一種高可靠性co2 氣體傳感器的制造方法
【專利摘要】本申請(qǐng)涉及一種高可靠性CO2氣體傳感器，所述CO2氣體傳感器由絕緣陶瓷、電極、敏感層和加熱單元組成；所述絕緣陶瓷為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀；所述電極為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極的寬度為0.5cm；所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷中空內(nèi)部；所述敏感層分為敏感層A和敏感層B，所述敏感層A和敏感層B中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A、敏感層B，所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A、敏感層B；所述敏感層A中敏感材料為HoFeO3納米粉體；所述敏感層B敏感材料為SnO2粉體。
【專利說明】
一種高可靠性C02氣體傳感器
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本申請(qǐng)涉及C02傳感器領(lǐng)域，尤其一種高可靠性C02氣體傳感器?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]二氧化碳是一種在常溫下無(wú)色、無(wú)味、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的氣體，目前的研究結(jié)果指出，大氣中二氧化碳的含量升高會(huì)引發(fā)溫室效應(yīng)，并且最終結(jié)果會(huì)導(dǎo)致全球變暖，對(duì)地球上動(dòng)植物的生存產(chǎn)生威脅，海平面上升、極端天氣等一系列問題的出現(xiàn)都與二氧化碳的過度排放有關(guān);另外，植物的光合作用過程需要二氧化碳的參與，蔬菜大棚、生物技術(shù)等方面，對(duì)于二氧化碳濃度的監(jiān)測(cè)和控制有嚴(yán)格要求。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高可靠性C02氣體傳感器。
[0004]本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]—種高可靠性C02氣體傳感器，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷、電極、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極的寬度為〇.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A和敏感層B，所述敏感層A和敏感層B中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A、敏感層B，所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A、敏感層B;所述敏感層A中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B敏感材料為 Sn02粉體。
[0006]本申請(qǐng)的實(shí)施例提供的技術(shù)方案可以包括以下有益效果:
[0007]1.本申請(qǐng)所涉及C02氣體傳感器，C02氣體傳感器的敏感材料采用鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體和Sn02粉體，兩種敏感材料均對(duì)C02氣體具備選擇性，兩種材料復(fù)合使用保證了該氣體傳感器對(duì)C02氣體的響應(yīng)。絕緣陶瓷采用中空結(jié)構(gòu)的方形板狀，絕緣陶瓷的上下面均為兩層敏感層，并且上面為HoFe03納米粉體在內(nèi)層、Sn02粉體在外層，下面為Sn02 粉體在內(nèi)層、HoFe03納米粉體在外層，該種結(jié)構(gòu)設(shè)置對(duì)C02響應(yīng)信號(hào)的反饋起到互補(bǔ)的作用，提高了反饋信號(hào)的準(zhǔn)確性。
[0008]2.本申請(qǐng)所涉及的C02氣體傳感器的制備過程中，在C02氣體傳感器的敏感層中加入了造孔劑碳酸鈣，在燒結(jié)過程中，碳酸鈣會(huì)產(chǎn)生氣體逸出，從而使得敏感層形成多孔結(jié)構(gòu)，此外，多孔結(jié)構(gòu)的密度設(shè)置為內(nèi)層小、外層大，該多孔結(jié)構(gòu)大大提高了敏感層與C02氣體的接觸面積，提高了靈敏度。
[0009]3.本申請(qǐng)所涉及的C02氣體傳感器制備過程中，在C02氣體傳感器的敏感層外全面涂覆有防腐材料層，該防腐材料能提升氣體傳感器的防水和耐腐蝕性能，延長(zhǎng)了其使用壽命，進(jìn)而提升了對(duì)C02氣體濃度變化的監(jiān)測(cè)情況;另外，由于C02氣體傳感器制備工藝簡(jiǎn)單而且方便快捷，因此，具有潛在的大規(guī)模推廣應(yīng)用的前景。
[0010]本申請(qǐng)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請(qǐng)的實(shí)踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請(qǐng)?！靖綀D說明】[〇〇11]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0012]圖1是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的C02氣體傳感器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的C02氣體傳感器的制備方法流程圖。
[0014]其中:1_絕緣陶瓷，2-電極，3-敏感層A，4_敏感層B。【具體實(shí)施方式】
[0015]這里將詳細(xì)地對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時(shí)，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0016]下文的公開提供了許多不同的實(shí)施例或例子用來實(shí)現(xiàn)本申請(qǐng)的不同結(jié)構(gòu)。為了簡(jiǎn)化本申請(qǐng)的公開，下文中對(duì)特定例子的部件和設(shè)置進(jìn)行描述。當(dāng)然，它們僅僅為示例，并且目的不在于限制本申請(qǐng)。此外，本申請(qǐng)可以在不同例子中重復(fù)參考數(shù)字和/或字母。這種重復(fù)是為了簡(jiǎn)化和清楚的目的，其本身不只是所討論各種實(shí)施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜，本申請(qǐng)?