別置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液，再移取帕地馬酯A和帕地馬酯0標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各lmL于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋成濃度 為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0043] 本發(fā)明基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之 處在于：
[0044] 本發(fā)明針對(duì)傳統(tǒng)檢測(cè)方法(如高效液相色譜法等)具有的測(cè)試周期長(zhǎng)、化學(xué)試劑消 耗量大，而且不能實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)的缺點(diǎn)，采用了離子迀移譜法快速分析測(cè)定化妝品中 尿刊酸及其乙酯，在20毫秒內(nèi)即可完成對(duì)樣品的分析，該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確，對(duì)于化妝品 的質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)具有重要意義。
[0045] 如高效液相色譜法對(duì)化妝品中尿刊酸及其乙酯的檢測(cè)需要10分鐘，而本發(fā)明的離 子迀移譜法僅需要20毫秒，分析時(shí)間大為縮短。
[0046] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的化妝品中帕地馬酯的快速在線檢測(cè)方法作進(jìn)一步說(shuō)明。
【附圖說(shuō)明】
[0047] 圖1為采用本發(fā)明方法得到的帕地馬酯A和帕地馬酯0混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子迀移譜 圖；其中，1:帕地馬酯A;2:帕地馬酯0;
[0048] 圖2為采用本發(fā)明方法得到的帕地馬酯A和帕地馬酯0的液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì) 譜總離子流圖，其中，1:帕地馬酯A; 2:帕地馬酯0。
[0049] 附圖中的所有英文的中文翻譯如下：
[0050] Intensity:信號(hào)強(qiáng)度;Response:信號(hào)響應(yīng);t:時(shí)間;min:分鐘;ms:毫秒。
【具體實(shí)施方式】 [0051 ] 實(shí)施例1 [0052] 一、儀器與試劑
[0053] 儀器:GA 2100型離子迀移譜儀;ACQUITY液相色譜儀、Xevo TQ MS串聯(lián)四極桿質(zhì)譜 儀、Mass Lynx數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);Mi 11 i-Q超純水器;分析天平。
[0054]試劑：除非另有說(shuō)明，所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。甲醇： 色譜純;乙腈:色譜純；四氫呋喃;氯化鈉;帕地馬酯A標(biāo)準(zhǔn)品；帕地馬酯0標(biāo)準(zhǔn)品。
[0055]二、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0056]分別準(zhǔn)確稱取帕地馬酯A和帕地馬酯0各10mg，分別置于10mL容量瓶中，用甲醇溶 解并稀釋至刻度，配制成濃度為l〇〇〇mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再移取帕地馬酯A和帕地馬酯0標(biāo) 準(zhǔn)儲(chǔ)備液各lmL于10mL容量瓶中，用甲醇稀釋成濃度為100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0057] 三、樣品前處理
[0058]乳液類、水劑類、香波類、散粉類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟：稱取 0.5g樣品于10mL具塞離心管中，加入甲醇至刻度，充分混勾，超聲提取5min，經(jīng)0.45μηι微孔 濾膜過(guò)濾，濾液供離子迀移譜測(cè)定。
[0059]唇膏類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟:稱取0.5g樣品于10mL具塞離心管 中，加入2mL四氫咲喃，再加入甲醇8mL，充分混勾，超聲提取5min，經(jīng)0.45μηι微孔濾膜過(guò)濾， 濾液供離子迀移譜測(cè)定。
[0060]四、離子迀移譜分析條件 [0061] 咼子化模式:正咼子模式；
[0062] 離子源溫度：17(TC;
[0063] 電噴霧電壓：3400V;
[0064] 氣體預(yù)加熱溫度：175°C ;
[0065] 迀移管電壓：7500V;
[0066] 迀移管溫度：18(TC;
[0067] 迀移譜寬：25ms;
[0068] 離子迀移氣流速:0.9L/min;
[0069] 排氣栗抽速:0.52L/min。
[0070] 帕地馬酯A和帕地馬酯0混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子迀移譜圖1所示。
[0071] 五、結(jié)果計(jì)算
[0072] 結(jié)果按式(1)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果保留兩位小數(shù)，計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值：
[0074] 式中：
[0075] ff一一樣品中帕地馬酯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);
[0076] c--從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中帕地馬酯的濃度，單位為毫克每升 (mg/L)；
[0077] V一一樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);
[0078] m--試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。
[0079] 六、方法的線性關(guān)系及定量限
[0080]以峰面積為縱坐標(biāo)，帕地馬酯濃度為橫坐標(biāo)作圖，帕地馬酯A的線性方程為y = 53.194x-0.175，相關(guān)系數(shù)為0.9999;帕地馬酯0的線性方程為y = 57.247x-0.521，相關(guān)系數(shù) 為0.9999，表明帕地馬酯A和帕地馬酯0均呈良好的線性關(guān)系。
[0081] 以信噪比為3估算方法的檢出限，以信噪比為10估算方法的定量限，帕地馬酯A和 帕地馬酯〇的檢出限均為〇. 2mg/kg，定量限為0.5mg/kg。
[0082] 七、實(shí)際樣品檢測(cè)
[0083]應(yīng)用建立的方法，對(duì)市售、網(wǎng)購(gòu)等多種途徑獲取的30件化妝品樣品進(jìn)行帕地馬酯A 和帕地馬酯〇含量的測(cè)定，結(jié)果表明，所測(cè)化妝品中均未檢出帕地馬酯A和帕地馬酯0。
[0084]八、液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜確證條件
