一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，旨在提供一種系統(tǒng)穩(wěn)定性好、檢測速度較快和結果準確度高的測定方法，該方法為：1)試樣處理；2)蒸餾往蒸餾管中加入10ml鹽酸，立即將其安裝在凱氏定氮儀上，轉動使其完全密封，開啟蒸餾開關，進行加熱蒸餾3?5min，冷凝管下端插入裝有乙酸鉛25ml吸收液的碘量瓶中，當?shù)饬科恐姓麴s液有150ml時，關閉蒸餾開關，停止蒸餾，用少量水沖洗插入乙酸鉛吸收液的管子；同時做空白試驗；3)依次向取下的碘量瓶中加入10ml濃鹽酸和1ml淀粉指示劑，搖勻后用碘標準滴定溶液滴定至變藍色，且30秒內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標準溶液的體積；4)結果計算；屬于化學檢測技術領域。
【專利說明】
一種測定龜?shù)雀喾壑卸趸虻臍埩袅康姆椒?br>技術領域
[0001] 本發(fā)明公開了一種測定二氧化硫的殘留量的方法，具體地說，一種測定龜苓膏粉 中二氧化硫的殘留量的方法;屬于化學檢測技術領域。
【背景技術】
[0002] 龜苓膏粉是廣西梧州歷史悠久的傳統(tǒng)保健食品，其性溫和，不涼不燥，具有清熱去 濕，旺血生肌，潤腸通便，養(yǎng)顏提神等功效，老少皆宜，因而倍受人們喜愛，并暢銷中外。龜苓 膏粉以龜板、涼粉(淀粉、涼粉草提取液）、當歸、土茯苓、甘草、金銀花和蒲公英為主要原料 制作而成，還可配以菊花、枇杷、羅漢果等中藥材制成一系列口味和功能不同的產(chǎn)品，迎合 消費人群的品味。
[0003] 然而，隨著現(xiàn)代工業(yè)化的快速發(fā)展，環(huán)境和食品污染等問題日益突出，而農(nóng)作物受 二氧化硫熏制已成為食品污染的一個主要方面。許多商家為了使一些食品和藥材存放持久 或者"增色保色"，采用燃燒硫磺等方式對食品藥材進行大肆熏蒸。人體食用二氧化硫超標 的食物藥材后，輕者出現(xiàn)惡心嘔吐現(xiàn)象，重則會導致支氣管痙攣等現(xiàn)象，且二氧化硫在人體 內(nèi)還會進一步產(chǎn)生致癌物亞硝胺，對肝腎功能存在著嚴重的危害。因此，對龜苓膏粉中二氧 化硫的殘留情況進行研究分析，為防止其進入食物鏈，保證人民群眾身體健康具有重要的 現(xiàn)實意義。
[0004] 我國現(xiàn)行的龜苓膏粉中二氧化硫殘留量的檢測方法為國標GB/T 22427.13-2008， 此方法是先將樣品和加熱，使其釋放出二氧化硫，再隨氮流通過過氧化氫稀溶液而被吸收 氧化成硫酸，最后用氫氧化鈉溶液滴定。整個過程裝置制作復雜，操作過于繁瑣且不易控 制，不利用快速批量測定龜苓膏粉中的二氧化硫殘留量。本實驗以龜苓膏粉類產(chǎn)品作為研 究對象，通過對比試驗，利用凱氏定氮儀對龜苓膏粉中二氧化硫殘留量的測定進行了改進， 此方法操作快速方便，精確度和準確度均較高，實驗取得了很好的效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，該方法具有 系統(tǒng)穩(wěn)定性好、檢測速度較快和結果準確度高。
[0006] 為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的技術方案是這樣的：
[0007] -種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，依次包括下述步驟：
[0008] 1)試樣處理
[0009]稱取5.0g龜苳膏粉于100mL的燒杯中，加入50mL蒸餾水，攪拌使其溶解成懸池液， 然后轉移到凱氏定氮儀蒸餾管中，再用2-5ml水清洗燒杯，將洗液也轉移到蒸餾管中；
[0010] 2)蒸餾
[0011] 往蒸餾管中加入10ml鹽酸，立即將其安裝在凱氏定氮儀上，轉動使其完全密封，開 啟蒸餾開關，進行加熱蒸餾3_5min，冷凝管下端插入裝有乙酸鉛25ml吸收液的碘量瓶中，當 碘量瓶中蒸餾液有150ml時，關閉蒸餾開關，停止蒸餾，用少量水沖洗插入乙酸鉛吸收液的 管子;同時做空白試驗；