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識(shí)到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外，以下描述的第一特征在第二特征值“上” 的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實(shí)施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實(shí)施例，這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0017]在本申請(qǐng)的描述中，需要說明的是，除非另有規(guī)定和限定，術(shù)語(yǔ)“安裝”、“相連”、 “連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是機(jī)械連接或電連接，也可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通，可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語(yǔ)的具體含義。
[0018]氣體傳感器按照基體材料來分，可分為金屬氧化物系有機(jī)高分子系固體電解質(zhì)系，按照被測(cè)氣體來分，可分為大氣污染氣體，有毒性氣體，可燃性氣體以及含氧氣體傳感器等。目前，對(duì)于二氧化碳方面的傳感器有多種類型，比如紅外線型、固體電解質(zhì)、電阻型、 電容型、表面聲波型和半導(dǎo)體型等，其中半導(dǎo)體型二氧化碳傳感器在靈敏度、響應(yīng)時(shí)間、穩(wěn)定性方面具有優(yōu)勢(shì)。
[0019]鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料通常是指具有ABX3型結(jié)構(gòu)的化合物，該化合物中A、B和X分別為大半徑陽(yáng)離子，小半徑陽(yáng)離子和陰離子;鈣鈦礦復(fù)合氧化物具備獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，尤其在其摻雜后形成的晶體缺陷結(jié)構(gòu)和性能，可被應(yīng)用于固體燃料電池，固體電解質(zhì)，傳感器，固體電阻器等領(lǐng)域。近年，鈣鈦礦氧化物(AB03)由于其良好的選擇性、高靈敏性和穩(wěn)定性，尤其作為C02傳感器氣敏材料獲得了極大的發(fā)展。Sn02屬于立方晶系，具有金紅石結(jié)構(gòu)，具有n型半導(dǎo)體特征，化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定。
[0020]目前對(duì)于氣體傳感器，無(wú)論在工藝上還是性能上，都有不能滿足需求的地方，存在諸如穩(wěn)定性差、漂移大、催化劑中毒等問題，因而人們希望開發(fā)出理想的新型傳感器，或者對(duì)其進(jìn)行改善。本發(fā)明的傳感器基于媽鈦礦材料，同時(shí)結(jié)合Sn02納米材料，設(shè)計(jì)一種檢測(cè) C02的氣體傳感器。[〇〇21] 實(shí)施例一[0〇22]圖1是根據(jù)一不例性實(shí)施例不出的一種高可靠性⑶2氣體傳感器，所述⑶2氣體傳感器由絕緣陶瓷1、電極2、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷1為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極2為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷1的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷1的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極2的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷1中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A3和敏感層B4，所述敏感層A3和敏感層B4中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A3、 敏感層B4,所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A3、敏感層B4;所述敏感層A3中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B4敏感材料為Sn02粉體。
[0023]優(yōu)選地，如圖2,所述C02氣體傳感器的制備包括以下步驟:[〇〇24] 步驟一，制備絕緣陶瓷1[〇〇25] 選取為長(zhǎng)X寬X高4為cm X 2cm X 1cm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗l〇min，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度為800nm〇[0〇26]步驟二，制備敏感材料層:[〇〇27]敏感層A3中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下: [〇〇28] 首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe (N03)3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)= 1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將H〇203 溶于硝酸形成溶液A，將Fe(N03)9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。[〇〇29]敏感層B4中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:[〇〇3〇] 首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾百分比為7 %的ZnS04，然后按照n(Sn4+): n(檸檬酸)=17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn(0H)4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶， 得到Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。
[0031]步驟三，制備防腐材料
