檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法
【專利摘要】一種檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，屬于溶液檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟：取a ml化學(xué)拋光槽液與純凈水按固定比例進(jìn)行定容，比例值b為20；取少量定容溶液，分為等體積的兩份，通過(guò)儀器不斷加入1mol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，檢測(cè)消耗的氫氧化鈉體積；其中，對(duì)第一份溶液進(jìn)行檢測(cè)，得到V1，V1是第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：PH＝4.7時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積；同理，得到第二份溶液的V2，V2是第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)：PH＝9.7時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積；根據(jù)公式分別計(jì)算化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸的質(zhì)量。本發(fā)明可精確控制化學(xué)拋光液中磷酸和硫酸的濃度，減小槽液更換周期，降低成本。
【專利說(shuō)明】
檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于溶液檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液 中硫酸、磷酸濃度的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)拋光是靠化學(xué)試劑對(duì)樣品表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用消除磨痕、浸 蝕整平的一種方法?；瘜W(xué)拋光液中，磷酸在電位化學(xué)拋光溶液中主要是溶解鋁或鋁合金制 品表面的金屬鋁和氧化膜，其濃度低時(shí)，不能獲得光亮的表面;硫酸可以抑制點(diǎn)狀腐蝕，使 拋光表面均勻、細(xì)致。由于硫酸成本低，揮發(fā)性小，因此在生產(chǎn)中仍然應(yīng)用的比較廣泛。隨著 生產(chǎn)使用，硫酸、磷酸濃度會(huì)逐漸消耗，濃度過(guò)高或過(guò)低均會(huì)會(huì)影響化拋液的拋光效果，以 前根據(jù)拋光后零件的表面來(lái)添加藥品，零件表面不亮，添加硫酸;槽體液位降低，添加磷酸。 但是都不能達(dá)到理想的效果，因此，本案專門(mén)研究出檢測(cè)硫酸、磷酸混合化拋液中硫酸、磷 酸的濃度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液 中硫酸、磷酸濃度的方法。
[0004] 本發(fā)明的目的是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0005] 本發(fā)明一種檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，包括如下步驟：
[0006] (1 )、取ami化學(xué)拋光槽液與純凈水按固定比例進(jìn)行定容，比例值b為20;
[0007] (2)、取少量步驟（1)得到的定容溶液，分為等體積的兩份，利用電位自動(dòng)滴定儀， 不斷加入lmol/L氫氧化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，檢測(cè)消耗的氫氧化鈉體積。其中，對(duì)第一 份溶液進(jìn)行檢測(cè)，得到VhVi是第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（PH = 4.7)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積。同 理，利用電位滴定儀，得到第二份溶液的V2，V2是第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(PH=9.7)時(shí)消耗的氫氧 化鈉的體積；
[0008] (3)、根據(jù)公式分別計(jì)算化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸的質(zhì)量：
[0009] mH3P04= (V2-Vl)*CNa0H*98*b,CH3P04 = mH3P04/V;CH2S04= (2Vl-V2)*98*CNaOH
[0010] 其中，mH3PC)4為磷酸質(zhì)量，單位為g;Vl和V2分別為第一和第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)消耗氫氧 化鈉的體積，其單位為L(zhǎng); CNa〇H為消耗的氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為mol/L; b為定容比例； CH3PC14為檢測(cè)的磷酸濃度，單位為g/L ; V為定容后等體積溶液的體積;CH2S04為檢測(cè)的硫酸的 濃度，單位g/L。
[0011] 進(jìn)一步地，本發(fā)明使用的儀器為電位自動(dòng)滴定儀對(duì)溶液進(jìn)行檢測(cè)。
