一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，包括以下步驟：步驟1：取通1重量份的宣理肺丸和1.4?1.6重量份硅藻土混合粉碎；將粉粹后的混合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1?1.01g之間；步驟2：將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析。本發(fā)明提供了一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，該方法操作簡單，檢測精度高，重復性好。
【專利說明】
一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 通宣理肺丸(蜜丸）由紫蘇葉、炒枳殼、陳皮、黃芩、麻黃、苦杏仁、甘草、半夏、茯苓、 前胡、桔梗組成，具有解表散寒，宣肺止咳功效，用于風寒、肺氣不宜所致的感冒咳嗽，癥見 發(fā)熱、惡寒、咳嗽、頭疼、無汗、鼻塞流涕、肢體酸痛等。2015年版中國藥典中通宣理肺丸鹽酸 麻黃堿含量測定采用索提法，要求索氏提取至無色。LC測試參數(shù)為：以十八烷基硅烷鍵合硅 膠為填充劑；以乙腈一〇.〇2mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.2%三乙胺，用磷酸調(diào)節(jié)至pH2.7) (3:97)為流動相;檢測波長為210nm。理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算應不低于3000;試驗中 我們發(fā)現(xiàn)了提取48小時至無色后，放置過夜，提取液還會顯淡黃色，索氏提取是否完全與時 間、溫度、速率、包裝松緊程度等因素相關(guān)，所以重現(xiàn)性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，該方法操作簡 單，檢測精度高，重復性好。
[0004] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，包括以下 步驟：
[0005] 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份硅藻土混合粉碎;將粉粹后的混 合物加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .〇lg之間；
[0006] 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取 操作得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；
[0007] 步驟3:將上清液采用液相色譜法進行分析；
[0008] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0009] a)儀器:液相色譜儀
[0010] b)色譜柱規(guī)格:碳18色譜柱2.
[0011] c)柱溫：35°C
[0012] d)流速：lmL/min
[0013] e)流動相：乙腈-〇. 1%磷酸溶液，體積比3:97
[0014] f)檢測波長：210nm〇
[0015] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的步驟2中的脫脂操作為：
[0016] 在脫脂操作中設置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為:萃取溶劑為正己烷;萃取溫度80 °C ;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。
[0017] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的步驟2中萃取操作為：
[0018] 在萃取操作中設置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度80 °C ;靜態(tài)萃取時間8min;沖洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。
[0019]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的脫脂操作中ASE快速溶 劑萃取儀設定的吹掃時間為1 〇〇 S;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取儀設定的吹掃時間 為 60s。
[0020] 在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，色譜柱為Excel 2C18-PFP色譜 柱，規(guī)格為2.1*75mm。
[0021]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的液相色譜儀為型號為 Agilentl290 infinity。
[0022]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的ASE快速溶劑萃取儀型 號為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0023]在上述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法中，所述的萃取液稀釋、離心、過濾 的操作具體為：
[0024] 取離心液用甲醇稀釋至25ml后，向離心管中加入300-320mgPSA填料，然后向離心 管中加入稀釋后的萃取液1.5ml;離心后過濾。
[0025] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0026] 本發(fā)明的檢測方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復性優(yōu)于藥典的方 法。
【具體實施方式】
[0027]下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步的詳細說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0028] 實施例1:
