一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法
【專利摘要】一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法，利用次甲基藍(lán)水溶液?jiǎn)吸c(diǎn)吸附法測(cè)點(diǎn)，包括以下步驟：1)采集大氣顆粒物采集并剪碎稱重2)配置次甲基藍(lán)原始溶液稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)溶液、確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并繪制工作曲線3)確定次甲基藍(lán)溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算次甲基藍(lán)的吸附量4)計(jì)算大氣顆粒物的比表面積。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該測(cè)定方法簡(jiǎn)易可行、便捷、快速，適合于測(cè)定大氣顆粒物的表面積。此外，該測(cè)定方法還具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，操作性強(qiáng)，對(duì)儀器要求低等特點(diǎn)。
【專利說明】
一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于大氣環(huán)境領(lǐng)域，特別涉及一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面 積的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 比表面積是研究大氣顆粒物作為環(huán)境污染物在環(huán)境毒理學(xué)中一個(gè)重要參數(shù)，因 此，能夠準(zhǔn)確表征大氣顆粒物的比表面積非常重要。測(cè)定比表面積的方法很多，常用的有 BET低溫吸附法、電子顯微鏡法和氣相色譜法等，不過這些方法都需要復(fù)雜的裝置，或較長(zhǎng) 的時(shí)間。實(shí)驗(yàn)檢測(cè)常用的比表面積分析儀對(duì)檢測(cè)樣品的要求較高，附著在濾膜上的大氣顆 粒物不符合檢測(cè)條件，從而導(dǎo)致大氣顆粒物比表面積的測(cè)定受限，不利于大氣顆粒物物理 化學(xué)屬性的表征，嚴(yán)重阻礙了對(duì)大氣顆粒物致病性的相關(guān)研究。而溶液吸附法測(cè)定固體物 質(zhì)比表面積，儀器簡(jiǎn)單，操作方便，因此常被采用來(lái)測(cè)定物質(zhì)比表面積。
[0003]郎格繆爾吸附理論的基本假設(shè)是：固體表面是均勻的，吸附是單分子層吸附，吸附 劑一旦被吸附質(zhì)覆蓋就不能被再吸附;在吸附平衡時(shí)候，吸附和脫附建立動(dòng)態(tài)平衡;吸附平 衡前，吸附速率與空白表面成正比，解吸速率與覆蓋度成正比。
[0004] 設(shè)固體表面的吸附位總數(shù)為N，覆蓋度為0，溶液中吸附質(zhì)的濃度為c，根據(jù)上述假 定，有
[0005] 吸附速率:mzkiNa-qWkA吸附速率常數(shù)）（1)
[0006] 脫附速率:r脫=k-iNqU-:為脫附速率常數(shù)）（2)
[0007] 當(dāng)達(dá)到吸附平衡時(shí):m及=r脫即kiN(l_q)c = k-lNq
[0008] 由此可得： (3)
[0009] 式中K吸iki/k-i稱為吸附平衡常數(shù)，其值決定于吸附劑和吸附質(zhì)的性質(zhì)及溫度，K 吸值越大，固體對(duì)吸附質(zhì)吸附能力越強(qiáng)。若以r表示濃度c時(shí)的平衡吸附量，以r"表示全部 吸附位被占據(jù)時(shí)單分子層吸附量，即飽和吸附量，則:9 = r / r "
[0010] 代入式⑶得 (4)
[0011] 整理式(4)得到如下形式
(5)
[0013] 作c/r~c圖，從直線斜率可求得r"，再結(jié)合截距便可得到k吸。rc4旨每克吸附劑 對(duì)吸附質(zhì)的飽和吸附量(用物質(zhì)的量表示），若每個(gè)吸附質(zhì)分子在吸附劑上所占據(jù)的面積為 sA，則吸附劑的比表面積可以按照下式計(jì)算
[0014] s=r"LSA (6)
[0015] 式中S為吸附劑比表面積，L為阿伏加德羅常數(shù)，SA為次甲基藍(lán)的吸附投影面積。
[0016] 根據(jù)計(jì)算公式(6)計(jì)算比表面積，理論上需要同種物質(zhì)的至少3個(gè)不同濃度梯度， 這對(duì)于大氣顆粒物是極大的限制，因?yàn)檫@需要每一個(gè)大氣顆粒物樣品至少重復(fù)三次不同濃 度才能得到比表面積，大大降低了實(shí)驗(yàn)進(jìn)度。