[0012 ]進(jìn)一步地，步驟(2)中第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為待測(cè)溶液中硫酸完全反應(yīng)時(shí)的pH值，第 二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為待測(cè)溶液中磷酸完全反應(yīng)時(shí)的pH值，兩個(gè)值是唯一值。
[0013] 本發(fā)明的有益效果是：
[0014] 本發(fā)明簡(jiǎn)便，十分適用于生產(chǎn)。同時(shí)，可精確控制化學(xué)拋光液中磷酸和硫酸的濃 度，減小槽液更換周期，降低成本。
[0015]例如:新建化學(xué)拋光槽液5L，在槽中對(duì)5-6dm2的試片進(jìn)行化學(xué)拋光實(shí)驗(yàn)，采用本發(fā) 明方法檢測(cè)消耗后的化學(xué)拋光槽液硫酸、磷酸濃度，計(jì)算需補(bǔ)加硫酸、磷酸的藥量，再檢測(cè) 補(bǔ)加藥品后的化學(xué)拋光液硫酸、磷酸濃度，計(jì)算得出的結(jié)果與理論值相同。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0017] 實(shí)施例:本發(fā)明檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，具體包括如 下步驟：
[0018] (1 )、取5ml化學(xué)拋光槽液在100ml的容量瓶中定容；
[0019] (2 )、取20ml定容溶液，分為等體積的兩份，每份為10mL，利用電位自動(dòng)滴定儀，對(duì) 溶液進(jìn)行檢測(cè)；
[0020] (3)、記錄第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)(PH = 4.7)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積為VI;記錄第一 個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)（PH=9 ? 7)時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積為V2，根據(jù)算公式mH3PQ4= 98*b，CH3PC14=II1H3PQ4/V ; CH2SC14 = (2Vi-V2) *98*C_h 得到硫酸、磷酸的濃度。
[0021] (4)、配置硫酸、磷酸1:9的化拋液，利用指示劑和自動(dòng)滴定儀檢測(cè)結(jié)果如下
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，其特征在于:包括如下步 驟： (1 )、取ami化學(xué)拋光槽液與純凈水按固定比例進(jìn)行定容，比例值b為20; (2) 、取少量步驟（1)得到定容溶液，分為等體積的兩份，通過(guò)儀器不斷加入lmol/L氫氧 化鈉溶液進(jìn)行酸堿中和反應(yīng)，檢測(cè)消耗的氫氧化鈉體積;其中，對(duì)第一份溶液進(jìn)行檢測(cè)，得 到Vi，V 1是第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn):PH = 4.7時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積；同理，得到第二份溶液的 V2，V2是第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn):PH=9.7時(shí)消耗的氫氧化鈉的體積； (3) 、根據(jù)公式分別計(jì)算化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸的質(zhì)量： Π 1Η3Ρ04= (V2~Vl)*CNaOH*98*b，CH3P04 = mH3P04/V;CH2S04= (2Vl -V2)*98*CNaOH 其中，Π1Η3Ρ04為磷酸質(zhì)量，單位為g; Vl和V2分別為第一和第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)消耗氫氧化鈉的 體積，其單位為L(zhǎng); CNaQH為消耗的氫氧化鈉的摩爾濃度，單位為mol/L; b為定容比例;CH3PQ4為 檢測(cè)的磷酸濃度，單位為g/L ; V為定容后等體積溶液的體積;CH2SC14為檢測(cè)的硫酸的濃度，單 位 g/L。2. 如權(quán)利要求1所述檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，其特征在于： 步驟(2)中采用的儀器為電位自動(dòng)滴定儀，對(duì)溶液進(jìn)行檢測(cè)。3. 如權(quán)利要求1所述檢測(cè)硫酸、磷酸化學(xué)拋光液中硫酸、磷酸濃度的方法，其特征在于： 步驟(2)中第一個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為待測(cè)溶液中硫酸完全反應(yīng)時(shí)的pH值，第二個(gè)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)為 待測(cè)溶液中磷酸完全反應(yīng)時(shí)的pH值，兩個(gè)值是唯一值。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK105891409SQ201610356640
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月26日
【發(fā)明人】柯沂妤, 鄭廣文
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)富創(chuàng)精密設(shè)備有限公司