一種基于co氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐的制作方法
【專利摘要】本申請(qǐng)涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器，所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化硅薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的WO3納米線薄膜、覆于WO3納米線薄膜上的SnO2納米薄膜、在SnO2納米薄膜上制作的兩個(gè)Pt電極和位于所述Si基底上的加熱模塊。該煉鐵高爐對(duì)CO氣體的靈敏度高，響應(yīng)時(shí)間短，重復(fù)性及穩(wěn)定性均較佳。
【專利說明】
一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本申請(qǐng)涉及煉鐵高爐領(lǐng)域，尤其涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐。
【背景技術(shù)】
[0002]高爐煉鐵是鋼鐵生產(chǎn)過程中的重要環(huán)節(jié)，由于其工藝簡(jiǎn)單、能耗低，是一種生產(chǎn)鐵的主要方法。高爐生產(chǎn)時(shí)從爐頂裝入鐵礦石、焦炭、石灰石等，從位于爐子下部沿爐周的風(fēng)口吹入經(jīng)預(yù)熱的空氣。
[0003]由于高爐煉鐵過程中會(huì)產(chǎn)生一氧化碳?xì)怏w，而一氧化碳?xì)怏w屬于危險(xiǎn)性氣體，大量積聚會(huì)對(duì)人員安全造成隱患，然而，現(xiàn)有高爐一般不具備一氧化碳?xì)怏w的檢測(cè)功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐。
[0005]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵尚爐，該煉鐵尚爐安裝有CO氣體傳感器;所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化娃薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的WO3納米線薄膜、覆于WO3納米線薄膜上的Sn〇2納米薄膜、在Sn02納米薄膜上制作的兩個(gè)Pt電極和位于所述Si基底下方的加熱模塊;所述而3納米線長(zhǎng)度為500?4000nm。
[0006]優(yōu)選地，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0007]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0008]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜；
[0009]步驟二，制備WO3納米線薄膜:
[0010]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm ；
[0011]然后將硅片放入管式爐中，在常壓下，通入20sCCm的Ar氣，先穩(wěn)定lh，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[0012]步驟三，制備SnO2納米薄膜:
[0013]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0014]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為2μπι，隨后將硅片在100 °C下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0015]步驟四，制備pt電極:
[0016]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0017]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0018]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0019]本申請(qǐng)的實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:
[0020](I)本申請(qǐng)的實(shí)施例所提供的一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，其安裝有CO氣體傳感器，而該CO氣體傳感器為基于Sn02納米材料的電阻型CO傳感器，通過W03納米線與SnO2納米材料的結(jié)合，增強(qiáng)了 CO氣體傳感器對(duì)CO檢測(cè)的選擇性、穩(wěn)定性等方面效果;CO氣體傳感器在W03納米線薄膜基礎(chǔ)上，涂覆一層Sn02納米材料，填充于納米線之間空隙，由于W03納米線具有較大的比表面積，使得其與Sn02納米材料接觸面積大大增大，W03納米線做催化劑大大提高了 SnO2對(duì)CO的靈敏度與選擇性，進(jìn)而提高了煉鐵高爐的靈敏度。
[0021](2)本申請(qǐng)的實(shí)施例所提供的一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，由于其采用的CO氣體傳感器采用Sn02納米材料由溶膠凝膠法制備，而Sn02納米材料與氣體的接觸面積增大，進(jìn)而提高了Sn02納米材料對(duì)氣體的吸附能力，同時(shí)由于摻雜Ti02納米粒子，能夠促進(jìn)材料表面氧離子與還原性氣體CO的反應(yīng)，進(jìn)而提高傳感器對(duì)CO的靈敏度。
[0022]本申請(qǐng)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請(qǐng)的實(shí)踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請(qǐng)。
【附圖說明】
[0023]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0024]圖1是本發(fā)明的⑶氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。其中:01_Si基底，02-氧化硅薄膜，03-W膜，04-W03納米線薄膜，05-Sn02納米薄膜，06_Pt電極，07-加熱模塊。
[0025]圖2是制備CO氣體傳感器流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]這里將詳細(xì)地對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時(shí)，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0027]下文的公開提供了許多不同的實(shí)施例或例子用來實(shí)現(xiàn)本申請(qǐng)的不同結(jié)構(gòu)。為了簡(jiǎn)化本申請(qǐng)的公開，下文中對(duì)特定例子的部件和設(shè)置進(jìn)行描述。當(dāng)然，它們僅僅為示例，并且目的不在于限制本申請(qǐng)。此外，本申請(qǐng)可以在不同例子中重復(fù)參考數(shù)字和/或字母。這種重復(fù)是為了簡(jiǎn)化和清楚的目的，其本身不只是所討論各種實(shí)施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜，本申請(qǐng)?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識(shí)到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外，以下描述的第一特征在第二特征值“上”的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實(shí)施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實(shí)施例，這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0028]在本申請(qǐng)的描述中，需要說明的是，除非另有規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是機(jī)械連接或電連接，也可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通，可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語的具體含義。