[0017] 但是根據(jù)朗格繆爾單分子層吸附理論，當(dāng)吸附劑與吸附質(zhì)達(dá)到吸附飽和后，吸附 與脫附處于動(dòng)態(tài)平衡，這時(shí)吸附質(zhì)鋪滿整個(gè)粒子表面而不留下空位。此時(shí)吸附劑大氣顆粒 物的比表面可按式(7)進(jìn)行計(jì)算：
(7)
[0019]式中，S為比表面積(m2/g); Co為空白濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％ ); C為濾 膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％ ) ;V為吸附溶液的總質(zhì)量(g) ;m為加入溶液的吸附劑質(zhì)量 (g) ;2450為lg次甲基藍(lán)可覆蓋顆粒物的面積(m2/g)。
[0020]水溶性染料的吸附已廣泛應(yīng)用于固體物質(zhì)比表面的測(cè)定。在所有染料中，次甲基 藍(lán)具有最大的吸附傾向，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：
[0022] 陽(yáng)離子大小為1.70 X 10-1Qm X 76 X 10-1QmX 325 X 10-1Qm。研究表明，在大多數(shù)固體 上，次甲基藍(lán)吸附都是單分子層，即符合朗格繆爾型吸附。但當(dāng)原始溶液濃度較高時(shí)，會(huì)出 現(xiàn)多分子層吸附，而如果吸附平衡后溶液的濃度過低，則吸附又不能達(dá)到飽和，因此，原始 溶液的濃度以及吸附平衡后的溶液濃度都應(yīng)選在適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)。
[0023]次甲基藍(lán)的吸附有三種趨向：平面吸附，投影面積為1.35 XHT1%2;側(cè)面吸附，投 影面積為7.5 X l(T19m2;端基吸附，投影面積為39.5 X l(T19m2。對(duì)于大氣顆粒物，由于結(jié)構(gòu)復(fù) 雜，次甲基藍(lán)的吸附方式目前并不確定。但是，根據(jù)相關(guān)研究結(jié)果推算，在單層吸附的情況 下，lmg次甲基藍(lán)覆蓋的面積可按2.45m 2計(jì)算，因此本發(fā)明也沿用此數(shù)據(jù)。
[0024] 溶液濃度的測(cè)量是借助于分光光度計(jì)來(lái)完成的。根據(jù)光吸收定律，當(dāng)入射光為一 定波長(zhǎng)的單色光時(shí)，某溶液的光密度與溶液中有色物質(zhì)的濃度及溶液的厚度成正比，即
[0025] A = -lg( I/Io) = ebc (8)
[0026] 其中:A為吸光度；I為透射光強(qiáng)度；1〇為入射光強(qiáng)度；e為吸收系數(shù);c為溶液濃度;b 為溶液的光徑長(zhǎng)度或液層厚度。
[0027] -般說來(lái)，光的吸收定律能適用于任何波長(zhǎng)的單色光，但對(duì)于一個(gè)指定的溶液，在 不同的波長(zhǎng)下測(cè)得的吸光度不同。如果把波長(zhǎng)A對(duì)吸光度A作圖，可得到溶液的吸收曲線，如 圖1所示。圖中表明，隨波長(zhǎng)A改變，吸光度A也在不斷變化，且存在一個(gè)最大吸收波長(zhǎng)。
[0028] 為了提高測(cè)量的靈敏度，工作波長(zhǎng)應(yīng)選擇在吸光度A值最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。次甲 基藍(lán)溶液在可見區(qū)有2個(gè)吸收峰:445nm和665nm。但在445nm處干擾較大，故一般選用的工作 波長(zhǎng)為665nm，并用分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0029] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述存在問題和技術(shù)瓶頸，提供一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大 氣顆粒物比表面積的方法，該方法簡(jiǎn)易可行、便捷、快速，適合于測(cè)定大氣顆粒物的表面積。 此外，該測(cè)定方法還具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，操作性強(qiáng)，對(duì)儀器要求低等特點(diǎn)。