[0032]將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在 lOOrpm/min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5 ?lOmin，然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；[〇〇33]步驟四，制備氣體傳感器[〇〇34] a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A3; [〇〇35] b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5mi，形成敏感層B4;[〇〇36] c)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3mi，形成敏感層B4;[〇〇37] d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3mi，形成敏感層A3;[〇〇38](e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90°C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A3和敏感層B4中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待其自然冷卻；[〇〇39](f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?l〇Mi;
[0040](g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f?處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電極和加熱單元焊接引線，封裝。
[0041]實(shí)驗(yàn)測(cè)試:
[0042](1)靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性能測(cè)試:將氣體傳感器接入測(cè)試電路，并將其置于測(cè)試腔中，選擇合適的負(fù)載，將腔體密封。首先，計(jì)算得出傳感器在潔凈空氣中的電阻值，然后按照一定濃度、一定速度注入待測(cè)氣體C02,保證腔體內(nèi)壓強(qiáng)恒定，計(jì)算得出在某種濃度 C02氣體中的電阻值，得出傳感器的靈敏度;采用該方法，[〇〇43]當(dāng)絕緣陶瓷上面，敏感層A中HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為12:1，敏感層 B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1;[〇〇44]絕緣陶瓷下面，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為12:1，敏感層A中 HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，并且，絕緣陶瓷燒結(jié)時(shí)間為5h時(shí)，
[0045]計(jì)算得出傳感器的響應(yīng)時(shí)間、重復(fù)性數(shù)據(jù)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在lOOppm的C02環(huán)境下，本發(fā)明的氣體傳感器的最優(yōu)靈敏度為6.3，響應(yīng)時(shí)間為15s，重復(fù)200次測(cè)試，結(jié)果變化小于5%。 [〇〇46](2)防水防腐蝕性能測(cè)試
[0047]將沒有涂刷防腐材料的傳感器與涂刷有防腐材料的傳感器分別置于水中、1 %的 HC1溶液和5 %的NaOH溶液中，上述浸漬時(shí)間為2d、7d、15d、20d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沒有涂刷防腐材料層的傳感器在第7d的時(shí)候就出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象，涂刷防腐材料層在第20d時(shí)才開始出現(xiàn)輕微的發(fā)白現(xiàn)象，其耐水性能明顯較高。在耐腐蝕性能方面，也表現(xiàn)出了相同的現(xiàn)象，說明其耐酸耐堿的腐蝕性能良好。[〇〇48] 實(shí)施例二
[0049]圖1是根據(jù)一示例性實(shí)施例示出的一種高可靠性C02氣體傳感器，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷1、電極2、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷1為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極2為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷1的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷1的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極2的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷1中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A3和敏感層B4，所述敏感層A3和敏感層B4中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A3、敏感層B4,所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A3、敏感層B4;所述敏感層A3中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B4敏感材料為Sn02粉體。
[0050]優(yōu)選地，如圖2,所述C02氣體傳感器的制備包括以下步驟:[〇〇51 ]步驟一，制備絕緣陶瓷1[〇〇52] 選取為長(zhǎng)X寬X高4為cm X 2cm X 1cm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗l〇min，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度為800nm〇[〇〇53]步驟二，制備敏感材料層:[〇〇54]敏感層A3中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下: [〇〇55] 首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe (N03)3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)= 1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將H〇203 溶于硝酸形成溶液A，將Fe(N03)9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。[〇〇56]敏感層B4中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:[〇〇57]首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾百分比為7 %的ZnS04，然后按照n(Sn4+): n(檸檬酸)=17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn(0H)4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶， 得到Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。[〇〇58]步驟三，制備防腐材料[〇〇59]將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在 lOOrpm/min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5 ?lOmin，然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；