[0012] 3)滴定
[0013] 依次向取下的碘量瓶中加入10ml濃鹽酸和lml淀粉指示劑，搖勻后用碘標準滴定 溶液滴定至變藍色，且30秒內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標準溶液的體積；
[0014] 4)結果計算
[0015] 試樣中二氧化硫殘留量的計算式為:X=(V-Vo)XCX0.032X1000/M [0016]式中:X-試樣中二氧化硫的殘留量，g/kg;
[0017] V-滴定試樣所用的碘標準滴定溶液(0.010m〇l/L)的體積，ml;
[0018] Vo-滴定試劑空白所用的碘標準滴定溶液(0.010m〇l/L)的體積，ml;
[0019] C 一滴定所用碘標準滴定溶液的濃度，mo 1 /L;
[0020] 0.032一lml碘標準溶液[c(l/2l2) = l .0mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g;
[0021] M-試樣的質(zhì)量，g。
[0022] 進一步的，上述的一種測定龜苳膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，所述的二氧化 硫標準溶液的制備方法是準確稱取l.〇〇〇g亞硫酸氫鈉，先溶解于少量水中，再稀釋定容至 100ml〇
[0023] 進一步的，上述的一種測定龜苳膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，所述的凱氏定 氮儀為全自動凱氏定氮儀2200型。
[0024] 進一步的，上述的一種測定龜苳膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，步驟3)所述的 碘標準滴定溶液濃度為〇. 010m〇l/L。
[0025] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明提供的技術方案利用全自動凱氏定氮儀(FOSS 2200型） 的蒸餾系統(tǒng)對龜苓膏粉中二氧化硫殘留量的測定取得了較好的效果，該儀器操作簡單，無 需對其進行任何改裝就可以直接用于蒸餾檢測二氧化硫。用凱氏定氮儀測定龜苓膏粉中的 二氧化硫，同國標法(GB/T 22427.13)相比無顯著性差異，實驗結果基本一致，而凱氏定氮 儀又比國標法智能化，具有系統(tǒng)穩(wěn)定性好、檢測速度較快(蒸餾時間約5min，整個檢測過程 時間約10min)和結果準確度高等優(yōu)點，從而使工作效率得到了極大的提高，為企事業(yè)單位 節(jié)約檢測成本，滿足大批量試樣的準確測定。
【具體實施方式】
[0026] 下面結合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權利要求做進一步的詳細說明，但不構成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權利要求保護范圍之內(nèi)。
[0027] 實施例1 [0028] 1、實驗部分
[0029] 1.1、方法原理
[0030] 在凱氏定氮儀密閉的蒸餾管中先對試樣進行酸化，然后加熱蒸餾，使其釋放出二 氧化硫，二氧化硫氣體經(jīng)過冷凝裝置后，被乙酸鉛溶液吸收，生成了硫酸鉛。向所得溶液加 入濃鹽酸酸化后，再用碘標準溶液滴定至變藍色且在30秒內(nèi)不褪色為止。根據(jù)所消耗碘標 準溶液的量，依照公式計算出試樣中二氧化硫的殘留量。
[0031] 1.2、主要儀器和試劑
[0032] 1.2.1儀器
[0033]全自動凱氏定氮儀:2200型，丹麥Foss公司；蒸餾管;滴定管;碘量瓶;容量瓶。
[0034] 1.2.2試劑
[0035]乙酸鉛溶液(20g/L):稱取乙酸鉛2g，先溶解于少量水中，再稀釋定容至100ml。 [0036] 鹽酸（1+1):濃鹽酸加水按1:1稀釋而成；
