同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，旨在提供一種操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠的同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，該方法為：1)對照品溶液的制備；2)供試品溶液的制備；3)陰性對照溶液的制備；4)專屬性檢測；屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【專利說明】
同時測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明提供一種按油精和薄荷腦的含量方法的檢測方法，具體地說，是一種同時 測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法;屬于化學(xué)檢測技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 漱口水有效成分有:氯化鋼、廳香草酪、按葉油素、水楊酸甲醋、薄荷腦等。用于刷 牙后，有保護(hù)牙齒及牙銀，清新口氣等作用。經(jīng)查閱文獻(xiàn)，未見有薄荷腦、薄荷腦含量測定的 報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便，檢測時間短的漱口水中薄荷 腦含量的測定方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0005 ] -種同時測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法，包括下述步驟：
[0006] 1)對照品溶液的制備
[0007] 分別精密稱取按油精9.55mg、薄荷腦11.20mg置同一 25ml量瓶中加無水乙醇使溶 解，并稀釋至刻度，作為對照品儲備液，精密吸取上述對照品儲備液Iml置同一 IOml量瓶中 加無水乙醇稀釋至刻度，作為對照品溶液；
[000引2)供試品溶液的制備
[0009] 精密量取供試品1.0ml，置IOml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾 過，即得；
[0010] 3)陰性對照溶液的制備
[0011] 取缺按葉油素、薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對照樣品，按2.3供 試品溶液的制備方法制備缺按油精、薄荷腦的陰性對照溶液；
[0012] 4)專屬性試驗
[0013] 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各化1注入氣 相色譜儀，記錄色譜圖；
[0014] 所述的色譜條件如下：
[0015] 色譜柱= Phenomenex ZB-WAX石英毛細(xì)管柱；氨火焰離子化檢測器溫度：280°C，進(jìn) 樣口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分鐘，W每分鐘50°C的速率升至200°C，保持1分鐘;分 流比：10:1，進(jìn)樣量化1。
[0016] 進(jìn)一步的，上述的同時測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法，所述的色譜儀 為安捷倫GC-7890氣相色譜儀。
[0017] 進(jìn)一步的，上述的同時測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法，所述的ZB-WAX 石英毛細(xì)管柱為30m X 0.32mm，0.25WI1的毛細(xì)管柱。
[0018] 進(jìn)一步的，上述的同時測定漱口水中按油精和薄荷腦的含量方法，所述的微孔濾 膜的孔徑為0.22皿。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析時間短， 并且可作為李施德林漱口水的質(zhì)量控制方法。
【附圖說明】
[0020] 圖1是對照品檢測GC色譜圖；
[0021] 圖2是樣品檢測GC色譜圖；
[0022] 圖3是缺薄荷腦陰性樣品檢測GC色譜圖；
[0023] 1按油精，2、薄荷腦；
【具體實施方式】
[0024] 下面結(jié)合【具體實施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0025] 本發(fā)明所設(shè)及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶 質(zhì)為固定的均為質(zhì)量濃度。
[0026] 1儀器與試藥
[0027] 安捷倫GC-7890氣相色譜儀，畑emstation色譜工作站，美國XA20加 U電子分析天 平。李施德林漱口水：泰國進(jìn)口商：強(qiáng)生（中國）有限公司，批號：3113198，生產(chǎn)日期： 2013.11.20,有效期至2016.11.19;薄荷腦(批號：110728-200506,供含量測定用），按油精 (批號：110788-201105,供含量測定用），購于中國藥品生物制品檢定研究院；氮氣 99.999%、氨氣純度為99.999% ;無水乙醇為分析純。
[0028] 2方法與結(jié)果
[00巧]2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗
[0030] 色譜柱：Phenomenex ZB-WAX石英毛細(xì)管柱（30m X 0.32mm，0.25皿）；氨火焰離子化 檢測器溫度:280°C，進(jìn)樣口溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分鐘，W每分鐘50°C的速率升至 200°C，保持1分鐘。分流比：10:1，進(jìn)樣量化1。
[0031] 2.2對照品溶液的制備
[0032] 分別精密稱取按油精9.55mg、薄荷腦11.20mg置同一 25ml量瓶中加無水乙醇使溶 解，并稀釋至刻度，作為對照品儲備液(濃度:按油精:0.382mg.血-1、薄荷腦0.448mg.mL-i)， 精密吸取上述對照品儲備液Iml置同一IOml量瓶中加無水乙醇稀釋至刻度，作為對照品溶 液(濃度:按油精:0. 〇382mg. mL-i、薄荷腦0.0448mg. mL-i)。
[0033] 2.3供試品溶液的制備
[0034] 精密量取供試品1.0ml，置IOml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜 (0.22皿)濾過，即得。
[0035] 2.4陰性對照溶液的制備
[0036] 取缺按葉油素、薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對照樣品，按2.3供 試品溶液的制備方法制備缺按油精、薄荷腦的陰性對照溶液。
[0037] 2.5專屬性試驗