[0060]步驟四，制備氣體傳感器
[0061]a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A3; [〇〇62] b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5mi，形成敏感層B4;[〇〇63]c)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3mi，形成敏感層B4;[〇〇64] d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3mi，形成敏感層A3;[〇〇65](e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90°C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A3和敏感層B4中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待其自然冷卻；[〇〇66](f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?l〇Mi;[〇〇67](g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f?處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電極和加熱單元焊接引線，封裝。[〇〇68] 實(shí)驗(yàn)測(cè)試:
[0069](1)靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性能測(cè)試:將氣體傳感器接入測(cè)試電路，并將其置于測(cè)試腔中，選擇合適的負(fù)載，將腔體密封。首先，計(jì)算得出傳感器在潔凈空氣中的電阻值，然后按照一定濃度、一定速度注入待測(cè)氣體C02,保證腔體內(nèi)壓強(qiáng)恒定，計(jì)算得出在某種濃度 C02氣體中的電阻值，得出傳感器的靈敏度;采用該方法，
[0070]當(dāng)絕緣陶瓷上面，敏感層A中HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為11:1，敏感層 B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1;[〇〇71]絕緣陶瓷下面，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為11:1，敏感層A中 HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，并且，絕緣陶瓷燒結(jié)時(shí)間為5h時(shí)，[〇〇72]計(jì)算得出傳感器的響應(yīng)時(shí)間、重復(fù)性數(shù)據(jù)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在lOOppm的C02環(huán)境下，本發(fā)明的氣體傳感器的最優(yōu)靈敏度為6.1，響應(yīng)時(shí)間為16s，重復(fù)200次測(cè)試，結(jié)果變化小于5%， 并且結(jié)果線性度好，恢復(fù)時(shí)間短，耐溫范圍寬。[〇〇73](2)防水防腐蝕性能測(cè)試
[0074]將沒有涂刷防腐材料的傳感器與涂刷有防腐材料的傳感器分別置于水中、1 %的 HC1溶液和5 %的NaOH溶液中，上述浸漬時(shí)間為2d、7d、15d、20d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沒有涂刷防腐材料層的傳感器在第7d的時(shí)候就出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象，涂刷防腐材料層在第20d時(shí)才開始出現(xiàn)輕微的發(fā)白現(xiàn)象，其耐水性能明顯較高。在耐腐蝕性能方面，也表現(xiàn)出了相同的現(xiàn)象，說明其耐酸耐堿的腐蝕性能良好。[〇〇75] 實(shí)施例三[0〇76]圖1是根據(jù)一不例性實(shí)施例不出的一種高可靠性C02氣體傳感器，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷1、電極2、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷1為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極2為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷1的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷1的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極2的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷1中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A3和敏感層B4，所述敏感層A3和敏感層B4中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A3、 敏感層B4,所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A3、敏感層B4;所述敏感層A3中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B4敏感材料為Sn02粉體。