[0029]目前，傳感器技術(shù)已經(jīng)成為現(xiàn)代科技發(fā)展的重要部分，其與計(jì)算機(jī)技術(shù)、通信技術(shù)組成現(xiàn)代信息技術(shù)的三大方面?；跉怏w檢測(cè)與識(shí)別報(bào)警的氣體傳感器是傳感器的一個(gè)重要分支。在農(nóng)作物培育、飲料行業(yè)、食品工業(yè)、大氣監(jiān)測(cè)、工業(yè)生產(chǎn)等方面，傳感器發(fā)揮著越來越重要的作用。
[0030]CO氣體是一種對(duì)人體和環(huán)境有毒有害的氣體。當(dāng)人們吸入少量CO后，其極易與血液中血紅素結(jié)合形成穩(wěn)定的締合物，導(dǎo)致血紅蛋白失去輸送氧氣的能力，最后造成人體組織缺氧，輕者產(chǎn)生頭痛、嘔吐等癥狀，嚴(yán)重者會(huì)導(dǎo)致腦部受損或者死亡。
[0031]在生產(chǎn)生活中，CO的來源很多。在焦炭廠、煉鋼廠、化工廠等，操作人員可能暴露于高濃度CO氣體中，家庭燃煤取暖、終端煤氣的意外泄露、火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)等也會(huì)產(chǎn)生大量CO，容易弓丨發(fā)人們的中毒事件。另外，CO同時(shí)是一種易燃易爆的氣體，當(dāng)空氣中CO含量在12%?74%時(shí)即可發(fā)生爆炸。
[0032]目前基于⑶氣體檢測(cè)的傳感器主要有金屬氧化物半導(dǎo)體型、電化學(xué)型、固體電解質(zhì)型、接觸燃燒型等，金屬氧化物半導(dǎo)體型傳感器具有熱穩(wěn)定性好、成本低、元器件制作簡(jiǎn)單等優(yōu)勢(shì)，已經(jīng)成為研究較多的一類傳感器。
[0033]錫是一種常見元素，位于周期表中IVA族，它與氧可以結(jié)合成多種氧化物，其中，SnO2是最穩(wěn)定的。SnO2屬于一種典型的寬禁帶半導(dǎo)體金屬氧化物，由于自身的晶體結(jié)構(gòu)、表面特性和吸附特性等，SnO2在氣敏傳感器、太陽能電池、電化學(xué)等領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。SnO2作為一種重要的氣敏傳感器敏感材料，具有響應(yīng)靈敏、制作成本低、工藝流程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，經(jīng)常被用于還原性氣體的檢測(cè)。
[0034]金屬氧化物半導(dǎo)體型氣體傳感器的探測(cè)氣體原理是基于敏感元件與目標(biāo)氣體的相互作用。金屬氧化物半導(dǎo)體對(duì)于氣體具有較強(qiáng)的物理或化學(xué)吸附能力，當(dāng)其與空氣接觸時(shí)，空氣中的氧會(huì)吸附于金屬氧化物半導(dǎo)體敏感材料的表面，并與敏感材料相互作用，產(chǎn)生氧負(fù)離子;當(dāng)接觸還原性氣體后，還原性氣體與該敏感材料表面的氧負(fù)離子反應(yīng)，導(dǎo)致半導(dǎo)體敏感材料載流子濃度變大，從而導(dǎo)致該敏感材料電導(dǎo)率變大，電阻下降，基于敏感材料電特性的變化，實(shí)現(xiàn)對(duì)還原性氣體的檢測(cè)。
[0035]金屬氧化物半導(dǎo)體型氣體傳感器具有耐腐蝕、制作成本低、檢測(cè)原理簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，然而，現(xiàn)有基于CO氣體檢測(cè)的金屬氧化物半導(dǎo)體傳感器仍具有選擇性、穩(wěn)定性較差、響應(yīng)不夠靈敏等問題。
[0036]實(shí)施例一:
[0037]本申請(qǐng)的實(shí)施例涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示，所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個(gè)Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?4000nm。
[0038]優(yōu)選地，如圖2，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0039]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0040]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜；
[0041]步驟二，制備W03納米線薄膜:
[0042]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm ；
[0043]然后將硅片放入管式爐中，在常壓下，通入20sCCm的Ar氣，先穩(wěn)定lh，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[0044]步驟三，制備SnO2納米薄膜:
[0045]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0046]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為2μπι，隨后將硅片在100 °C下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0047]步驟四，制備pt電極:
[0048]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0049]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0050]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0051]優(yōu)選地，所述CO傳感器的測(cè)試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)最低Ippm氣體的檢測(cè)，把制作的傳感器樣品放入測(cè)試腔，排出腔內(nèi)空氣，兩個(gè)電極與外部電化學(xué)工作站連接，測(cè)試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg，其中RO為材料在空氣中電阻，Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達(dá)到平衡的90 %時(shí)所用的時(shí)間。通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為16、29、41、72，在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為5、9、15、24，表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測(cè)試，在相同濃度CO下，響應(yīng)值下降為原來的93%，穩(wěn)定性良好。
[0052]測(cè)試說明，安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，具有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0053]實(shí)施例二:
[0054]本申請(qǐng)的實(shí)施例涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示，所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個(gè)Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?4500nm。
[0055]優(yōu)選地，如圖2，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0056]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0057]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜；
[0058]步驟二，制備WO3納米線薄膜:
[0059]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm ；