[0037] 碘標準溶液[c (1 /212) = 0.01 Omo 1 /L]:用碘標準溶液(0.100mo 1 /L)加水稀釋10 倍，存儲在棕色瓶中，置于暗處。
[0038]淀粉指示劑（10g/L):稱取lg可溶性淀粉，加入少量水調(diào)成糊狀，然后緩慢倒入 100ml的沸水中，邊加邊攪拌，加完再煮沸2~3min，放冷、備用，此溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。
[0039] 二氧化硫標準溶液（10g/L):準確稱取1.000g亞硫酸氫鈉，先溶解于少量水中，再 稀釋定容至100ml。
[0040]其它實驗試劑均為分析純，實驗用水為自制蒸餾水。
[0041 ] 1.3實驗方法
[0042] 1.3.1試樣處理
[0043]稱取約5.0g龜苓膏粉于100mL的燒杯中，加入50mL蒸餾水，攪拌使其溶解成懸濁 液，然后轉移到凱氏定氮儀蒸餾管中，再用少量的水清洗燒杯，將洗液也轉移到蒸餾管中。
[0044] 1.3.2蒸餾
[0045] 往蒸餾管中加入10ml鹽酸（1+1)，立即將其安裝在凱氏定氮儀上，轉動使其完全密 封，開啟蒸餾開關，進行加熱蒸餾，冷凝管下端插入裝有25ml乙酸鉛(20g/L)吸收液的碘量 瓶中，當?shù)饬科恐姓麴s液約有150ml時，關閉蒸餾開關，停止蒸餾，用少量水沖洗插入乙酸鉛 吸收液的管子。同時做空白試驗。
[0046] 1.3.3滴定
[0047]依次向取下的碘量瓶中加入10ml濃鹽酸和lml淀粉指示劑（10g/L)，搖勻后用碘標 準滴定溶液（0.010m〇l/L)滴定至變藍色，且30秒內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標準溶液 (0 ? 010mol/L)的體積。
[0048] 1.3.4結果計算
[0049] 試樣中二氧化硫殘留量的計算式為:X=(V-Vo)XCX0.032X1000/M
[0050]式中:X-試樣中二氧化硫的殘留量，g/kg;
[0051 ] V-滴定試樣所用的碘標準滴定溶液(0.010m〇l/L)的體積，ml;
[0052] Vo-滴定試劑空白所用的碘標準滴定溶液(0.010m〇l/L)的體積，ml;
[0053] C-滴定所用碘標準滴定溶液的濃度，mol/L;
[0054] 0.032一lml碘標準溶液[c(l/2l2) = l .0mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g;
[0055] M-試樣的質(zhì)量，g。
[0056] 2、結果與分析
[0057] 2.1空白試驗
[0058]用凱氏定氮儀的蒸餾系統(tǒng)重復進行6次空白試驗，再用碘標準溶液(O.OlOmol/L) 滴定至藍色，所得結果如表1所示。
[0059] 表1空白試驗
[0061 ] 從表1可以看出，用凱氏定氮儀法測定空白實驗時，碘標準滴定溶液(0.01 mo 1/L) 消耗的體積為0.50±0.02ml(n = 6)，即各分析試劑在凱氏定氮儀的蒸餾系統(tǒng)中反應比較穩(wěn) 定，系統(tǒng)對其沒干擾，證明凱氏定氮儀可以進行二氧化硫的檢測。
[0062] 2.2稱樣量的確定
[0063]同一品牌龜苳膏粉稱取1 .(^、3.(^、5.(^、10.(^、15.(^分別進行檢測，試驗結果顯 示：當試樣量較少時，滴定消耗碘標準溶液較少，所得結果誤差較大；當試樣量較大時，溶解 時容易凝結成塊，而且凱氏定氮儀的蒸餾管本身容量有限，如果加入過多的試樣會使蒸餾 困難，極容易導致蒸餾不完全，無法達到理想效果。因此，稱取5.0g試樣進行蒸餾較好。 [0064] 2.3蒸餾時間的確定
[0065] 同一品牌龜苳膏粉稱取5.0g測定，當蒸餾時間分別為2min、3min、4min、5min、 6min、7min時停止蒸餾，用碘標準滴定溶液(0.010mol/L)滴定，結果如表2所示。
[0066]表2不同蒸餾時間消耗0.010m〇l/L碘液的體積(未扣除空白）
