氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，旨在提供一種操作簡便，檢測精確高、快速檢測奶粉中三聚氰胺的方法，其技術(shù)方案是：稱取奶粉2g，用20g石英砂混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以50％甲醇水溶液作為萃取溶劑，壓力6.3Mpa，溫度70℃，靜態(tài)萃取時(shí)間2min，沖洗體積60％，吹掃時(shí)間200s，靜態(tài)循環(huán)3次；提取完成后將提取液用甲醇定容至5mL，取2ml液過C18小柱后，收集濾液，置于100ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取1μl上氣相色譜儀檢測；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明提供一種測定三聚氰胺含量的方法，具體地說，是一種氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]三聚氰胺(Melamine)，又名蜜胺、三聚氰酰胺、氰尿酰胺，是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，白色結(jié)晶粉末，無味。由于三聚氰胺分子中含有大量氮元素，而普通的全氮測定法測食品中的蛋白質(zhì)含量時(shí)不能排除這類偽蛋白氮的干擾，因而一些廠商為了能低成本而添加這種化工原料，以提高產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量。2007年初，美國發(fā)生多起貓、狗寵物中毒死亡事件。美國食品藥品管理局(FDA)調(diào)查發(fā)現(xiàn)寵物食品所用的小麥麩蛋白添加物中有較高濃度三聚氰胺存在，動物食用后可以使動物發(fā)生腎衰竭并導(dǎo)致死亡。
[0003]目前，三聚氰胺在食品中的殘留分析方法有兩種方法，S卩GB/T22388-2008和GB/T22400-2008o

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，檢測精確高、快速檢測奶粉中三聚氰胺的方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:
[0006]—種氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，依次包括了下述步驟:
[0007]I)稱取奶粉2g，用20g石英砂混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以50%甲醇水溶液作為萃取溶劑，壓力6.3Mpa，溫度70°C，靜態(tài)萃取時(shí)間2min，沖洗體積60 %，吹掃時(shí)間200s，靜態(tài)循環(huán)3次；
[0008]2)提取完成后將提取液用甲醇定容至25mL，取2ml液過C18小柱后，收集濾液，置于10ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取UU上氣相色譜儀檢測；
[0009]3)所述的色譜條件如下:
[0010]色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進(jìn)樣口溫度:220°C，檢測器溫度:250 0C ；分流進(jìn)樣，分流比:10:1;程序升溫:初始60 V，保持2min，以60C.min—1 升至220 °C，保持2min ；載氣:氮?dú)?，流?1.0mL.min。
[0011]進(jìn)一步的，上述的氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，所述的所述的色譜儀為GC8890型氣相色譜。
[0012]進(jìn)一步的，上述的氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，所述的萃取儀為ASE350。
[0013]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案無需人工過濾、全自動化操作誤差小，操作簡便，檢測精確尚、省時(shí)尚效、可作為該廣品質(zhì)量控制的方法。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0015]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。
[0016]實(shí)施例1
[0017]一種氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，依次包括了下述步驟:
[0018]3)稱取奶粉2g，用20g石英砂混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以50%甲醇水溶液作為萃取溶劑，壓力6.3Mpa，溫度70°C，靜態(tài)萃取時(shí)間2min，沖洗體積60 %，吹掃時(shí)間200s，靜態(tài)循環(huán)3次；
[0019]4)提取完成后將提取液用甲醇定容至25mL，取2ml液過C18小柱后，收集濾液，置于10ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取UU上氣相色譜儀檢測；
[0020]3)所述的色譜條件如下:
[0021 ]色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進(jìn)樣口溫度:220°C，檢測器溫度:250 0C ；分流進(jìn)樣，分流比:10:1;程序升溫:初始60 V，保持2min，以60C.min—1 升至220 °C，保持2min ；載氣:氮?dú)猓魉?1.0mL.min。
[0022]所述的色譜儀為GC8890型氣相色譜;所述的萃取儀為ASE350。
[0023]取同一批號的產(chǎn)品連續(xù)進(jìn)樣六次，其平均回收率為99.8%，RSD為0.91 %。
[0024]精密稱取三聚氰胺對照品83.60mg置10ml量瓶，加50 %甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密取2.0ml于50ml容量瓶加50%甲醇定容至刻度，搖勻即可制成三聚氰胺對照品的溶液(33.44呢/1111)。
[0025]分別吸取三聚氰胺對照品溶液各5μ1，10μ1，15μ1，20μ1，25μ1，注入色譜儀，按上色譜條件進(jìn)行測定，計(jì)算回收率，得平均回收率為98.69 %，RSD = 0.54 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，依次包括了下述步驟: 1)稱取奶粉2g，用20g石英砂混勻，將混合均勻的樣品裝入萃取池中，以50%甲醇水溶液作為萃取溶劑，壓力6.3Mpa，溫度70 °C，靜態(tài)萃取時(shí)間2min，沖洗體積60 %，吹掃時(shí)間200s，靜態(tài)循環(huán)3次； 2)提取完成后將提取液用甲醇定容至25mL，取2ml液過C18小柱后，收集濾液，置于10ml的容量瓶中，加入甲醇5ml，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，取UU上氣相色譜儀檢測； 3)所述的色譜條件如下: 色譜柱:HP-FFAP，固定相為交聯(lián)聚乙二醇-TPA;氫火焰離子化檢測器，進(jìn)樣口溫度:2200C，檢測器溫度:2500C ；分流進(jìn)樣，分流比:10:1;程序升溫:初始600C，保持2min，以6°C.min—1升至220 °C，保持2min ；載氣:氮?dú)?，流?1.0mL.min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的所述的色譜儀為GC8890型氣相色譜。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜法檢測奶粉中三聚氰胺的方法，其特征在于，所述的萃取儀為ASE350。
【文檔編號】G01N30/02GK105866281SQ201610259423
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年4月25日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 張?jiān)破? 陳啟釗
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所