漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，旨在提供一種操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)時(shí)間短的漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，該方法為：1)對(duì)照品溶液的制備；2)供試品溶液的制備；3)陰性對(duì)照溶液的制備；4)專屬性檢測(cè)；5)精密度檢測(cè)；6)線性關(guān)系考察；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說(shuō)明】
漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明提供一種薄荷腦含量的檢測(cè)方法，具體地說(shuō)，是一種漱口水中薄荷腦含量 的測(cè)定方法;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 漱口水有效成分有:氯化鈉、麝香草酚、桉葉油素、水楊酸甲酯、薄荷腦等。用于刷 牙后，有保護(hù)牙齒及牙齦，清新口氣等作用。經(jīng)查閱文獻(xiàn)，未見有薄荷腦、薄荷腦含量測(cè)定的 報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對(duì)上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)時(shí)間短的漱口水中薄荷 腦含量的測(cè)定方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0005] -種漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，依次包括下述步驟：
[0006] 1)對(duì)照品溶液的制備
[0007] 精密稱取薄荷腦11.20mg置25ml量瓶中加無(wú)水乙醇使溶解，并稀釋至刻度，濃度薄 荷腦0.448mg.ml/1作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液lml置10ml量瓶中加無(wú)水 乙醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液，所述的薄荷腦〇. 〇448mg. mL一1;
[0008] 2)供試品溶液的制備
[0009] 精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，用0.22mi微孔濾膜 濾過(guò)，即得；
[0010] 3)陰性對(duì)照溶液的制備
[0011] 取缺薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對(duì)照樣品，按步驟2)所述的供 試品溶液的制備方法制備缺薄荷腦的陰性對(duì)照溶液；
[0012] 4)專屬性檢測(cè)
[0013] 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各lyl注入氣 相色譜儀，記錄色譜圖；
[0014] 5)精密度檢測(cè)
[0015] 取同一份對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD值；
[0016] 6)線性關(guān)系考察
[0017] 分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液lml至1、5、10、25、50ml量瓶中，進(jìn)樣，測(cè)定，以峰 面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0018] 進(jìn)一步的，上述的一種漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，所述的色譜條件如下:色 譜柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛細(xì)管柱（30mX0? 32mm，0? 25_);氫火焰離子化檢測(cè)器溫 度:280 °C，進(jìn)樣口溫度:250 °C，柱溫，100 °C，保持7分鐘，以每分鐘50 °C的速率升至200 °C，保 持1分鐘。分流比：10:1，進(jìn)樣量lyl。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可作為李施德 林漱口水的質(zhì)量控制方法。
【附圖說(shuō)明】
[0020] 圖1是對(duì)照品檢測(cè)GC色譜圖；
[0021 ]圖2是樣品檢測(cè)GC色譜圖；
[0022]圖3是缺薄荷腦陰性樣品檢測(cè)GC色譜圖；
[0023] 1薄荷腦。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0025] 本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說(shuō)明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
[0026] 1儀器與試藥
[0027] 安捷倫GC-7890氣相色譜儀，Chemstation色譜工作站，美國(guó)XA205DU電子分析天 平。李施德林漱口水：泰國(guó)進(jìn)口商：強(qiáng)生（中國(guó)）有限公司，批號(hào)= 3113198,生產(chǎn)日期： 2013.11.20,有效期至2016.11.19;薄荷腦(批號(hào)：110728-200506,供含量測(cè)定用），購(gòu)于中 國(guó)藥品生物制品檢定研究院;氮?dú)?9.999%、氫氣純度為99.999% ;無(wú)水乙醇為分析純。 [0028] 2方法與結(jié)果
[0029] 2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
[0030]色譜柱：？]1611〇11161161213-￥4乂石英毛細(xì)管柱（3〇111\0.32111111，0.2511111);氫火焰離子化 檢測(cè)器溫度:280 °C，進(jìn)樣口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分鐘，以每分鐘50 °C的速率升至 200°C，保持1分鐘。分流比：10:1，進(jìn)樣量lyl。
[0031] 2.2對(duì)照品溶液的制備
[0032]精密稱取薄荷腦11.20mg置25ml量瓶中加無(wú)水乙醇使溶解，并稀釋至刻度，作為對(duì) 照品儲(chǔ)備液(濃度:薄荷腦0.448mg. ml/1 )，精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液lml置10ml量瓶中加 無(wú)水乙醇稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液(薄荷腦O.CmSmg.ml/ 1)。
[0033] 2.3供試品溶液的制備
[0034] 精密量取本品1.0ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.22y m)濾過(guò)，即得。
[0035] 2.4陰性對(duì)照溶液的制備
[0036] 取缺薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對(duì)照樣品，按2.3供試品溶液 的制備方法制備缺薄荷腦的陰性對(duì)照溶液。