[0038] 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各化I注入氣 相色譜儀，記錄色譜圖1至圖3。由圖1至圖3可見，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位 置上，有相同保留時間的色譜峰，陰性對照樣品無干擾。
[0039] 2.6精密度試驗
[0040] 取同一份對照品溶液（濃度：按油精：0.0382mg. mL-i、薄荷腦0.0448mg. mL-i)，按 2.1項下色譜條件，連續(xù)進(jìn)樣6次，現(xiàn)憶峰面積，計算RSD值，按油精RSD為0.28% (n = 6)，薄荷 腦RSD為0.31 % (n = 6)。結(jié)果表明，儀器精密度良好。
[0041] 2.7線性關(guān)系考察
[0042 ]按2.1的色譜條件分別精密吸取上述對照品儲備液Iml至1、5、10、25、50ml量瓶中， 按2.1項下色譜條件，進(jìn)樣，測定，W峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，對照品進(jìn)樣量(ng)為橫坐標(biāo)(X)繪 制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得按油精的回歸方程為:Y = 1276.5X+5.68 (r = 0.9997);薄荷腦的回歸方程 為:Y= 1391.2X+0.37(r = 0.9999)。結(jié)果表明：按油精在7.64~38化g范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面 積呈良好的線性關(guān)系;薄荷腦在8.96~448ng范圍內(nèi)，進(jìn)樣量與峰面積呈良好的線性關(guān)系。
[0043] 2.8穩(wěn)定性試驗
[0044] 取同一份樣品溶液，分別在0,2,4,8，1011，按2.1項下色譜條件進(jìn)樣測定，分別測定 峰面積，按油精RSD為0.61 % (n = 5)，薄荷腦RSD為0.80 % (n = 5)，。結(jié)果表明，在10小時內(nèi)待 測物穩(wěn)定。
[0045] 2.9重復(fù)性實驗
[0046] 精密稱取同一批(批號:3113198)樣品6份，按2.1色譜條件和2.3項下方法試驗，結(jié) 果按油精平均含量是0.653mg. mL-i，RSD = 0.32%(n = 6);薄荷腦平均含量是0.456mg. mL-i， RSD = 0.51 % (n = 6)。結(jié)果表明，該方法重復(fù)性良好。
[0047] 2.9加樣回收率實驗
[004引對照品溶液的配制：分別精密稱取按油精8.45mg、薄荷腦5.45mg，置25ml量瓶中加 無水乙醇使溶解，并稀釋至刻度，作為加樣用對照品溶液(濃度:按油精:0.33mg.mL-i、薄荷 腦 0.218mg.mL-i)。
[0049] 精密量取已測定含量的李施德林漱口水(按油精平均含量是0.653mg .ml/i;薄荷腦 平均含量是〇.456mg.mL-i)0.5ml置IOml量瓶中，各取樣3份，分別精密加入上述加樣用對照 品溶液(濃度:按油精:0.33mg. mL-i、薄荷腦0.21 Smg. mL-i)0.8、1.0、1.2ml，按2.3項下的方 法制備供試品溶液、按2.1色譜條件測定，計算回收率，結(jié)果見表1、2。按油精的平均回收率 為98.69 %，RSD = 0.54 % ;薄荷腦的平均回收率為98.74 %，RSD = 0.89 %。結(jié)果表明，該方 法回收率良好，符合定量分析要求。
[0050] 表1按油精回收率測定結(jié)果(n = 9)
[0化1 ]
[0化2]
[0化3]
[0054] 3.討論：
[0化日]3.1檢測方法的選擇
[0056]按油精、薄荷腦均為揮發(fā)性成分，所W該方法用氣相色譜法對運(yùn)兩個成分進(jìn)行檢 測。
[0化7] 3.2色譜柱的選擇
[005引參考《中國藥典》2010年版一部薄荷腦的含量測定使用聚乙二醇為固定相的毛細(xì) 管柱分離，方法中WAX柱即聚乙二醇柱，試驗中按油精、薄荷腦色譜峰度均大于1.5，分離效 果良好。
[0化9] 3.3柱溫的選擇
[0060]方法考察了柱溫100°C、130°C、140°C柱溫對樣品中按油精、薄荷腦分離度的影響， 結(jié)果發(fā)現(xiàn)柱溫100 °C時能使按油精、薄荷腦與其他雜質(zhì)峰完全分離，但薄荷腦出峰時間太 長，而用2.1方法中的程序升溫方法既能使按油精、薄荷腦與其他雜質(zhì)峰完全分離，又能縮 短分析時間，考慮到方法的耐用性及檢測效率采用該升溫程序作為檢測柱溫。
【主權(quán)項】
1. 一種同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，其特征在于，包括下述步驟： 1) 對照品洛液的制備 分別精密稱取桉油精9.55mg、薄荷腦11.20mg置同一25ml量瓶中加無水乙醇使溶解，并 稀釋至刻度，作為對照品儲備液，精密吸取上述對照品儲備液Iml置同一 IOml量瓶中加無水 乙醇稀釋至刻度，作為對照品溶液； 2) 供試品溶液的制備 精密量取供試品1.0ml，置IOml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，即 得； 3) 陰性對照溶液的制備 取缺桉葉油素、薄荷腦的成分按供試品溶液組成成分制備陰性對照樣品，按步驟2)供 試品溶液的制備方法制備缺桉油精、薄荷腦的陰性對照溶液； 4) 專屬性試驗 分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各ΙμL注入氣相色 譜儀，記錄色譜圖； 所述的色譜條件如下： 色譜柱:Phenomenex ZB-WAX石英毛細(xì)管柱;氫火焰離子化檢測器溫度：280°C，進(jìn)樣口 溫度:250°C，柱溫，100°C，保持7分鐘，以每分鐘50°C的速率升至200°C，保持1分鐘；分流比： 10:1，進(jìn)樣量?μL。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，其特征在于， 所述的色譜儀為安捷倫GC-7890氣相色譜儀。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，其特征在于， 所述的ZB-WAX石英毛細(xì)管柱為30m X 0.32mm，0.25μπι的毛細(xì)管柱。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定漱口水中桉油精和薄荷腦的含量方法，其特征在于， 所述的微孔濾膜的孔徑為〇. 22μπι。
【文檔編號】G01N30/02GK105954373SQ201610247921
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月20日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 林冬杰, 李亞, 梁慧敏, 李澄
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所