一種溶液中鈧的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種溶液中鈧的檢測(cè)方法。其方案是將赤泥等含鈧廢棄物先進(jìn)行鹽酸浸出得到含鈧酸溶液，然后將含鈧?cè)芤号c氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至6.0~8.0，通過(guò)攪拌去除酸溶液中鐵、鋁等雜質(zhì)離子得到高純鈧?cè)芤海賹Ⅲw積濃度為5~30%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧?cè)芤褐?，攪拌調(diào)節(jié)pH值至1.0~6.0，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~10%的指示劑二甲酚橙2~10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，最后采用EDTA、DTPA等金屬螯合物作為標(biāo)準(zhǔn)液，滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色即為滴定終點(diǎn)，根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量。本發(fā)明具有滴定過(guò)程操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)費(fèi)用低、掩蔽雜質(zhì)離子影響、檢測(cè)分析時(shí)間短、分析結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種溶液中鈧的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種溶液中鈧的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈧是一種重要的過(guò)渡稀土元素，由于其良好的物理化學(xué)性能而廣泛應(yīng)用于照明行業(yè)、合金工業(yè)、陶瓷材料、催化化學(xué)、核能工業(yè)和燃料電池等。鈧在地殼中含量很低，一般認(rèn)為礦石中鈧的含量在0.002%?0.005%即為重要鈧資源，而自然界中含鈧的富礦很少，造成鈧的提取工業(yè)發(fā)展緩慢。目前，從赤泥等含鈧固體廢棄物中提取鈧是獲得鈧的主要途徑。提鈧的方法主要是酸浸(徐璐，史光大，李元坤，等.鹽酸浸出拜耳法赤泥預(yù)富集鈧的研究[J].有色金屬(冶煉部分)，2015 (I): 54-56;孫道興.赤泥脫堿處理和有價(jià)金屬鈦鈧提取的研究[J].無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2008，40(10): 49-52;樊艷金，何航軍，張健飛，等.鈦白廢酸與赤泥聯(lián)合提取氧化鈧的工藝研究[J].有色金屬(冶煉部分)，2015 (5): 55-57) ο酸溶液中的鈧含量一般較低，而鐵、鋁等雜質(zhì)含量較高，含量可達(dá)到鈧濃度的幾千甚至上萬(wàn)倍，導(dǎo)致分析檢測(cè)溶液中鈧困難。目前檢測(cè)鈧的方法多為分光光度計(jì)法，液相色譜法和ICP-OES法(劉吉波，余榮旻.赤泥-鈦白廢酸液中微量鈧的檢測(cè)[J].山東化工，2014，43(5): 85-87;吳憲龍，穆柏春，楊國(guó)強(qiáng)，等.反相離子對(duì)高效液相色譜法分離測(cè)定鈧、錫和鋁[J].色譜，2001，19 (5): 472-474;鄒龍，劉榮麗，易師.ICP-0ES法測(cè)定Al-Sc合金中鈧鐵鈣銅硅[J].輕金屬，2015 (11): 55-58)。這些方法具有分析結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)，但每次檢測(cè)均需配置鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)備需前期調(diào)試，檢測(cè)費(fèi)用高，高濃度雜質(zhì)離子會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。
[0003]因此，該檢測(cè)方法需要每次配置含鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液，存在分析時(shí)間長(zhǎng)、檢測(cè)價(jià)格高、雜質(zhì)離子影響嚴(yán)重和精密儀器操作復(fù)雜等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足之處而提供一種能夠快速檢測(cè)溶液中鈧的方法，該方法具有滴定過(guò)程操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)費(fèi)用低、掩蔽雜質(zhì)離子影響、檢測(cè)分析時(shí)間短、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的要求。
[0005]本發(fā)明的目的可通過(guò)下述技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明的方法是首先將赤泥等含鈧工業(yè)廢棄物經(jīng)鹽酸浸出得到含鈧浸出液，之后經(jīng)過(guò)氨水調(diào)節(jié)pH值后除去大部分鐵和鋁等雜質(zhì)得到高純鈧?cè)芤?然后通過(guò)鹽酸溶液將高純鈧?cè)芤赫{(diào)整PH值至合適的滴定檢測(cè)范圍，再向高純鈧?cè)芤褐械渭佣追映戎甘緞┲磷霞t色，最后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定至亮黃色，根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積計(jì)算出溶液中鈧含量。
[0006]具體操作步驟如下:
a、將含鈧?cè)芤号c體積濃度為20%?50%氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至6.0-8.0,在溫度為40?80°C、攪拌強(qiáng)度為50?100r/min的條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結(jié)束后經(jīng)固液分離得到高純鈧?cè)芤汉碗s質(zhì)沉淀物； b、將體積濃度為5?30%的鹽酸溶液逐滴加入到步驟a所得的高純鈧?cè)芤褐?，在常溫、攪拌?qiáng)度為20?60r/min的條件下攪拌調(diào)節(jié)pH值至1.0?6.0，之后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)，最后根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量。
[0007]本發(fā)明中所述含鈧?cè)芤簽槌嗄囝惡偣I(yè)廢棄物經(jīng)鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質(zhì)為三價(jià)鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000?3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。
[0008]本發(fā)明中所述高純鈧?cè)芤褐锈倽舛葹??50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的10?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。
[0009]本發(fā)明中所述標(biāo)準(zhǔn)液為EDTA、DTPA的金屬螯合物，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為0.0002?