[0060]然后將硅片放入管式爐中，在常壓下，通入20sCCm的Ar氣，先穩(wěn)定lh，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[0061 ] 步驟三，制備Sn02納米薄膜:
[0062]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0063]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為2μπι，隨后將硅片在100 °C下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0064]步驟四，制備pt電極:
[0065]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.04wt%?0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.01wt%?0.05wt%。
[0066]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0067]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0068]優(yōu)選地，所述CO傳感器的測(cè)試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)最低Ippm氣體的檢測(cè)，把制作的傳感器樣品放入測(cè)試腔，排出腔內(nèi)空氣，兩個(gè)電極與外部電化學(xué)工作站連接，測(cè)試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg，其中RO為材料在空氣中電阻，Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達(dá)到平衡的90 %時(shí)所用的時(shí)間。通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為12、29、41、72，在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為5、9、19,24,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測(cè)試，在相同濃度CO下，響應(yīng)值下降為原來的92%，穩(wěn)定性良好。
[0069]測(cè)試說明，安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，具有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0070]實(shí)施例三:
[0071]本申請(qǐng)的實(shí)施例涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示，所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個(gè)Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?5000nm。
[0072]優(yōu)選地，如圖2，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0073]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0074]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約700nm的氧化娃薄膜；
[0075]步驟二，制備WO3納米線薄膜:
[0076]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm ；
[0077]然后將硅片放入管式爐中，在常壓下，通入20sCCm的Ar氣，先穩(wěn)定Ih，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[0078]步驟三，制備SnO2納米薄膜:
[0079]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0080]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為5μπι，隨后將硅片在100 °C下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0081 ] 步驟四，制備pt電極:
[0082]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0083]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0084]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0085]優(yōu)選地，所述CO傳感器的測(cè)試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)最低Ippm氣體的檢測(cè)，把制作的傳感器樣品放入測(cè)試腔，排出腔內(nèi)空氣，兩個(gè)電極與外部電化學(xué)工作站連接，測(cè)試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg，其中RO為材料在空氣中電阻，Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達(dá)到平衡的90 %時(shí)所用的時(shí)間。通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為14、29、41、72，在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為5、9、16,27,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測(cè)試，在相同濃度CO下，響應(yīng)值下降為原來的91%，穩(wěn)定性良好。
[0086]測(cè)試說明，安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，具有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0087]實(shí)施例四:
[0088]本申請(qǐng)的實(shí)施例涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示，所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個(gè)Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?5500nmo
[0089]優(yōu)選地，如圖2，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0090]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0091]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約400nm的氧化娃薄膜；
[0092]步驟二，制備WO3納米線薄膜:
[0093]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為200nm，大小為3cm X 3cm ；
[0094]然后將硅片放入管式爐中，在常壓下，通入40sCCm的Ar氣，先穩(wěn)定lh，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[0095]步驟三，制備SnO2納米薄膜:
[0096]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨
0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0097]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為5μπι，隨后將硅片在90 V下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0098]步驟四，制備pt電極:
[0099]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?