[0068]從表2可以看出，當蒸餾時間較短時，滴定消耗碘液的體積較小，說明蒸餾不完全； 當蒸餾時間超過5 m i n時，滴定消耗碘液的體積不變。因此，將蒸餾時間確定在5 m i n左右較 好。
[0069] 2.4、結果比對試驗
[0070] 稱取10份梧州市不同品牌的龜苓膏粉試樣，分別用凱氏定氮儀法和國標法對其二 氧化硫殘留量進行測定，結果如表3所示。
[0071] 表3凱氏定氮儀法和國標法(GB/T 22427.13)比對結果
[0073] 經(jīng)過t檢驗計算得出七=0.160，以0.05,9)=2.262，伏以0.05,9)，且卩>0.05，由此 可見兩種方法沒有顯著性差異。
[0074] 2.5凱氏定氮儀測定二氧化硫回收率試驗
[0075] 稱取6份梧州市不同品牌的龜苓膏粉試樣，并分別加入lmllOg/L的二氧化硫標準 溶液，用凱氏定氮儀進行蒸餾測定，分析各龜苓膏粉的二氧化硫回收率，實驗結果如表4所 不。
[0076] 表4二氧化硫殘留量加標回收率的測定結果
[0078]由表4計算二氧化硫的回收率分別是98%，97%，105 %，101 %，94%，102%，完全 達到回收合格率，證明此方法測定結果準確，可用于對龜苓膏粉中二氧化硫殘留量的測定。
【主權項】
1. 一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 試樣處理 稱取5. Og龜苳膏粉于IOOmL的燒杯中，加入50mL蒸餾水，攪拌使其溶解成懸池液，然后 轉移到凱氏定氮儀蒸餾管中，再用2-5ml水清洗燒杯，將洗液也轉移到蒸餾管中； 2) 蒸餾 往蒸餾管中加入IOml鹽酸，立即將其安裝在凱氏定氮儀上，轉動使其完全密封，開啟蒸 餾開關，進行加熱蒸餾3-5min，冷凝管下端插入裝有乙酸鉛25ml吸收液的碘量瓶中，當?shù)饬?瓶中蒸餾液有150ml時，關閉蒸餾開關，停止蒸餾，用少量水沖洗插入乙酸鉛吸收液的管子； 同時做空白試驗； 3) 滴定 依次向取下的碘量瓶中加入IOml濃鹽酸和Iml淀粉指示劑，搖勻后用碘標準滴定溶液 滴定至變藍色，且30秒內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標準溶液的體積； 4) 結果計算 試樣中二氧化硫殘留量的計算式為:X= (V-Vo) X CX 0.032 X 1000/M 式中:X-試樣中二氧化硫的殘留量，g/kg; V-滴定試樣所用的碘標準滴定溶液(〇 .010m〇l/L)的體積，ml; Vo-滴定試劑空白所用的碘標準滴定溶液(〇. 010m〇l/L)的體積，ml; C 一滴定所用碘標準滴定溶液的濃度，mol/L; 0.032-Iml碘標準溶液[c(l/2l2) = l. 0mol/L]相當?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g; M-試樣的質(zhì)量，g。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，其特征在于， 所述的二氧化硫標準溶液的制備方法是準確稱取I .〇〇〇g亞硫酸氫鈉，先溶解于少量水中， 再稀釋定容至100ml。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，其特征在于， 所述的凱氏定氮儀為全自動凱氏定氮儀2200型。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種測定龜苓膏粉中二氧化硫的殘留量的方法，其特征在于， 步驟3)所述的碘標準滴定溶液濃度為0.010m 〇l/L。
【文檔編號】G01N1/28GK105911050SQ201610229838
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】吳婕, 蔡宇春, 李鎮(zhèn)坤, 李倩雯, 岑昕霖, 陳東紅, 黃敏, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所