0.002mol/Lo
[0010]本發(fā)明的所述溶液中鈧含量的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，偏差結(jié)果小于0.05%。
[0011]本發(fā)明的有益效果如下:
由于本發(fā)明采用鹽酸浸出赤泥等含鈧固體廢棄物，鈧浸出率高，浸出液中雜質(zhì)含量低。然后采用氨水作為PH值調(diào)整劑，沉淀溶液中的鐵離子和鋁離子，達(dá)到去除主要金屬雜質(zhì)離子的目的，同時(shí)避免了采用氫氧化鈉作為PH值調(diào)整劑引入鈉離子的問(wèn)題。采用EDTA、DTPA等金屬螯合物作為標(biāo)準(zhǔn)液，其與鈧具有穩(wěn)定的結(jié)合性，因此檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。與傳統(tǒng)的ICP-OES等分析檢測(cè)手段相比，避免了每次檢測(cè)均需配置鈧的標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)設(shè)備需開機(jī)調(diào)試維修等問(wèn)題。
[0012]因此，本發(fā)明具有滴定過(guò)程操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)費(fèi)用低、掩蔽雜質(zhì)離子影響、檢測(cè)分析時(shí)間短、分析結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例(附圖)作進(jìn)一步描述:
為避免重復(fù)敘述，現(xiàn)將本發(fā)明【具體實(shí)施方式】所涉及的技術(shù)參數(shù)統(tǒng)一描述如下:所述含鈧?cè)芤簽槌嗄嗟群偣I(yè)廢棄物經(jīng)鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質(zhì)為三價(jià)鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000?3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。高純鈧?cè)芤褐锈倽舛葹??50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的10?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。所述標(biāo)準(zhǔn)液為EDTA、DTPA等金屬螯合物，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為0.0002?
0.002mol/L。具體實(shí)施例中不再贅述。
[0015]實(shí)施例1
將含鈧?cè)芤号c體積濃度為40%?50%氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至7.5-8.0,在溫度為70?80°C和攪拌強(qiáng)度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結(jié)束后經(jīng)固液分離得到高純鈧?cè)芤汉碗s質(zhì)沉淀物。然后將體積濃度為20?30%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧?cè)芤褐?，在常溫和攪拌?qiáng)度為20?60r/min條件下攪拌調(diào)節(jié)pH值至1.0?3.0，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)，最后根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，偏差結(jié)果小于0.01%。
[0016]實(shí)施例2
將含鈧?cè)芤号c體積濃度為30%?40%氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.5,在溫度為60?70°C和攪拌強(qiáng)度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結(jié)束后經(jīng)固液分離得到高純鈧?cè)芤汉碗s質(zhì)沉淀物。然后將體積濃度為10?20%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧?cè)芤褐?，在常溫和攪拌?qiáng)度為20?60r/min條件下攪拌調(diào)節(jié)pH值至3.0?5.0，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)，最后根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，偏差結(jié)果小于0.03%。
[0017]實(shí)施例3
將含鈧?cè)芤号c體積濃度為20%?30%氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至6.0-6.5,在溫度為40?60°C和攪拌強(qiáng)度為50?100r/min條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結(jié)束后經(jīng)固液分離得到高純鈧?cè)芤汉碗s質(zhì)沉淀物。然后將體積濃度為5?10%的鹽酸溶液逐滴加入高純鈧?cè)芤褐?，在常溫和攪拌?qiáng)度為20?60r/min條件下攪拌調(diào)節(jié)pH值至5.0?6.0，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)，最后根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，偏差結(jié)果小于0.05%。
[0018]上述【具體實(shí)施方式】具有滴定過(guò)程操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)費(fèi)用低，掩蔽雜質(zhì)離子影響，檢測(cè)分析時(shí)間短，分析結(jié)果準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種溶液中鈧的檢測(cè)方法，其特征在于:所述方法包括下述步驟: a、將含鈧?cè)芤号c體積濃度為20%?50%氨水溶液混合攪拌調(diào)節(jié)pH值至6.0-8.0,在溫度為40?80°C、攪拌強(qiáng)度為50?100r/min的條件下攪拌除雜30?60min，攪拌結(jié)束后經(jīng)固液分離得到高純鈧?cè)芤汉碗s質(zhì)沉淀物； b、將體積濃度為5?30%的鹽酸溶液逐滴加入到步驟a所得的高純鈧?cè)芤褐?，在常溫、攪拌?qiáng)度為20?60r/min的條件下攪拌調(diào)節(jié)pH值至1.0?6.0，之后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?10%的指示劑二甲酚橙2?10滴，至溶液混勻并呈紫紅色，然后采用標(biāo)準(zhǔn)液滴定檢測(cè)至溶液變?yōu)榱咙S色，即為滴定終點(diǎn)，最后根據(jù)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積計(jì)算出溶液中的鈧含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中鈧的檢測(cè)方法，其特征在于:所述含鈧?cè)芤簽槌嗄囝惡偣I(yè)廢棄物經(jīng)鹽酸浸出得到的浸出液，其中鈧濃度為5?50mg/L，主要雜質(zhì)為三價(jià)鐵離子和鋁離子，鐵離子濃度為鈧濃度的1000~3000倍，鋁離子濃度為鈧濃度的500?1500倍。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中鈧的檢測(cè)方法，其特征在于:所述高純鈧?cè)芤褐锈倽舛葹??50mg/L，鐵離子濃度為鈧濃度的1?80倍，鋁離子濃度為鈧濃度的5?50倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中鈧的檢測(cè)方法，其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)液為EDTA、DTPA的金屬螯合物，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度為0.0002-0.002mol/L。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶液中鈧的檢測(cè)方法，其特征在于:所述溶液中鈧含量的檢測(cè)結(jié)果偏差結(jié)果小于0.05%。
【文檔編號(hào)】G01N21/78GK105954269SQ201610271345
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】李望, 朱曉波, 湯森, 李文中, 曾馬建, 張夢(mèng)瑤, 田野
【申請(qǐng)人】河南理工大學(xué)