[0037] 2.5專屬性試驗(yàn)
[0038] 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各lyl注入氣 相色譜儀，記錄色譜圖1至圖3。由圖1至圖3可見，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位 置上，有相同保留時(shí)間的色譜峰，陰性對(duì)照樣品無(wú)干擾。
[0039] 2.6精密度試驗(yàn)
[0040]取同一份對(duì)照品溶液(濃度:薄荷腦0.0448mg.ml/1)，按2.1項(xiàng)下色譜條件，連續(xù)進(jìn) 樣6次，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD值。結(jié)果表明，儀器精密度良好。
[0041 ] 2.7線性關(guān)系考察
[0042] 按2.1的色譜條件分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液1ml至1、5、10、25、50ml量瓶中， 按2.1項(xiàng)下色譜條件，進(jìn)樣，測(cè)定，以峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，對(duì)照品進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo)(X) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得薄荷腦的回歸方程為:Y = 1391.2X+0.37(r = 0.9999)。結(jié)果表明；薄荷腦 在8.96~448ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
[0043] 2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)
[0044] 取同一份樣品溶液，分別在0,2,4,8，101!，按2.1項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，分別測(cè)定 峰面積，薄荷腦RSD為0.80 % (n = 5)，結(jié)果表明，在10小時(shí)內(nèi)待測(cè)物穩(wěn)定。
[0045] 2.9重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
[0046] 精密稱取同一批(批號(hào):3113198)樣品6份，按2.1色譜條件和2.3項(xiàng)下方法試驗(yàn);薄 荷腦平含量是〇. 456mg.mL-1，RSD = 0.51 % (n = 6)。結(jié)果表明，該方法重復(fù)性良好。
[0047] 2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)
[0048] 對(duì)照品溶液的配制:精密稱取薄荷腦5.45mg，置25ml量瓶中加無(wú)水乙醇使溶解，并 稀釋至刻度，作為加樣用對(duì)照品溶液(薄荷腦OJlSmg.ml/1)。
[0049]精密量取已測(cè)定含量的李施德林漱口水(薄荷腦平均含量是OdSemg.ml/qO.Sml 置l〇ml量瓶中，各取樣3份，分別精密加入上述加樣用對(duì)照品溶液(濃度薄荷腦0.218mg.mL 4)0.8、1.0、1.2ml，按2.3項(xiàng)下的方法制備供試品溶液、按2.1色譜條件測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié) 果見表1。薄荷腦的平均回收率為98.74%，RSD = 0.89 %。結(jié)果表明，該方法回收率良好，符 合定量分析要求。
[0051 ] 3 ?討論：
[0052] 3.1檢測(cè)方法的選擇
[0053]薄荷腦為揮發(fā)性成分，所以該方法用氣相色譜法對(duì)這兩個(gè)成分進(jìn)行檢測(cè)。
[0054] 3.2色譜柱的選擇
[0055] WAX柱即聚乙二醇柱，試驗(yàn)中薄荷腦色譜峰度大于1.5，分離效果良好。
[0056] 3.3柱溫的選擇
[0057]方法考察了柱溫100°C、130°C、14(rC柱溫對(duì)樣品中薄荷腦分離度的影響，結(jié)果發(fā) 現(xiàn)柱溫100°c時(shí)能使薄荷腦與其他雜質(zhì)峰完全分離，但薄荷腦出峰時(shí)間太長(zhǎng)，而用2.1方法 中的程序升溫方法既能使薄荷腦與其他雜質(zhì)峰完全分離，又能縮短分析時(shí)間，考慮到方法 的耐用性及檢測(cè)效率采用該升溫程序作為檢測(cè)柱溫。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，其特征在于，依次包括下述步驟： 1) 對(duì)照品洛液的制備 精密稱取薄荷腦11.20mg置25ml量瓶中加無(wú)水乙醇使溶解，并稀釋至刻度，濃度薄荷腦 0.448mg .ml/1作為對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液Iml置IOml量瓶中加無(wú)水乙醇 稀釋至刻度，作為對(duì)照品溶液，所述的薄荷腦〇. 〇448mg. ml/1; 2) 供試品溶液的制備 精密量取本品1.0 ml，置IOml量瓶中，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，用0.22μπι微孔濾膜濾 過(guò)，即得； 3) 陰性對(duì)照溶液的制備 取缺薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對(duì)照樣品，按步驟2)所述的供試品 溶液的制備方法制備缺薄荷腦的陰性對(duì)照溶液； 4) 專屬性檢測(cè) 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液和對(duì)照品溶液各ΙμL注入氣相色 譜儀，記錄色譜圖； 5) 精密度檢測(cè) 取同一份對(duì)照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，計(jì)算RSD值； 6) 線性關(guān)系考察 分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備液Iml至1、5、10、25、50ml量瓶中，進(jìn)樣，測(cè)定，以峰面積 為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種漱口水中薄荷腦含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的色 譜條件如下：色譜柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛細(xì)管柱（30mX0.32mm，0·25μηι);氫火焰離 子化檢測(cè)器溫度:280 °C，進(jìn)樣口溫度:250 °C，柱溫，100 °C，保持7分鐘，以每分鐘50 °C的速率 升至200°C，保持1分鐘。分流比：10:1，進(jìn)樣量ΙμL。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105929054SQ201610248749
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月20日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所