[0030] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0031] -種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法，利用次甲基藍(lán)水溶液?jiǎn)吸c(diǎn) 吸附法測(cè)點(diǎn)，包括以下步驟：
[0032] 1)采集大氣顆粒物采集并剪碎稱重
[0033]利用大氣顆粒物采樣器連續(xù)采集24小時(shí)，采樣器流量28.3L/min，采樣濾膜為玻璃 纖維濾膜，在樣品采集前用錫箱紙包裹濾膜置于馬弗爐450°C灼燒4h，樣品采集后將濾膜置 于4°C冰箱中保存，采樣前后濾膜均放在溫度25°C、相對(duì)濕度50%的恒溫恒濕室內(nèi)平衡24h， 最后用十萬(wàn)分之一分析天平稱重，用采樣后的質(zhì)量減去采樣前的質(zhì)量，得到大氣顆粒物的 質(zhì)量，將含有小粒徑大氣顆粒物的濾膜平均分成四等份，用經(jīng)過400°C高溫處理過的不銹鋼 剪刀剪碎，同樣材質(zhì)經(jīng)過相同處理過程的濾膜剪碎作為空白濾膜；
[0034] 2)配置次甲基藍(lán)原始溶液稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)溶液、確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并繪制工作 曲線
[0035] 為了準(zhǔn)確測(cè)量0.2m%次甲基藍(lán)原始溶液的濃度，量取2.5mL次甲基藍(lán)溶液放入 500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用，此為原始溶液稀釋液;量取5. OmL 0.2m%次 甲基藍(lán)原始溶液放入100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度待用，此為0.01m%次甲基藍(lán) 標(biāo)準(zhǔn)溶液;取2、4、6、8、1 OmL 0.0 lm %次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液置于1 OOOmL容量瓶中，用蒸餾水稀 釋至1000mL，依次編號(hào)為A1、A2、A3、A4、A5,即得到濃度為（0.002、0.004、0.006、0.008、 0.010)X0.01% 5種濃度的次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0036] 3)確定次甲基藍(lán)溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算次甲基藍(lán)的吸附量
[0037]將剪碎稱重后的濾膜置于干燥的帶塞錐型瓶中，加入2.5mL次甲基藍(lán)水溶液稀釋 液，用蒸餾水稀釋至50mL、編號(hào);然后將帶塞錐型瓶放在溫度為25°C下，超聲2.5-3h，超聲后 放在振蕩器上在25°C、轉(zhuǎn)速為120-150r/min下震蕩1.5-2h，通過超聲和震蕩使附著在濾膜 上的大氣顆粒物充分溶解到水溶液中，最后將溶液過孔徑為〇. 22wii的濾膜以充分除去溶液 中的大粒徑濾膜殘留物；
[0038] 4)大氣顆粒物的比表面積的計(jì)算
[0039]根據(jù)比表面積計(jì)算公式
[0041]將3)中得到空白濾膜溶液與采集到大氣顆粒物的濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分 數(shù)的差值，以及吸附溶液的總質(zhì)量50g和大氣顆粒物的質(zhì)量帶入上式中，計(jì)算大氣顆粒物的 比表面積。其中：S為比表面積(m 2/g);Co為空白濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％);C為濾 膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％ ) ;V為吸附溶液的總質(zhì)量(g) ;m為加入溶液的吸附劑質(zhì)量 (g) ;2450為lg次甲基藍(lán)可覆蓋顆粒物的面積(m2/g)。
[0042] 本發(fā)明的工作機(jī)理：
[0043] 該測(cè)定方法是在原有的利用溶液吸附法測(cè)定固體比表面積的基礎(chǔ)上，結(jié)合大氣顆 粒物屬性及測(cè)定實(shí)際重新改進(jìn)的方法。原有的測(cè)定方法是根據(jù)原始溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光 度差值確定比表面積，但是由于大氣顆粒物采集在濾膜上，存在空白濾膜對(duì)最終比表面積 的影響，這種影響在濾膜剪碎后更加突出。因此，本發(fā)明舍棄原有的測(cè)定思路，直接測(cè)定空 白濾膜與采集到大氣顆粒物的濾膜吸光度的差值，而不用考慮原始溶液和稀釋倍數(shù)。