0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。
[0100]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0101]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0102]優(yōu)選地，所述CO傳感器的測(cè)試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)最低Ipprn氣體的檢測(cè)，把制作的傳感器樣品放入測(cè)試腔，排出腔內(nèi)空氣，兩個(gè)電極與外部電化學(xué)工作站連接，測(cè)試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg，其中RO為材料在空氣中電阻，Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達(dá)到平衡的90 %時(shí)所用的時(shí)間。通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為14、29、41、72，在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為5、9、14、24，表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測(cè)試，在相同濃度CO下，響應(yīng)值下降為原來的94%，穩(wěn)定性良好。
[0103]測(cè)試說明，安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，具有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0104]實(shí)施例五:
[0105]本申請(qǐng)的實(shí)施例涉及一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;如圖1所示，所述CO氣體傳感器包括Si基底(01)、形成于所述Si基底(01)上的氧化硅薄膜(02)、置于所述氧化硅薄膜(02)上的W膜(03)、形成于W膜(03)上的WO3納米線薄膜(04)、覆于W03納米線薄膜(04)上的Sn02納米薄膜(05)、在Sn02納米薄膜(05)上制作的兩個(gè)Pt電極(06)和位于所述Si基底下方的加熱模塊(07);所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?6000nmo
[0106]優(yōu)選地，如圖2，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟:
[0107]步驟一，準(zhǔn)備Si基底:
[0108]取一定尺寸(5cmX 5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化娃薄膜；
[0?09] 步驟二，制備W03納米線薄膜:
[0110]將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm ；
[0111]然后將娃片放入管式爐中，在常壓下，通入50sccm的Ar氣，先穩(wěn)定lh，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜；
[ΟΙ12] 步驟三，制備Sn02納米薄膜:
[0113]首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53 °C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子；然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨
0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱90°C烘干20h，得到前驅(qū)體，將該SnOPl膠前驅(qū)體在580°C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti02納米粒子的Sn02納米粉末；
[0114]使用松油醇與SnO2納米粉末混合，配制成為SnO2漿料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將SnO2漿料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為2μπι，隨后將硅片在100 °C下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜；
[0115]步驟四，制備pt電極:
[0116]該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極;所述Pt電極中添加有Bi2O3材料和MgB2材料，所述Bi2O3材料的添加量為0.0lwt%?
0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.01wt%。
[0117]步驟五，組裝CO氣體傳感器:
[0118]將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