[〇〇77]優(yōu)選地，如圖2,所述C02氣體傳感器的制備包括以下步驟:[〇〇78] 步驟一，制備絕緣陶瓷1[〇〇79] 選取為長(zhǎng)X寬X高4為cm X 2cm X 1cm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗l〇min，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度為800nm〇[〇〇8〇]步驟二，制備敏感材料層:[〇〇811敏感層A3中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下: [〇〇82] 首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe(N03)3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)=1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將11〇203 溶于硝酸形成溶液A，將Fe(N03)9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。[〇〇83]敏感層B4中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:[〇〇84] 首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾百分比為7 %的ZnS04，然后按照n(Sn4+): n(檸檬酸)=17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn(0H)4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶， 得到Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。[〇〇85]步驟三，制備防腐材料[〇〇86]將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在 lOOrpm/min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5 ?lOmin，然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；[〇〇87]步驟四，制備氣體傳感器[〇〇88] a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A3; [〇〇89] b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5mi，形成敏感層B4;
[0090]C)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3mi，形成敏感層B4;
[0091]d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3mi，形成敏感層A3;[〇〇92](e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90°C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A3和敏感層B4中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待其自然冷卻；[〇〇93](f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?l〇Mi;[〇〇94](g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f?處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電極和加熱單元焊接引線，封裝。
[0095]實(shí)驗(yàn)測(cè)試:
[0096](1)靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性能測(cè)試:將氣體傳感器接入測(cè)試電路，并將其置于測(cè)試腔中，選擇合適的負(fù)載，將腔體密封。首先，計(jì)算得出傳感器在潔凈空氣中的電阻值，然后按照一定濃度、一定速度注入待測(cè)氣體C02,保證腔體內(nèi)壓強(qiáng)恒定，計(jì)算得出在某種濃度 C02氣體中的電阻值，得出傳感器的靈敏度;采用該方法，[〇〇97]當(dāng)絕緣陶瓷上面，敏感層A中HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為10:1，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1;[〇〇98]絕緣陶瓷下面，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為10:1，敏感層A中 HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，并且，絕緣陶瓷燒結(jié)時(shí)間為5h時(shí)，[〇〇99]計(jì)算得出傳感器的響應(yīng)時(shí)間、重復(fù)性數(shù)據(jù)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在lOOppm的C02環(huán)境下，本發(fā)明的氣體傳感器的最優(yōu)靈敏度為6.1，響應(yīng)時(shí)間為15s，重復(fù)200次測(cè)試，結(jié)果變化小于5%， 并且結(jié)果線性度好，恢復(fù)時(shí)間短，耐溫范圍寬。
[0100] (2)防水防腐蝕性能測(cè)試[0101 ]將沒有涂刷防腐材料的傳感器與涂刷有防腐材料的傳感器分別置于水中、1 %的 HC1溶液和5 %的NaOH溶液中，上述浸漬時(shí)間為2d、7d、15d、20d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沒有涂刷防腐材料層的傳感器在第7d的時(shí)候就出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象，涂刷防腐材料層在第20d時(shí)才開始出現(xiàn)輕微的發(fā)白現(xiàn)象，其耐水性能明顯較高。在耐腐蝕性能方面，也表現(xiàn)出了相同的現(xiàn)象，說明其耐酸耐堿的腐蝕性能良好。[〇1〇2]實(shí)施例四[〇1〇3]圖1是根據(jù)一不例性實(shí)施例不出的一種高可靠性C02氣體傳感器，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷1、電極2、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷1為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極2為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷1的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷1的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極2的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷1中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A3和敏感層B4，所述敏感層A3和敏感層B4中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A3、 敏感層B4,所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A3、敏感層B4;所述敏感層A3中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B4敏感材料為Sn02粉體。