[0044] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：該測(cè)定方法簡(jiǎn)易可行、便捷、快速，適合于測(cè)定大氣顆粒物的表 面積。此外，該測(cè)定方法還具有工藝簡(jiǎn)單，成本低，操作性強(qiáng)，對(duì)儀器要求低等特點(diǎn)。
【附圖說明】
[0045] 圖1為溶液吸收曲線。
[0046] 圖2為標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0047] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0048] 實(shí)施例1:
[0049] -種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法，利用次甲基藍(lán)水溶液采用 單點(diǎn)吸附法，對(duì)采集到的小粒徑大氣顆粒物的比表面積進(jìn)行測(cè)定，包括以下步驟：
[0050] 1)采集大氣顆粒物采集并剪碎稱重
[0051]利用大氣顆粒物采樣器(JMT-3型氣溶膠粒度分布采樣器)連續(xù)采集24小時(shí)，采樣 器流量28.3L/min，采樣濾膜為玻璃纖維濾膜，在樣品采集前用錫箱紙包裹濾膜置于馬弗爐 450°C灼燒4h，樣品采集后將濾膜置于4°C冰箱中保存，采樣前后濾膜均放在溫度25°C、相對(duì) 濕度50%的恒溫恒濕室內(nèi)平衡24h，最后用十萬(wàn)分之一分析天平稱重，用采樣后的質(zhì)量減去 采樣前的質(zhì)量，得到大氣顆粒物的質(zhì)量，將含有小粒徑大氣顆粒物的濾膜平均分成四等份， 用經(jīng)過400°C高溫處理過的不銹鋼剪刀剪碎，同樣材質(zhì)經(jīng)過相同處理過程的濾膜剪碎作為 空白濾月旲。
[0052] 2)配置次甲基藍(lán)原始溶液稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)溶液、確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并繪制工作 曲線
[0053] 為了準(zhǔn)確測(cè)量0.2m%次甲基藍(lán)原始溶液的濃度，量取2.5mL次甲基藍(lán)溶液放入 500mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用，此為原始溶液稀釋液;量取5. OmL 0.2m%次 甲基藍(lán)原始溶液放入100mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度待用，此為0.01m%次甲基藍(lán) 標(biāo)準(zhǔn)溶液;取2、4、6、8、1 OmL 0.0 lm %次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液置于1 OOOmL容量瓶中，用蒸餾水稀 釋至1000mL，依次編號(hào)為A1、A2、A3、A4、A5,即得到濃度為（0.002、0.004、0.006、0.008、 0.010)X0.01% 5種濃度的次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0054]對(duì)于次甲基藍(lán)溶液，工作波長(zhǎng)為665nm。由于各分光光度計(jì)波長(zhǎng)刻度略有誤差，取 濃度為〇. 04 X 0.01 %的標(biāo)準(zhǔn)溶液（即A3)，在600-700nm范圍內(nèi)利用分光光度計(jì)進(jìn)行吸光度 掃描，以吸光度最大的波長(zhǎng)為工作波長(zhǎng)，本實(shí)施例在600~700nm范圍內(nèi)全掃，全掃后吸收曲 線如圖1所示，根據(jù)對(duì)圖中數(shù)據(jù)進(jìn)行分析觀察，得到吸光度最大的波長(zhǎng)為663nm，因此采用 663nm為工作波長(zhǎng)。因?yàn)榇渭谆哂形叫?，按照從稀到濃的順序測(cè)定吸光度。根據(jù)得到的 吸光度，繪制關(guān)于A-C的工作曲線。吸光度測(cè)定結(jié)果見表1，工作曲線見圖2。

[0056]表 1
[0057] 3)確定次甲基藍(lán)溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算次甲基藍(lán)的吸附量
[0058]將剪碎稱重后的濾膜置于干燥的帶塞錐型瓶中，加入2.5mL次甲基藍(lán)水溶液稀釋 液，用蒸餾水稀釋至50mL、編號(hào);然后將帶塞錐型瓶放在溫度為25°C下，超聲3h，超聲后放在 振蕩器上在25°C、轉(zhuǎn)速150r/min下震蕩2h，通過超聲和震蕩使附著在濾膜上的大氣顆粒物 充分溶解到水溶液中，最后將溶液過孔徑為〇. 22mi的濾膜以充分除去溶液中的大粒徑濾膜 殘留物。