[0119]優(yōu)選地，所述CO傳感器的測(cè)試系統(tǒng)由氣體稀釋系統(tǒng)、電化學(xué)工作站組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)最低Ippm氣體的檢測(cè)，把制作的傳感器樣品放入測(cè)試腔，排出腔內(nèi)空氣，兩個(gè)電極與外部電化學(xué)工作站連接，測(cè)試電壓為10V。傳感器響應(yīng)值定義為:R = R0/Rg，其中RO為材料在空氣中電阻，Rg為材料在特定濃度目標(biāo)氣體中的電阻，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間分別為響應(yīng)值和恢復(fù)值達(dá)到平衡的90 %時(shí)所用的時(shí)間。通過測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在⑶濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為14、29、41、72，在H2濃度為分別為200、500、1000、1500ppm時(shí)，該傳感器響應(yīng)值對(duì)應(yīng)為5、9、16,34,表現(xiàn)較好的CO選擇性;通過2000次的重復(fù)性測(cè)試，在相同濃度CO下，響應(yīng)值下降為原來的93%，穩(wěn)定性良好。
[0120]測(cè)試說明，安裝該CO傳感器的煉鐵高爐靈敏度高、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好，具有很大的市場(chǎng)應(yīng)用前景。
[0121]本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實(shí)踐這里公開的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其它實(shí)施方案。本申請(qǐng)旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本申請(qǐng)未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識(shí)或慣用技術(shù)手段。說明書和實(shí)施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由下面的權(quán)利要求指出。
[0122]應(yīng)當(dāng)理解的是，本發(fā)明并不局限于上面已經(jīng)描述并在附圖中示出的精確結(jié)構(gòu)，并且可以在不脫離其范圍進(jìn)行各種修改和改變。本發(fā)明的范圍僅由所附的權(quán)利要求來限制。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于CO氣體檢測(cè)功能的煉鐵高爐，該煉鐵高爐安裝有CO氣體傳感器;所述CO氣體傳感器包括Si基底、形成于所述Si基底上的氧化硅薄膜、置于所述氧化硅薄膜上的W膜、形成于W膜上的W03納米線薄膜、覆于W03納米線薄膜上的Sn02納米薄膜、在Sn02納米薄膜上制作的兩個(gè)Pt電極和位于所述Si基底下方的加熱模塊；所述WO3納米線長(zhǎng)度為500?.4000nm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煉鐵高爐，其中，CO氣體傳感器的制備方法包括如下步驟: 步驟一，準(zhǔn)備Si基底: 取一定尺寸(5cmX5cm)的硅片，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗，超聲時(shí)間均為30min，然后在將硅片放入氧化爐中，1100 °C下熱氧化，在硅片表面得到一層厚度約600nm的氧化硅薄膜； 步驟二，制備W03納米線薄膜: 將經(jīng)步驟一熱氧化的硅片放入磁控濺射儀中，抽真空至2.0X10—3以下，然后利用磁控濺射技術(shù)，在氧化硅表面鍍一層W膜，以作為WO3納米線的生長(zhǎng)源，磁控濺射功率為300W，W膜的厚度為300nm，大小為3cm X 3cm; 然后將娃片放入管式爐中，在常壓下，通入20sccm的Ar氣，先穩(wěn)定Ih，排出管式爐內(nèi)的空氣，接下來加熱管式爐以10°C/min的速率升溫至380 V，并保溫6h，保溫完畢讓其自然冷卻，待降到室溫后取出硅片，在硅片的W膜表面得到一層WO3納米線薄膜； 步驟三，制備Sn02納米薄膜: 首先，準(zhǔn)備10ml去離子水，稱取5g SnCl4.5H20溶于去離子水，隨后添加0.3g檸檬酸，加熱溶液到53°C，在磁力攪拌下，加入0.5mol/L的氨水至pH值為3，制得Sn(OH)4沉淀物，沉淀靜置15h，經(jīng)過多次洗滌去除氯離子;然后稱取7g T12納米粒子，與沉淀混合研磨0.5h，形成混合物沉淀，將混合物沉淀加熱至63°C，加入飽和草酸中回溶，直到沉淀完全溶解，得到透明的SnO2溶膠，將1ml飽和聚乙二醇作為表面活性劑加入到透明溶膠中，并放入烘箱.90 °(:烘干20h，得到SnO2凝膠前驅(qū)體，將該SnO2凝膠前驅(qū)體在580 °C下焙燒1.5h，得到摻雜Ti 02納米粒子的Sn02納米粉末； 使用松油醇與Sn02納米粉末混合，配制成為Sn02楽料，并采用絲網(wǎng)印刷的方法將Sn02楽料涂覆在硅片的WO3納米線薄膜區(qū)域，SnO2漿料厚度為2μπι，隨后將硅片在100 V下烘干5min，在WO3納米線薄膜區(qū)域填充一層Sn02納米薄膜； 步驟四，制備Pt電極: 該傳感器電極采用Pt電極，利用磁控濺射結(jié)合模板法在SnO2漿料表面制作兩個(gè)Pt電極；所述Pt電極中添加有M2O3材料和MgB2材料，所述M2O3材料的添加量為0.01wt%?0.1wt%，所述MgB2材料的添加量為0.005wt%?0.05wt%。 步驟五，組裝CO氣體傳感器: 將導(dǎo)線與兩個(gè)Pt電極連接，在Si基底背面安裝加熱模塊和傳感器的外殼結(jié)構(gòu)。
【文檔編號(hào)】B82Y30/00GK105911112SQ201610427985
【公開日】2016年8月31日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】楊林
【申請(qǐng)人】楊林