[0104]優(yōu)選地，如圖2,所述C02氣體傳感器的制備包括以下步驟:[〇1〇5] 步驟一，制備絕緣陶瓷1
[0106]選取為長(zhǎng)X寬X高4為cm X 2cm X 1cm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗l〇min，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度為800nm〇
[0107]步驟二，制備敏感材料層:[〇1〇8]敏感層A3中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下: [〇1〇9] 首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe (N03)3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)= 1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將H〇203 溶于硝酸形成溶液A，將Fe(N03)9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。
[0110]敏感層B4中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:
[0111]首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾百分比為7 %的ZnS04，然后按照n(Sn4+): n(檸檬酸)=17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn(0H)4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶，得到Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。[〇112]步驟三，制備防腐材料[〇113]將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在 lOOrpm/min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5 ?lOmin，然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；
[0114]步驟四，制備氣體傳感器
[0115]a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A3;
[0116]b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5mi，形成敏感層B4;
[0117]c)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3mi，形成敏感層B4;
[0118]d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3mi，形成敏感層A3;
[0119](e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90 °C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A3和敏感層B4中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待其自然冷卻；[〇12〇](f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?l〇Mi;[0121 ](g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f?處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電極和加熱單元焊接引線，封裝。
[0122]實(shí)驗(yàn)測(cè)試:
[0123](1)靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性能測(cè)試:將氣體傳感器接入測(cè)試電路，并將其置于測(cè)試腔中，選擇合適的負(fù)載，將腔體密封。首先，計(jì)算得出傳感器在潔凈空氣中的電阻值，然后按照一定濃度、一定速度注入待測(cè)氣體C02,保證腔體內(nèi)壓強(qiáng)恒定，計(jì)算得出在某種濃度 C02氣體中的電阻值，得出傳感器的靈敏度;采用該方法，
[0124]當(dāng)絕緣陶瓷上面，敏感層A中HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，敏感層B 中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1;
[0125]絕緣陶瓷下面，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，敏感層A中HoFe03 納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，并且，絕緣陶瓷燒結(jié)時(shí)間為5h時(shí)，
[0126]計(jì)算得出傳感器的響應(yīng)時(shí)間、重復(fù)性數(shù)據(jù)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在lOOppm的C02環(huán)境下，本發(fā)明的氣體傳感器的最優(yōu)靈敏度為6.1，響應(yīng)時(shí)間為17s，重復(fù)200次測(cè)試，結(jié)果變化小于5%， 并且結(jié)果線性度好，恢復(fù)時(shí)間短，耐溫范圍寬。
[0127](2)防水防腐蝕性能測(cè)試
[0128]將沒有涂刷防腐材料的傳感器與涂刷有防腐材料的傳感器分別置于水中、1 %的 HC1溶液和5 %的NaOH溶液中，上述浸漬時(shí)間為2d、7d、15d、20d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沒有涂刷防腐材料層的傳感器在第7d的時(shí)候就出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象，涂刷防腐材料層在第20d時(shí)才開始出現(xiàn)輕微的發(fā)白現(xiàn)象，其耐水性能明顯較高。在耐腐蝕性能方面，也表現(xiàn)出了相同的現(xiàn)象，說明其耐酸耐堿的腐蝕性能良好。
[0129]實(shí)施例五[〇13〇]圖1是根據(jù)一不例性實(shí)施例不出的一種高可靠性C02氣體傳感器，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷1、電極2、敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷1為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極2為兩個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷1的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷1的前側(cè)面、后側(cè)面、上面和下面，所述電極2的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷1中空內(nèi)部;所述敏感層分為敏感層A3和敏感層B4，所述敏感層A3和敏感層B4中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié)構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A3、 敏感層B4,所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi)依次為敏感層A3、敏感層B4;所述敏感層A3中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B4敏感材料為Sn02粉體。
[0131]優(yōu)選地，如圖2,所述C02氣體傳感器的制備包括以下步驟:
[0132]步驟一，制備絕緣陶瓷1
[0133]選取為長(zhǎng)X寬X高4為cm X 2cm X 1cm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超聲清洗l〇min，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度為800nm〇
[0134]步驟二，制備敏感材料層:
[0135]敏感層A3中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下:
[0136]首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe (N03)3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)= 1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將H〇203 溶于硝酸形成溶液A，將Fe(N03)9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。
[0137]敏感層B4中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:
[0138]首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾百分比為7 %的ZnS04，然后按照n(Sn4+): n(檸檬酸)=17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn(0H)4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶， 得到Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。
[0139]步驟三，制備防腐材料[〇14〇]將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在 lOOrpm/min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5 ?lOmin，然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；[〇141 ]步驟四，制備氣體傳感器
[0142]a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A3;
[0143]b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5mi，形成敏感層B4;
[0144]c)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3mi，形成敏感層B4;
[0145]d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3mi，形成敏感層A3;
[0146](e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90 °C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A3和敏感層B4中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待其自然冷卻；
[0147](f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?l〇Mi;
[0148](g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f?處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電極和加熱單元焊接引線，封裝。
[0149]實(shí)驗(yàn)測(cè)試:
[0150](1)靈敏度、響應(yīng)時(shí)間和穩(wěn)定性能測(cè)試:將氣體傳感器接入測(cè)試電路，并將其置于測(cè)試腔中，選擇合適的負(fù)載，將腔體密封。首先，計(jì)算得出傳感器在潔凈空氣中的電阻值，然后按照一定濃度、一定速度注入待測(cè)氣體C02,保證腔體內(nèi)壓強(qiáng)恒定，計(jì)算得出在某種濃度 C02氣體中的電阻值，得出傳感器的靈敏度;采用該方法，
[0151]當(dāng)絕緣陶瓷上面，敏感層A中HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為8:1，敏感層B 中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1;
[0152]絕緣陶瓷下面，敏感層B中Sn02粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為8:1，敏感層A中HoFe03 納米粉體和碳酸鈣粉末摩爾比為9:1，并且，絕緣陶瓷燒結(jié)時(shí)間為5h時(shí)，