[0029] 取通宣理肺丸大蜜丸，剪碎，精密稱取47.7657g加硅藻土 71.6851g打粉備用，精密 稱取樣品置萃取池中用快速溶劑萃取儀萃取，萃取液置25ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度， 搖勻，另精密稱取PSA300mg置離心管中，加入精密量取的上述定容至25ml的溶液1.5ml，離 心5min后過濾置液相小瓶中備用萃取條件(見表1)為：
[0030]表 1
[0032]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0033] a)儀器：Agilentl290 infinity
[0034] 13)色譜柱41〇612(：18^^?色譜柱2.1*75111111即色譜柱直徑2.1111111，長度75111111。
[0035] 幻柱溫⑶！：
[0036] d)流速:0.3mL/min
[0037] e)流動相：乙腈-0.1 %磷酸溶液，體積比3:97 [0038] f)檢測波長：210nm [0039] 色譜分析有效性驗證：
[0040] 精密量取〇.3942mg/ml的鹽酸麻黃堿lml置25量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻即 可得鹽酸麻黃堿標準品備用
[0041 ]取鹽酸麻黃堿溶液裝液相小瓶上機，連續(xù)進樣5次，計算峰面積的RSD為1.01 %。 [0042]實施例1的萃取方法的穩(wěn)定性驗證：
[0043]取實施例1中的稀釋離心過濾后的萃取液2.5135g供試品裝液相小瓶，分別在0,1， 2，4，6，24h內(nèi)測定峰面積，結(jié)果峰面積的RSD為0.76 %，表明樣品溶液在24h內(nèi)穩(wěn)定
[0044] 實施例1的萃取方法的重復性測試
[0045] 采用實施例1的稀釋、離心、過濾后的萃取液6份，分別重量為2.5194,2.5154， 2.5166，2.5155，2.5124，2.5135g，按照實施例1的測試方法進行測試，依法測定峰面積進行 計算，結(jié)果鹽酸麻黃堿的平均含量為1.34mg/丸;RSD為2.76%。
[0046] 實施例1的萃取方法的回收率測試
[0047]精密稱取已知含量的同一批號樣品6份，分別精密加入一定量的鹽酸麻黃堿對照 品儲備液，按供試品溶液的制備方法制備樣品溶液后按色譜條件測定峰面積，計算回收率， 結(jié)果見表2:
[0048]表 2
[0050]宣理肺丸的含量的測定：
[0051] 具體操作方法與實施例1大體相同，不同的地方在于硅藻土、通宣理肺丸配比略微 不同，且PSA填料略微不同，具體見表3:
[0052] 表 3
[0054] 同時，本發(fā)明還按照藥典所記錄的方法對相同批號的通宣理肺丸中的鹽酸麻黃堿 進行了測定，測定結(jié)果如下表4:
[0055] 表 4
[0057]本發(fā)明通過大量的正交實驗篩選，克服了藥典方法重復性差的問題，并且達到和 優(yōu)于藥典的檢測精度。
[0058]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:取通1重量份的宣理肺丸和1.4-1.6重量份硅藻土混合粉碎;將粉粹后的混合物 加入到萃取池中，使萃取池中的宣理肺丸含量保持在1-1 .Olg之間； 步驟2:將萃取池置于ASE快速溶劑萃取儀中進行脫脂操作和萃取操作，收集萃取操作 得到的萃取液，將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液； 步驟3:將上清液采用液相色譜法進行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:液相色譜儀 b) 色譜柱規(guī)格:碳18色譜柱2. 幻柱溫:351€ d) 流速：lmL/min e) 流動相：乙腈-0.1 %磷酸溶液，體積比3:97 f) 檢測波長:210nm〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的步 驟2中的脫脂操作為： 在脫脂操作中設置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為正己烷;萃取溫度80°C; 靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體積100 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的步 驟2中萃取操作為： 在萃取操作中設置ASE快速溶劑萃取儀的參數(shù)為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度80 °C ;靜 態(tài)萃取時間Smin;沖洗體積60 % ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)3次。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的脫 脂操作中ASE快速溶劑萃取儀設定的吹掃時間為100s;所述的萃取操作中ASE快速溶劑萃取 儀設定的吹掃時間為60s。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，色譜柱為 Excel 2 C18-PFP色譜柱，規(guī)格為2.1*75mm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的液 相色譜儀為型號為Agilentl290 infinity。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的 ASE快速溶劑萃取儀型號為ASE350快速溶劑萃取儀。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的通宣理肺丸中鹽酸麻黃堿的測定方法，其特征在于，所述的萃 取液稀釋、離心、過濾的操作具體為： 取離心液用甲醇稀釋至25ml后，向離心管中加入300-320mgPSA填料，然后向離心管中 加入稀釋后的萃取液1.5ml;離心后過濾。
【文檔編號】G01N30/02GK105929057SQ201610254537
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學松, 劉慧妍, 廖強, 陳翠玲
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所