一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-o-甲基維斯阿米醇苷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5?O?甲基維斯阿米醇苷的方法，包括以下步驟：步驟1：將防風(fēng)粉碎后，過篩；步驟2：稱取0.25重量份羅漢果粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用；步驟3：將步驟2中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取；萃取結(jié)束后得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度100℃；靜態(tài)萃取時(shí)間5min；沖洗體積100％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。本發(fā)明提供了一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5?O?甲基維斯阿米醇苷的方法，該方法操作簡單，分離提純的精度高。
【專利說明】
一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測領(lǐng)域，特別是一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯 阿米醇苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了防風(fēng)中升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的提取方法:取本品 細(xì)粉約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，水浴回流2小時(shí)， 放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 液相色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水(40:60)為 流動(dòng)相;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按升麻素苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
[0004] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方 法，該方法操作簡單，分離提純的精度高。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷 的方法，包括以下步驟：
[0007] 步驟1:將防風(fēng)粉碎后，過篩；
[0008] 步驟2:稱取0.25重量份羅漢果粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用；
[0009] 步驟3:將步驟2中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土 至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0010] 萃取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度l〇〇°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積 100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。
[0011] 在上述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法中，所述的萃取 池的體積為5ml。
[0012] 在上述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法中，所述的靜態(tài) 萃取的壓力為1500psi。
[0013] 在上述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法中，所述的靜態(tài) 萃取的吹掃時(shí)間為100s。
[0014] 在上述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法中，所述的步驟 3結(jié)束后還包括步驟4，其具體為:將萃取液用甲醇稀釋后過濾，保留濾液。
[0015] 在上述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法中，所述的ASE 萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
[0016] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0017] 本發(fā)明的檢測方法操作簡單，萃取效果與藥典方法的精度一致，重復(fù)性好。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發(fā)明的色譜分析升麻素苷有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖；
[0019] 圖2為本發(fā)明的色譜分析5-0-甲基維斯阿米醇苷有效性驗(yàn)證的直角坐標(biāo)圖；
[0020] 圖3為本發(fā)明的混合對照品按照實(shí)施例1的液相色譜法檢測得到的圖譜；
[0021] 圖4為本發(fā)明中藥典所記錄的圖譜；
[0022]圖5為本發(fā)明的樣品20141201按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[0023]圖6為本發(fā)明的樣品20141201按照實(shí)施例1所記載的方法得到的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0025] 實(shí)施例1:
[0026]將防風(fēng)經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過五號(hào)篩，取約0.25g，精密稱定，與0.3g硅藻土混合均勻， 待用，移入到預(yù)先放好過濾膜的ASE3li5ml萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池 口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇 稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0027]萃取條件(見表1)為：
[0028]表 1
[0031 ]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0032] a)儀器：安捷倫1200
[0033] b)色譜柱Ultimate XB-C18液相色譜柱3mm*100mm3.0_，即色譜柱直徑3mm，長度 100mm，粒徑 3. Oum
[0034] (3)柱溫：40。〇
[0035] d)流速:0.3mL/min
[0036] e)流動(dòng)相：：甲醇-水(體積比35:65)
[0037] f)檢測波長：254nm
[0038] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0039] 取升麻素苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含lOiig的溶液，即得。取5-0-甲基維斯阿米醇苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含lOiig的溶液，即得混合對照 品。
[0040] 取混合對照品溶液(升麻素苷濃度:0.01123iig/mL，5-0-甲基維斯阿米醇苷濃度： 0 ? 01126yg/mL)，分別精密吸取該溶液0 ? 4yl、0 ? 8yl、lyl、1 ? 2yl、1 ? 6yl、2yl進(jìn)入LC測定，并 依照上述方法測定，結(jié)果詳見表2和表3。以絕對進(jìn)樣量(ng)_平均峰面積進(jìn)行線性回歸，求 得回歸方程:升麻素苷y = 6.121 x+2.928，R2 = 0.999，5-0-甲基維斯阿米醇苷y = 7.004x+ 3 ? 027，R2 = 0 ? 999。升麻素苷在4 ? 492~22 ? 46ng，5-0-甲基維斯阿米醇苷在4 ? 504~22 ? 52ng 范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。詳見圖1和圖2。此外，圖3示出了混合對照品按照實(shí)施例1的液相 色譜法檢測得到的圖譜，圖4示出了藥典所記載的圖譜。
[0041 ]表2升麻素苷線性關(guān)系
[0043]表3 5-0-甲基維斯阿米醇苷線性關(guān)系
[0045]實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0046]取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：151001) 0.25g，共6份，精密稱定，按ASE提取方法提取供 試品溶液，進(jìn)樣量為lyl，以實(shí)施例1中記載的色譜條件平行試驗(yàn)，測得樣品中升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的含量見表4，RSD分別為1.7%，試驗(yàn)表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié) 果詳見表3。
[0047]表 4
[0049] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測試
[0050] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對防風(fēng)進(jìn)行萃取，防風(fēng)為4批，批號(hào) 分別為 20141201，151001,150929,1511016;
[0051]實(shí)施例1的ASE萃取方法對同一批次的防風(fēng)采用相同型號(hào)規(guī)格但是不同的機(jī)器進(jìn) 行平行測試兩次，分別為ASE1和ASE2表示。
[0052]圖5為樣品20141201按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[0053]圖6為樣品20141201按照實(shí)施例1所記載的方法得到的色譜圖。
[0054]具體測試結(jié)果見下表5;
[0055]表 5
[0057]以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 步驟1:將防風(fēng)粉碎后，過篩； 步驟2:稱取0.25重量份羅漢果粉，與0.3重量份硅藻土混合均勻待用； 步驟3:將步驟2中的混合物移入預(yù)先放好過濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá) 到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為:萃取溶劑為甲醇;萃取溫度l〇〇°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100%;靜 態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其 特征在于，所述的萃取池的體積為5ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其 特征在于，所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其 特征在于，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為IOOs。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其 特征在于，所述的步驟3結(jié)束后還包括步驟4，其具體為:將萃取液用甲醇稀釋后過濾，保留 濾液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的從防風(fēng)中分離升麻素苷和5-0-甲基維斯阿米醇苷的方法，其 特征在于，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105929087SQ201610234946
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月15日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所