[0059]將得到的溶液的吸光度帶入A-C工作曲線上查得對(duì)應(yīng)的濃度值，分光光度計(jì)自動(dòng) 連續(xù)測(cè)定三次，因此最終得到的濃度值即為平均值。根據(jù)空白濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)與采集到大氣顆粒物的濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的差值，結(jié)合吸附溶液的總質(zhì) 量和大氣顆粒物的質(zhì)量，可以得到次甲基藍(lán)的吸附量。
[0060] 4)大氣顆粒物的比表面積的計(jì)算 [0061 ]根據(jù)比表面積計(jì)算公式
[0063]將3)中得到空白濾膜溶液與采集到大氣顆粒物的濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分 數(shù)的差值，以及吸附溶液的總質(zhì)量50g和大氣顆粒物的質(zhì)量帶入上式中，計(jì)算大氣顆粒物的 比表面積，其中：S為比表面積(m 2/g);Co為空白濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％);C為濾 膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％ ) ;V為吸附溶液的總質(zhì)量(g) ;m為加入溶液的吸附劑質(zhì)量 (g) ;2450為lg次甲基藍(lán)可覆蓋顆粒物的面積(m2/g)。
[0064] 結(jié)果參見表2:
[0067]本發(fā)明實(shí)施例1所述的測(cè)定方法適用于小粒徑大氣顆粒物比表面積的測(cè)定。
[0068] 實(shí)施例2:
[0069] -種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法，利用次甲基藍(lán)水溶液采用 單點(diǎn)吸附法，對(duì)采集到的大粒徑大氣顆粒物的比表面積進(jìn)行測(cè)定，實(shí)施步驟與實(shí)施例1基本 相同，不同之處在于：
[0070] 在步驟3)中，超聲時(shí)間為2.5h，震蕩時(shí)間為1.5h，震蕩轉(zhuǎn)速為120r/min;溶液過孔 徑0.45mi的濾膜以除去溶液中的殘留物。
[0071] 對(duì)于大粒徑顆粒物，其比表面積測(cè)定結(jié)果見表3。
[0073] 表 3
[0074] 本發(fā)明實(shí)施例2所述的測(cè)定方法適用于大粒徑大氣顆粒物比表面積的測(cè)定。
[0075] 根據(jù)本領(lǐng)域技術(shù)人員所使用的分光光度計(jì)的靈敏度與穩(wěn)定度，可以適當(dāng)調(diào)整次甲 基藍(lán)溶液的稀釋倍數(shù)，理論上檢測(cè)到的吸光度值至少要大于0.1，最佳的線性范圍在0.3~ 0.7之間，多次測(cè)試的結(jié)果應(yīng)該在均值1.0%之間變動(dòng)。但是，實(shí)施例所用儀器完全可以滿足 測(cè)定條件，因此并沒有嚴(yán)格按照上述條件執(zhí)行。另外，其他參考實(shí)施例為保證吸附效果，一 般將次甲基藍(lán)原始溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制為0.2%，平衡溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于0.1%。但本發(fā)明 考慮到大氣顆粒物的量少，且高濃度的次甲基藍(lán)嚴(yán)重污染比色皿和分光光度計(jì)，因此，在稀 釋倍數(shù)上做了相應(yīng)調(diào)整。
[0076]對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在 不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，并將本發(fā) 明適度擴(kuò)展應(yīng)用到其他實(shí)施例中。