一種測定龜苓膏中鉻含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種測定龜苓膏中鉻含量的方法；旨在提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、無需使用大型儀器的測定龜苓膏中鉻含量的方法；其技術(shù)方案是這樣的：1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；2)試樣的預(yù)處理；3)試樣的消解；4)測定；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
一種測定龜?shù)雀嘀薪j(luò)含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明公開了一種鉻含量的測定方法，具體地說，是一種測定鉻元素含量的方法； 屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 龜苓膏粉是廣西梧州歷史悠久的傳統(tǒng)保健食品，其性溫和，不涼不燥，具有清熱去 濕，旺血生肌，潤腸通便，養(yǎng)顏提神等功效，老少皆宜，因而倍受人們喜愛，并暢銷中外。龜苓 膏粉以龜板、涼粉(淀粉、涼粉草提取液）、當(dāng)歸、土茯苓、甘草、金銀花和蒲公英為主要原料 制作而成，還可配以菊花、枇杷、羅漢果等中藥材制成一系列口味和功能不同的產(chǎn)品，迎合 消費人群的品味。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種檢測方法簡單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、無需使用大型儀器的測 定龜苓膏中鉻含量的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：
[0005] -種測定龜苳膏中絡(luò)含量的方法，其測定方法依次包括下述步驟：
[0006] 1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
[0007] 吸取Cr標(biāo)準(zhǔn)使用液，用體積分?jǐn)?shù)為1 %的硝酸配制成Cr濃度為0.0、50.0、100.0、 200 ? 0、300 ? 0、400 ? Ong/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0008] 2)試樣的預(yù)處理
[0009] 龜苓膏樣品用攪拌機攪碎，備用；
[0010] 3)試樣的消解：
[0011] 稱取龜苓膏試樣5~10g于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，蒸干，炭化，轉(zhuǎn)移至高溫 爐中，550°C恒溫2h以上;取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐 上，蒸干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h，到試樣呈白灰狀；從高溫爐中取出冷卻 后，用硝酸溶解試樣灰，將溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液；同時，按 上述方法做空白對照；
[0012] 4)測定
[0013] 開機，調(diào)整儀器等離子體流量15. OL/min，輔助流量0.2L/min，霧化器流量0.80L/ min，射頻功率1300W，試樣流量1.50L/min，觀測距離15.0軸向觀測等離子體讀取參數(shù)時間5 ~20S，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計算機繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸 方程，得出樣品溶液的濃度。
[0014]進一步的，上述的一種測定龜苳膏中絡(luò)含量的方法，Cr濃度為lOOOμg/ml。
[0015] 進一步的，上述的一種測定龜苓膏中鉻含量的方法，所述的Cr標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度 為l〇μg/ml。
[0016] 進一步的，上述的一種測定龜苳膏中絡(luò)含量的方法，步驟3)所述的硝酸體積分?jǐn)?shù) 為1% o
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案對龜苓膏中素Cr進行測定，檢測方法簡 單，檢測結(jié)果準(zhǔn)確、無需使用大型儀器的測定龜苓膏中鉻含量的方法，有利于提高產(chǎn)品質(zhì) 量。
【具體實施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護范圍之內(nèi)。
[0019] 實施例1
[0020] 1、試劑 [0021] 濃硝酸
[0022] 1 %的硝酸(體積分?jǐn)?shù)）
[0023] 標(biāo)準(zhǔn)儲備液:Cr(C=1000lig/ml)
[0024] 標(biāo)準(zhǔn)使用液：Cr(C=10lig/ml)
[0025] 2、儀器條件
[0027] 3、實驗方法
[0028] (1)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：吸取各標(biāo)準(zhǔn)使用液，用1 %的硝酸配制成，Cr濃度為0.0、 50.0、100.0、200.0、300.0、400.0ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0029] (2)、試樣的預(yù)處理:龜苓膏樣品用攪拌機攪碎，備用。
[0030] (3)、試樣的消解:稱取龜苓膏試樣5~10g于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，小心蒸 干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550°C恒溫2h以上。取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于 坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐上，小心蒸干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h， 到試樣呈白灰狀。從高溫爐中取出冷卻后，用硝酸(體積分?jǐn)?shù)為1%)溶解試樣灰，將溶液移 入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液。同時，按上述方法做空白對照。
[0031] 4、測定
[0032] 開機，當(dāng)儀器真空度達到要求時，調(diào)整儀器各項指標(biāo)，使儀器靈敏度、分辨率等各 項指標(biāo)達到要求后，編輯測定方法。將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計算 機繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程，得出樣品溶液的濃度。
[0033] 為了更好的說明本發(fā)明的優(yōu)點，下面給出本發(fā)明提供的方法幾組檢測數(shù)據(jù)：
[0034]表一:各取樣量的比較
【主權(quán)項】
1. 一種測定龜苓膏中鉻含量的方法，其特征在于，其測定方法依次包括下述步驟： 1) 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液： 吸取Cr標(biāo)準(zhǔn)使用液，用體積分?jǐn)?shù)為1 %的硝酸配制成Cr濃度為O. O、50.0、100.0、200.0、 300 · 0、400 · Ong/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液； 2) 試樣的預(yù)處理 龜苓膏樣品用攪拌機攪碎，備用； 3) 試樣的消解： 稱取龜苓膏試樣5~IOg于瓷坩堝中，將坩堝置于電爐上，蒸干，炭化，轉(zhuǎn)移至高溫爐中， 550°C恒溫2h以上;取出、冷卻后，加5ml濃硝酸于坩堝內(nèi)的試樣灰中，將坩堝置于電爐上，蒸 干，再轉(zhuǎn)入550°C高溫爐中，繼續(xù)灰化1~2h，到試樣呈白灰狀;從高溫爐中取出冷卻后，用硝 酸溶解試樣灰，將溶液移入50ml容量瓶中，定容后充分混勻，即為試樣液;同時，按上述方法 做空白對照； 4) 測定 開機，調(diào)整儀器等離子體流量15. OL/min，輔助流量0.2L/min，霧化器流量0.80L/min， 射頻功率1300W，試樣流量1.50L/min，觀測距離15.0軸向觀測等離子體讀取參數(shù)時間5~ 20S，將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品溶液分別引入儀器，由計算機繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方 程，得出樣品溶液的濃度。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時測定龜苓膏中的鉻元素含量的方法，其特征在于，所 述的Cr標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為1000μg/ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定龜苓膏中鉻含量的方法，其特征在于，所述的Cr標(biāo)準(zhǔn) 使用液的濃度為I 〇yg/m 1。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測定龜苓膏中鉻含量的方法，其特征在于，步驟3)所述的 硝酸體積分?jǐn)?shù)為1 %。
【文檔編號】G01N33/02GK105911234SQ201610229839
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】楊柳, 吳婕, 李鎮(zhèn)坤, 李倩雯, 岑昕霖, 陳東紅, 黃敏, 譚略
【申請人】梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗所