一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，包括如下步驟：制備適量的乳化瀝青，盛放在玻璃杯中，靜置一段時間；將乳化瀝青制作載玻片標本，靜置于水平試驗臺2～4小時；將靜置好的標本放在熒光顯微鏡上觀察乳化瀝青顆粒，并拍出清晰可見的照片；利用TSView7軟件測定出1600倍數(shù)下乳化瀝青顆粒的大小，測定不少于10個顆粒的粒徑，計算顆粒的平均粒徑。透層油乳化瀝青顆粒的平均粒徑的大小能夠反映其儲存穩(wěn)定性能，透層油乳化瀝青顆粒的平均粒徑越小，其穩(wěn)定性越好。平均粒徑不大于4μm時，透層油乳化瀝青具有良好的儲存穩(wěn)定性，能夠滿足《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40?2004)的要求。該方法操作簡單，可重復性好，評價效果良好。
【專利說明】一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法 【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及透層油乳化瀝青性能的評價方法，特別涉及一種透層油乳化瀝青儲存 穩(wěn)定性的評價方法。 【【背景技術】】
[0002] 我國《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40-2004)(以下簡稱《規(guī)范》）中規(guī)定:瀝 青路面各類基層都必須噴灑透層油，并且要求滲透深度不小于5mm。在國外，透層油主要應 用于級配碎石等未處治基層，并要求采用中凝液體瀝青和乳化瀝青，滲入未處治基層材料 至足夠的深度，以起到聯(lián)結(jié)基層和面層的作用。乳化瀝青因其具有良好的性能一直都是透 層油的主要材料。但是乳化瀝青的存儲穩(wěn)定性對透層油的效果有著很大的影響，穩(wěn)定性能 也一直是生產(chǎn)和應用乳化瀝青的難點，是影響乳化瀝青質(zhì)量的一項重要指標。
[0003] 目前，透層油乳化瀝青的穩(wěn)定性能主要用1天和5天穩(wěn)定性、蒸發(fā)殘留量、Zeta電位 等參數(shù)來能夠反映。
[0004] (1) 1天和5天穩(wěn)定性，根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》JTG E20-2011 中T0655-1993試驗方法，將大約250ml的乳化瀝青緩緩注入穩(wěn)定管中，靜置1天和5天，測定 上支管以上部分和下支管以下部分的乳化瀝青蒸發(fā)殘留物含量Pa和Pb，試樣的儲存穩(wěn)定性 Ss = Pa_Pb。根據(jù)標準規(guī)定，乳化瀝青l(xiāng)d|C存穩(wěn)定性不超過1% ;5d|C存穩(wěn)定性不超過5%。
[0005] (2)蒸發(fā)殘留量，乳化瀝青的蒸發(fā)殘留量是檢驗乳液中實際瀝青含量的主要參數(shù)， 我國現(xiàn)行標準要求是在加熱乳化瀝青至確認無水的情況下，再在163 ±3°C溫度下保溫 lmin，然后稱取殘留物質(zhì)量。蒸發(fā)殘留物是計算乳化瀝青貯存穩(wěn)定性的必要物理量。
[0006] (3)Zeta電位，Zeta電位又叫電動電位(G-電位），是指剪切面(Shear Plane)的電 勢，Zeta電位值是能夠反映乳化瀝青體系電荷情況的重要參數(shù)，單位一般為mV。我們通常通 過研究乳液的Zeta電位值，來考察乳液中分散粒子的相互作用力，可以通過調(diào)節(jié)Zeta電位 值來改善乳液的穩(wěn)定性。
[0007] 綜上所述，現(xiàn)有的評價透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的方法，雖然在一定程度上能 夠反映乳化瀝青的儲存穩(wěn)定性，但是這些試驗評價方法操作復雜，用時較長，且準確性和穩(wěn) 定性都不理想，可重復性差。因此，需要一種更加簡單、準確的透層油有乳化瀝青儲存穩(wěn)定 性評價方法。 【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0008] 針對上述現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種透層油乳化瀝青儲存 穩(wěn)定性的方法，該方法操作簡單、可重復性好，評價效果良好。
[0009] 為達到以上目的，本發(fā)明的技術方案為：
[0010] -種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，包括如下步驟:測量乳化瀝青顆粒 的粒徑，再計算所測乳化瀝青顆粒的平均粒徑，根據(jù)乳化瀝青的平均粒徑評價其穩(wěn)定性，平 均粒徑越小穩(wěn)定性越好。
[0011] 所述測量乳化瀝青的粒徑的步驟如下：
[0012] (1)制備乳化瀝青，再將制備好的乳化瀝青靜置冷卻至室溫；
[0013] (2)使用步驟（1)靜置后的乳化瀝青制作載玻片標本，再將制作好的載玻片標本靜 置，直至乳化瀝青充分破乳；
[0014] (3)將靜置好的載玻片標本通過熒光顯微鏡觀察乳化瀝青顆粒并拍照；
[0015] (4)測定步驟(3)所拍照片中乳化瀝青顆粒的粒徑大小。
[0016] 所述的步驟（1)中，制備好的乳化瀝青在靜置過程中密封靜置，防止乳化瀝青破 乳。
[0017] 所述的步驟(2)中，將制作好的載玻片標本靜置2~4小時使其進行充分破乳。
[0018] 所述的步驟(3)中，熒光顯微鏡在1600倍放大倍數(shù)下觀察乳化瀝青顆粒并拍照。
[0019] 所述的步驟(4)中，乳化瀝青測定的顆粒數(shù)不少于10個。
[0020] 所述的步驟(4)中，利用TSView7軟件來測定出步驟(3)所拍照片中乳化瀝青顆粒 的粒徑大小。
[0021] 當乳化瀝青顆粒的平均粒徑不大于4mi時，乳化瀝青的具有良好的穩(wěn)定性，對應的 乳化瀝青的5天存儲穩(wěn)定性不超過5%。
[0022] 本發(fā)明的透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的評價 方法通過測量乳化瀝青顆粒的粒徑，通過其平均粒徑的大小來評價透層油乳化瀝青的穩(wěn)定 性，平均粒徑越小穩(wěn)定性越好，該方法操作簡單、可重復性好，評價效果良好。
[0023] 進一步的，本發(fā)明在測量乳化瀝青顆粒的粒徑時測定樣品量少，只需要少量的透 層油乳化瀝青來制作載玻片標本，試驗需要的話可以做多個載玻片標本進行觀察測定，以 便更加準確的評價乳化瀝青的穩(wěn)定性。
[0024]進一步的，本發(fā)明通過顯微鏡觀察并拍攝乳化瀝青顆粒的微觀照片，能夠直觀的 測定其顆粒的粒徑大小，這就更有利于評價其穩(wěn)定性。
[0025] 經(jīng)試驗后，本發(fā)明能夠準確而便捷的評價透層油乳化瀝青的儲存穩(wěn)定性，操作簡 單，試驗周期短，實用性強。平均粒徑不大于4WI1時，透層油乳化瀝青具有良好的穩(wěn)定性，能 夠滿足《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40-2004)的要求。 【【附圖說明】】
[0026] 圖1為三種不同配比乳化瀝青在1600倍放大倍數(shù)下的微觀拍照，其中，圖1(a)為A 配比的照片，圖1(b)為B配比的照片，圖1(c)為C配比的照片；
[0027] 圖2為不同劑量溶劑E的乳化瀝青在1600倍放大倍數(shù)下的微觀拍照，其中：圖2(a) 為0 %溶劑E的照片，圖2 (b)為5 %溶劑E的照片，圖2 (c)為10 %溶劑E的照片，圖2 (d)為15 % 溶劑E的照片；
[0028] 圖3為不同劑量滲透劑I下乳化瀝青在1600倍放大倍數(shù)下的微觀拍照，其中圖3(a) 為1 %滲透劑I，圖3(b)為3%滲透劑I，圖3(c)為5%滲透劑I;
[0029] 圖4為三種不同配比乳化瀝青顆粒平均粒徑與5天存儲穩(wěn)定性之間的關系圖；
[0030] 圖5為不同劑量溶劑E生產(chǎn)乳化瀝青的粒徑大小與其5天存儲穩(wěn)定相之間的關系 圖；
[0031] 圖6為不同劑量滲透劑I生產(chǎn)乳化瀝青的粒徑大小與其5天存儲穩(wěn)定性之間的關系 圖。 【【具體實施方式】】
[0032]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0033]本發(fā)明的原理是：粒徑是能夠反映乳化瀝青中瀝青微粒大小分布情況的重要參 數(shù)，通過其可以考察乳液中粒子的正態(tài)分布和累計分布情況。對于乳化瀝青，通常我們用平 均粒徑進行研究，單位一般為Ml。乳化瀝青顆粒粒徑的大小對乳化瀝青的穩(wěn)定性有重要影 響，乳化瀝青顆粒越小，乳化瀝青的穩(wěn)定性越好。同時，根據(jù)斯托克斯定律，乳液液滴的沉降 速率與顆粒尺寸成正比。因此，透層油乳化瀝青的粒度情況直接影響了其存儲穩(wěn)定性的好 壞。
[0034] 本發(fā)明的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，在測量乳化瀝青顆粒的粒 徑時通過以下步驟來測量：
[0035] (1)制備適量的乳化瀝青，盛放在玻璃杯中，靜置一段時間直至室溫；
[0036] (2)將乳化瀝青制作載玻片標本，靜置于水平試驗臺2~4小時至乳化瀝青充分破 乳；
[0037] (3)將靜置好的標本放在熒光顯微鏡上觀察乳化瀝青顆粒，并拍出清晰的照片； [0038] (4)利用TSView7軟件測定出1600倍數(shù)下乳化瀝青顆粒的大小，測定不少于10個顆 粒的粒徑，計算顆粒的平均粒徑。透層油乳化瀝青顆粒平均粒徑的大小能夠反映其儲存穩(wěn) 定性能，透層油乳化瀝青顆粒平均粒徑越小，其穩(wěn)定性越好。
[0039] 本發(fā)明通過多次重復上述步驟(4)，每次測定不少于10個粒徑，取其粒徑的平均 值。以顆粒的平均粒徑能夠反映透層油乳化瀝青的儲存穩(wěn)定性。
[0040] 本發(fā)明在制備乳化瀝青時要按照乳化劑的種類選擇適當?shù)娜榛に?，包括皂液?PH值，乳化溫度，乳化時間等，以規(guī)范的方法制備適量的乳化瀝青樣品。
[0041] 將制備好的乳化瀝青靜置時盛放在玻璃杯中，要將玻璃杯密封好，防止在靜置期 間水分蒸發(fā)，導致乳化瀝青破乳，影響試驗結(jié)果。
[0042] 在制作乳化瀝青載玻片標本時，用滴管吸取乳化瀝青，只需滴一滴乳化瀝青在載 玻片上，然后用蓋玻片從一個方向輕輕的推蓋乳化瀝青，直至完全蓋上乳化瀝青，這樣可以 防止產(chǎn)生氣泡，避免氣泡對觀察的影響。
[0043] 將制作好的載玻片標本要在水平試驗臺上靜置2~4小時，讓乳化瀝青充分破乳， 便于測定顆粒粒徑。
[0044]在通過熒光顯微鏡觀察乳化瀝青顆粒時，選擇1600倍數(shù)下進行顯微鏡觀察和測定 粒徑，經(jīng)測定，1600倍是觀察透層油乳化瀝青顆粒的最佳倍數(shù)。
[0045]在測定乳化瀝青的粒徑時，用數(shù)據(jù)線連接顯微鏡和電腦，在電腦上利用TSView7軟 件拍攝乳化瀝青顆粒分散的微觀照片，并測定顆粒的平均粒徑。
[0046]下面通過以下實施例來對本發(fā)明的透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法來作 進一步說明：
[0047] 實施例：
[0048] 在皂液溫度為60~70°C、pH值大于12,基質(zhì)瀝青溫度在130~140°C，乳化時間為 2min的乳化工藝下制備三種不同配比的乳化瀝青。3種乳化瀝青的配比分別為A配比（1.5% A乳化劑+1.5 %N乳化劑+0.5 %X穩(wěn)定劑+50 %基質(zhì)瀝青+50 %水）、B配比（1.5 %B乳化劑+ 1.0 %X穩(wěn)定劑+50 %基質(zhì)瀝青+50 %水）、C配比（2.5 %C乳化劑+1.0 %N乳化劑+1.0 % Y穩(wěn)定 劑+50%基質(zhì)瀝青+50%水），乳化劑和其他添加劑采用外摻，百分比均取質(zhì)量百分比。
[0049] 采用本發(fā)明的方法評價乳化瀝青的穩(wěn)定性，包括如下步驟：
[0050] (1)將制備好的三種不同配比的乳化瀝青，密封盛放在玻璃杯中，靜置一段時間至 室溫；
[0051] (2)然后制作三種不同配比的乳化瀝青載玻片標本，靜置于水平試驗臺2~4小時 至乳化瀝青充分破乳；
[0052] (3)將靜置好的標本依次放在熒光顯微鏡上來觀察乳化瀝青顆粒，并拍出清晰的 照片（如圖1所示，由圖1可以看出C配比生產(chǎn)的乳化瀝青顆粒分散的較為緊密，顆粒大小均 勻一致;A配比生產(chǎn)的乳化瀝青顆粒大小不夠均勻;B配比生產(chǎn)的乳化瀝青顆粒較大，顆粒大 小也不均勻，產(chǎn)生了很多的凝聚體）；
[0053] (4)用數(shù)據(jù)線連接顯微鏡和電腦，在電腦上利用TSView7軟件利測定不少于10個顆 粒的粒徑，計算顆粒的平均粒徑，結(jié)果記錄在表1中。
[0054] 表1為三種配比生產(chǎn)乳化瀝青的顯微觀察顆粒大小試驗記錄
[0056] 由表1中的數(shù)據(jù)，可以明顯的看出C配比生產(chǎn)的乳化瀝青顆粒平均粒徑較小，平均 粒徑為2.843_，其次是A配比，平均粒徑為5.341_，再次為B配比，平均粒徑為7.806_，平 均粒徑大小排序為C配比〈A配比〈B配比。
[0057] 對照例：
[0058] 乳化瀝青穩(wěn)定性的評價，采用規(guī)范(JTG E20-2011中T0655-1993)方法，測定以上 三種不同配比乳化瀝青的5天儲存穩(wěn)定性，結(jié)果記錄在表2中。
[0059]表2三種不同配比乳化瀝青的5天儲存穩(wěn)定性數(shù)據(jù)記錄
[0061] 表2記錄了三種不同配比乳化瀝青的5天儲存穩(wěn)定性大小，排序為C配比〈A配比<B 配比。由表2可以看出穩(wěn)定性最好的乳化瀝青是C配比生產(chǎn)的，B配比生產(chǎn)的乳化瀝青的穩(wěn)定 性最差。
[0062]由表1及表2可以看出兩者的結(jié)論是一致的。圖4表示了三種配比乳化瀝青顆粒平 均粒徑與5天儲存穩(wěn)定性之間的相關性。可以得出，隨著乳化瀝青平均粒徑的增大，乳化瀝 青的儲存穩(wěn)定性變差?？梢钥闯?，當乳化瀝青顆粒的平均粒徑不大于4wii時，乳化瀝青的5天 存儲穩(wěn)定性不超過5%，滿足《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40-2004)要求的5天儲存 穩(wěn)定性的乳化瀝青。
[0063] 進一步的，以C配比的乳化瀝青為基礎，添加不同劑量的溶劑E，溶劑E的含量分別 為:0%，5%，10%，15%，拍攝的照片如圖2所示，在圖2上測量在具有不同含量E的乳化瀝青 中顆粒的平均粒徑(記錄在表3中），然后通過所測的平均粒徑來評價其穩(wěn)定性。
[0064] 表3不同劑量溶劑E生產(chǎn)乳化瀝青的粒徑大小記錄
[0067] 以上，以C配比的乳化瀝青為基礎，添加不同劑量的溶劑E的乳化瀝青的5天存儲穩(wěn) 定性試驗數(shù)據(jù)如表4所示：
[0068] 表4不同劑量溶劑E生產(chǎn)乳化瀝青的5天存儲穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)
[0070]如圖5所示，結(jié)合表3及表4的內(nèi)容可以看出，隨著溶劑E計量的增大，乳化瀝青顆粒 的平均粒徑不斷增大，隨著平均粒徑的增大，乳化瀝青的5天存儲穩(wěn)定越差。
[0071 ]進一步的，在溶劑E的劑量為10%的情況下，添加不同劑量的滲透劑I，添加劑I的 含量分別為:〇%，1%，3%，5%，拍攝的照片如圖3所示，通過圖3測量在具有不同含量I的乳 化瀝青中顆粒的平均粒徑(記錄在表5中），然后通過所測的平均粒徑來評價其穩(wěn)定性。 [0072] 表5不同劑量下添加滲透劑I生產(chǎn)乳化瀝青的顆粒大小記錄
[0074] 以上，以C配比的添加10%的溶劑E的乳化瀝青為基礎，添加不同劑量滲透劑I的乳 化瀝青的5天存儲穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)如表6所示：
[0075] 表6不同劑量下添加滲透劑I生產(chǎn)乳化瀝青的5天存儲穩(wěn)定性試驗數(shù)據(jù)
[0077] 如圖6所示，結(jié)合表5及表6的內(nèi)容可以看出，隨著滲透劑I劑量的增大，乳化瀝青顆 粒的平均粒徑不斷減小，隨著平均粒徑的增大，乳化瀝青的5天存儲穩(wěn)定越差。
[0078] 因此完全可以用乳化瀝青顆粒平均粒徑的大小來能夠反映其儲存穩(wěn)定性。對比本 發(fā)明方法的評價結(jié)果：乳化瀝青顆粒平均粒徑越小，顆粒分散的越均勻，其穩(wěn)定性能也越 好。由上述試驗數(shù)據(jù)可以得出，乳化瀝青顆粒的平均粒徑正在不大于4wii時，其具有良好的 存儲穩(wěn)定性，能夠滿足《公路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40-2004)的要求。
[0079] 用原有的現(xiàn)有的方法測得的數(shù)據(jù)重復性較差，認為因素對數(shù)據(jù)的影響較大，無法 真正的觀察到乳化瀝青顆粒分散的均勻性。然而，本發(fā)明對于評價透層油乳化瀝青儲存穩(wěn) 定性是有效的、簡單便捷的，其更能在微觀上能夠反映透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性。經(jīng)大量 的試驗數(shù)據(jù)證明，平均粒徑不大于4wii時，透層油乳化瀝青具有良好的穩(wěn)定性，能夠滿足《公 路瀝青路面施工技術規(guī)范》(JTG F40-2004)的要求。
【主權項】
1. 一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，包括如下步驟:測量乳化 瀝青顆粒的粒徑，再計算所測乳化瀝青顆粒的平均粒徑，根據(jù)乳化瀝青的平均粒徑評價其 穩(wěn)定性，平均粒徑越小穩(wěn)定性越好。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述測量乳化瀝青的粒徑的步驟如下： (1) 制備乳化瀝青，再將制備好的乳化瀝青靜置冷卻至室溫； (2) 使用步驟（1)靜置后的乳化瀝青制作載玻片標本，再將制作好的載玻片標本靜置， 直至乳化瀝青充分破乳； (3) 將靜置好的載玻片標本通過熒光顯微鏡觀察乳化瀝青顆粒并拍照； (4) 測定步驟(3)所拍照片中乳化瀝青顆粒的粒徑大小。3. 根據(jù)權利要求2所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述的步驟(1)中，制備好的乳化瀝青在靜置過程中密封靜置，防止乳化瀝青破乳。4. 根據(jù)權利要求2所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述的步驟(2)中，將制作好的載玻片標本靜置2~4小時使其進行充分破乳。5. 根據(jù)權利要求2所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述的步驟(3)中，熒光顯微鏡在1600倍放大倍數(shù)下觀察乳化瀝青顆粒并拍照。6. 根據(jù)權利要求2所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述的步驟(4)中，乳化瀝青測定的顆粒數(shù)不少于10個。7. 根據(jù)權利要求2所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，所 述的步驟(4)中，利用TSView7軟件來測定出步驟(3)所拍照片中乳化瀝青顆粒的粒徑大小。8. 根據(jù)權利要求1所述的一種透層油乳化瀝青儲存穩(wěn)定性的評價方法，其特征在于，當 乳化瀝青顆粒的粒徑不大于4μπι時，乳化瀝青具有良好的穩(wěn)定性，對應的乳化瀝青的5天存 儲穩(wěn)定性不超過5 %。
【文檔編號】G01N15/02GK105928849SQ201610265135
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月26日
【發(fā)明人】武建民, 權勤展, 杜本發(fā), 陳振華, 霍強, 朱其濤, 李大偉
【申請人】長安大學