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性 的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落 在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0077]此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包 含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng) 將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員 可以理解的其他實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用單點(diǎn)吸附法測(cè)定大氣顆粒物比表面積的方法，其特征在于利用次甲基藍(lán)水 溶液?jiǎn)吸c(diǎn)吸附法測(cè)點(diǎn)，包括以下步驟： 1) 采集大氣顆粒物采集并剪碎稱重 利用大氣顆粒物采樣器連續(xù)采集24小時(shí)，采樣器流量28.3L/min，采樣濾膜為玻璃纖維 濾膜，在樣品采集前用錫箱紙包裹濾膜置于馬弗爐450Γ灼燒4h，樣品采集后將濾膜置于4 °C冰箱中保存，采樣前后濾膜均放在溫度25°C、相對(duì)濕度50%的恒溫恒濕室內(nèi)平衡24h，最 后用十萬(wàn)分之一分析天平稱重，用采樣后的質(zhì)量減去采樣前的質(zhì)量，得到大氣顆粒物的質(zhì) 量，將含有小粒徑大氣顆粒物的濾膜平均分成四等份，用經(jīng)過400°C高溫處理過的不銹鋼剪 刀剪碎，同樣材質(zhì)經(jīng)過相同處理過程的濾膜剪碎作為空白濾膜； 2) 配置次甲基藍(lán)原始溶液稀釋液和標(biāo)準(zhǔn)溶液、確定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度并繪制工作曲線 為了準(zhǔn)確測(cè)量0.2m%次甲基藍(lán)原始溶液的濃度，量取2.5mL次甲基藍(lán)溶液放入500mL容 量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，待用，此為原始溶液稀釋液;量取5.OmL 0.2m%次甲基藍(lán) 原始溶液放入l〇〇mL容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度待用，此為0.0 lm%次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶 液；取2、4、6、8、10mL 0.01m%次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液置于1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至 100011^，依次編號(hào)為八1^2^3^4^5，即得到濃度為(0.002、0.004、0.006、0.008、0.010)\ 0.01 % 5種濃度的次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 確定次甲基藍(lán)溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算次甲基藍(lán)的吸附量 將剪碎稱重后的濾膜置于干燥的帶塞錐型瓶中，加入2.5mL次甲基藍(lán)水溶液稀釋液，用 蒸餾水稀釋至50mL、編號(hào);然后將帶塞錐型瓶放在溫度為25°C下，超聲2.5-3h，超聲后放在 振蕩器上在25°C、轉(zhuǎn)速為120-150r/min下震蕩1.5-2h，通過超聲和震蕩使附著在濾膜上的 大氣顆粒物充分溶解到水溶液中，最后將溶液過孔徑為〇.22μπι的濾膜以充分除去溶液中的 大粒徑濾膜殘留物； 4) 大氣顆粒物的比表面積的計(jì)算 根據(jù)比表面積計(jì)算公式將3)中得到空白濾膜溶液與采集到大氣顆粒物的濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 差值，以及吸附溶液的總質(zhì)量50g和大氣顆粒物的質(zhì)量帶入上式中，計(jì)算大氣顆粒物的比表 面積。其中：S為比表面積(m2/g);C〇為空白濾膜溶液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％);C為濾膜溶 液中次甲基藍(lán)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（％ ) ;V為吸附溶液的總質(zhì)量(g) ;m為加入溶液的吸附劑質(zhì)量(g); 2450為lg次甲基藍(lán)可覆蓋顆粒物的面積(m2/g)。
【文檔編號(hào)】G01N15/00GK105928840SQ201610230807
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月13日
【發(fā)明人】付鎧, 周啟星, 胡獻(xiàn)剛
【申請(qǐng)人】南開大學(xué)