[0153]計(jì)算得出傳感器的響應(yīng)時(shí)間、重復(fù)性數(shù)據(jù)。測(cè)試發(fā)現(xiàn)，在lOOppm的C02環(huán)境下，本發(fā)明的氣體傳感器的最優(yōu)靈敏度為5.2,響應(yīng)時(shí)間為27s，重復(fù)200次測(cè)試，結(jié)果變化小于9%， 并且結(jié)果線性度好，恢復(fù)時(shí)間短，耐溫范圍寬。[〇154](2)防水防腐蝕性能測(cè)試
[0155]將沒有涂刷防腐材料的傳感器與涂刷有防腐材料的傳感器分別置于水中、1 %的 HC1溶液和5 %的NaOH溶液中，上述浸漬時(shí)間為2d、7d、15d、20d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，沒有涂刷防腐材料層的傳感器在第7d的時(shí)候就出現(xiàn)發(fā)白現(xiàn)象，涂刷防腐材料層在第20d時(shí)才開始出現(xiàn)輕微的發(fā)白現(xiàn)象，其耐水性能明顯較高。在耐腐蝕性能方面，也表現(xiàn)出了相同的現(xiàn)象，說明其耐酸耐堿的腐蝕性能良好。
[0156]關(guān)于上述實(shí)施例中的裝置，其中各個(gè)模塊執(zhí)行操作的具體方式已經(jīng)在有關(guān)該方法的實(shí)施例中進(jìn)行了詳細(xì)描述，此處將不做詳細(xì)闡述說明。
[0157]本領(lǐng)域技術(shù)人員在考慮說明書及實(shí)踐這里公開的發(fā)明后，將容易想到本發(fā)明的其它實(shí)施方案。本申請(qǐng)旨在涵蓋本發(fā)明的任何變型、用途或者適應(yīng)性變化，這些變型、用途或者適應(yīng)性變化遵循本發(fā)明的一般性原理并包括本申請(qǐng)未公開的本技術(shù)領(lǐng)域中的公知常識(shí)或慣用技術(shù)手段。說明書和實(shí)施例僅被視為示例性的，本發(fā)明的真正范圍和精神由上面的權(quán)利要求指出。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高可靠性C02氣體傳感器，其特征在于，所述C02氣體傳感器由絕緣陶瓷、電極、 敏感層和加熱單元組成;所述絕緣陶瓷為沿其長(zhǎng)度方向中空的長(zhǎng)方體形狀;所述電極為兩 個(gè)環(huán)形銅電極，分別位于所述絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向的兩邊，覆蓋所述絕緣陶瓷的前側(cè)面、后 側(cè)面、上面和下面，所述電極的寬度為0.5cm;所述加熱單元位于所述絕緣陶瓷中空內(nèi)部;所 述敏感層分為敏感層A和敏感層B，所述敏感層A和敏感層B中有造孔劑碳酸鈣形成的多孔結(jié) 構(gòu)，所述絕緣陶瓷的上面從內(nèi)到外依次為敏感層A、敏感層B，所述絕緣陶瓷的下面從外到內(nèi) 依次為敏感層A、敏感層B;所述敏感層A中敏感材料為HoFe03納米粉體;所述敏感層B敏感材 料為Sn02粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的C02氣體傳感器，其特征在于，所述C02氣體傳感器的制備包括 以下步驟:步驟一，制備絕緣陶瓷選取為長(zhǎng)X寬X高4為cmX2cmX lcm的方形板狀絕緣陶瓷，絕緣陶瓷經(jīng)過丙酮、乙醇超 聲清洗lOmin，烘干，然后在絕緣陶瓷的長(zhǎng)度方向兩邊蒸鍍一層Cu膜，作為電極，Cu膜的厚度 為800nm。步驟二，制備敏感材料層:敏感層A中主要成分為鈣鈦礦型金屬氧化物HoFe03納米粉體，其制備過程如下:首先稱取25g的H〇203,并按照Ho203:Fe(N03)3摩爾比為1:2的比例稱取適量的Fe(N03) 3 ? 9H20,按照n(Ho3++Fe3+):n(檸檬酸)= 1:3的摩爾比稱取合適量的檸檬酸，將H〇203溶于 硝酸形成溶液A，將Fe (N03) 9H20和檸檬酸溶于去離子水中形成溶液B，溶液A和溶液B各自超 聲lOmin，然后將溶液A和溶液B混合，形成溶液C;將溶液C置于水浴堝中，在90°C條件下水浴 加熱直至凝膠狀態(tài)，然后將凝膠取出，置于干燥箱中，在120°C下烘干;然后將干凝膠用研缽 充分研磨，置于馬弗爐中，在350°C下加熱保溫2h，接著溫度升高到740°C，退火8h，自然冷 卻，后再次研磨，得到HoFe03納米粉體。敏感層B中主要成分為Sn02粉體，其制備過程如下:首先，稱取適量的SnC14 ? 5H20,溶于去離子水中，配制成為0.2M的溶液，摻雜加入摩爾 百分比為7%的ZnS04,然后按照n(Sn4+):n(檸檬酸)= 17:1的摩爾比加入檸檬酸，超聲處理 30min，用0.2M的氨水滴定，得到Sn (OH) 4沉淀，把沉淀過濾、洗滌后用0.5M的草酸回溶，得到 Sn(0H)4溶膠，然后烘干濃縮熱處理后得到Sn02粉體。步驟三，制備防腐材料將環(huán)氧樹脂與乙酸乙酯和正丁醇等溶劑按一定比例混合加入分散容器中，在lOOrpm/ min攪拌下加入鋅粉和分散劑、流平劑、消泡劑攪拌均勻后，加入顏填料高速分散5?lOmin， 然后加入納米Ti02攪拌均勻，用溶劑調(diào)整粘度，靜置5?8min，得到富含鋅的防腐涂料；步驟四，制備氣體傳感器a)取上步得到的HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨 2h，將研磨好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為5mi，形成敏感層A;b)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊 狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為5WH，形成敏感層B;c)取Sn02粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨好的糊 狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的上面，厚度為3WH，形成敏感層B;d)取HoFe03納米粉體和碳酸鈣粉末在研缽中混合，加入少量去離子水研磨2h，將研磨 好的糊狀物均勻涂在步驟一中絕緣陶瓷的下面，厚度為3WH，形成敏感層A;(e)將涂有敏感層的絕緣陶瓷在干燥箱中90 °C干燥2h，將干燥后的絕緣陶瓷放入箱式 爐中在590°C下燒結(jié)，敏感層A和敏感層B中由于碳酸鈣的分解會(huì)形成多孔結(jié)構(gòu)，然后取出待 其自然冷卻；(f)取經(jīng)步驟三制得的防腐涂料，稍加攪拌后，涂覆于經(jīng)步驟e處理過的絕緣陶瓷上，置 于室溫下干燥5?lOmin，然后再涂覆第二層和第三層，每涂覆一次，干燥5?lOmin，即可得 到三層防腐涂層，防腐涂層總厚度為5?lOyrn;(g)封裝:將加熱單元組裝入經(jīng)步驟f處理過的絕緣陶瓷的中空部分，給絕緣陶瓷的電 極和加熱單元焊接引線，封裝。
【文檔編號(hào)】G01N27/12GK105954327SQ201610544513
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年7月7日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】鐘林超