[0085]由于化妝品配方中成分較多，基質(zhì)復(fù)雜，而液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法具有更好 的特異性和抗干擾能力。因此進(jìn)一步開(kāi)發(fā)了帕地馬酯A和帕地馬酯0的液相色譜-串聯(lián)四極 桿質(zhì)譜確證方法，以對(duì)疑似陽(yáng)性樣品加以確證。條件如下：
[0086]液相色譜條件：
[0087] 色譜柱:XBridge Ci8( 150mmX 2· lmm,3· 5μηι，）；
[0088] 流動(dòng)相:0.1 %甲酸水溶液：乙腈=10:90(體積比）；
[0089] 流速：0.4mL/min;
[0090] 柱溫：40 Γ;
[0091]進(jìn)樣量:5yL;
[0092]質(zhì)譜條件：
[0093]離子源：電噴霧離子源；
[0094]離子化模式:正離子模式；
[0095] 毛細(xì)管電壓:3.5kV;
[0096] 萃取電壓:2.9V;
[0097] 離子源溫度：150 Γ;
[0098] 脫溶劑氣溫度:350 °C;
[0099] 數(shù)據(jù)采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。
[0100] 進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，將樣品溶液適當(dāng)稀釋，按液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜條件測(cè)定樣 品溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相 對(duì)豐度一致，允許偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有帕地馬酯。帕地馬酯A和 帕地馬酯〇的液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜總離子流圖如圖2所示。
[0101] 表1帕地馬酯A和帕地馬酯0的質(zhì)譜分析參數(shù)
[0102]
[0103]以上所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范 圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方 案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明權(quán)利要求書(shū)確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特征在于:采用離子 迀移譜進(jìn)行分析，電噴霧離子化方式直接進(jìn)樣，分析條件如下： 尚子化模式:正尚子模式； 離子源溫度：170°c; 電噴霧電壓:3400V; 氣體預(yù)加熱溫度：175 °C; 迀移管電壓：7500V; 迀移管溫度：180 °C; 迀移譜寬:25ms; 離子迀移氣流速:. 9L/min; 排氣栗抽速:〇.52L/min。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于:所述帕地馬酯為帕地馬酯A和帕地馬酯0。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于:所述化妝品為乳液類、水劑類、香波類、散粉類或唇膏類。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于： 乳液類、水劑類、香波類、散粉類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟:稱取〇.5g樣 品于10mL具塞離心管中，加入甲醇至刻度，充分混勻，超聲提取5min，經(jīng)0.45μπι微孔濾膜過(guò) 濾，濾液供離子迀移譜測(cè)定； 唇膏類化妝品的樣品前處理具體包括如下步驟:稱取〇.5g樣品于10mL具塞離心管中， 加入2mL四氫咲喃，再加入甲醇8mL，充分混勾，超聲提取5min，經(jīng)0.45μηι微孔濾膜過(guò)濾，濾液 供離子迀移譜測(cè)定。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于:對(duì)于采用離子迀移譜法檢出的陽(yáng)性樣品，進(jìn)一步采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法 進(jìn)行確證。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于:所述采用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜法進(jìn)行確證的方法條件如下： 液相色譜條件： 色譜柱：XBridge Cis，150mmX2· 1mm,3·5μηι; 流動(dòng)相:0.1 %甲酸水溶液：乙腈=10:90，體積比； 流速:〇 .4mL/min; 柱溫:40°C; 進(jìn)樣量:5yL; 質(zhì)譜條件： 離子源：電噴霧離子源； 尚子化模式:正尚子模式； 毛細(xì)管電壓:3.5kV; 萃取電壓:2.9V; 離子源溫度：150 °C; 脫溶劑氣溫度:350 °C; 數(shù)據(jù)采集方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式； 表1帕地馬酯A和帕地馬酯0的質(zhì)譜分析參數(shù)進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，將樣液適當(dāng)稀釋，按液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜條件測(cè)定樣品溶液和 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)豐度一 致，允許偏差不超過(guò)表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有帕地馬酯。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于離子迀移譜的化妝品中帕地馬酯的快速檢測(cè)方法，其特 征在于:所述方法還包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，具體包括如下步驟:分別準(zhǔn)確稱取帕地馬酯A和 帕地馬酯〇各l〇mg，分別置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配制成濃度為 1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再移取帕地馬酯A和帕地馬酯0標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各lmL于10mL容量瓶中， 用甲醇稀釋成濃度為l〇〇 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105866229SQ201610173238
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年3月24日
【發(fā)明人】馬強(qiáng), 郭項(xiàng)雨, 白樺, 孟憲雙
【申請(qǐng)人】中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院