一種升麻中異阿魏酸的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種升麻中異阿魏酸的測定方法，包括以下步驟：步驟1：將升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步驟2：將萃取液離心分離后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明提供了一種升麻中異阿魏酸的測定方法，該方法操作簡單，檢測精度高。
【專利說明】
-種升麻中異阿魏酸的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗室檢測領(lǐng)域，特別是一種升麻中異阿魏酸的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2010年藥典記錄了提取升麻中異阿魏酸的方法:取本品粉末(過二號篩)約0.5g， 精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入10%乙醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流2.5小時，放 冷，再稱定重量，用10 %乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。在1500化/min下 離屯、3min，取上清液，進(jìn)入LC測定。
[0003] 其液相色譜的參數(shù)為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W乙臘-0.1%憐酸 (13:87)為流動相;檢測波長為316nm。
[0004] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種升麻中異阿魏酸的測定方法，該方法操作簡單，檢測精 度高。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種升麻中異阿魏酸的測定方法，包括W下步驟：
[0007] 步驟1:將升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
[000引步驟2:將萃取液離屯、分離后，得到上清液；
[0009] 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析；
[0010] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[00川 a)儀器:雙立元液相
[001^ b)色譜柱規(guī)格：3*100mm 3皿
[OOU] C)柱溫：4(TC
[0014] d)流速:0.5mL/min
[001引 e)流動相：乙臘-0.1 %憐酸，體積比13:87
[0016] f)檢測波長:316nm。
[0017] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的步驟1具體為：
[0018] Sll:將升麻粉碎后，過篩；
[0019] S12:稱取0.5重量份升麻粉，與1重量份石英砂混合均勻待用；
[0020] S13:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上 萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0021 ]萃取條件為:萃取溶劑為40%甲醇水溶液;萃取溫度120°C ;靜態(tài)萃取時間5min;沖 洗體積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)4次;所述的40%甲醇水溶液為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為40%。
[0022] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的萃取池的體積為10ml。
[0023] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi。
[0024] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的靜態(tài)萃取的吹掃時間為90s。
[0025] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，步驟2具體為:將萃取液在1500化/min的 條件下離屯、3min，取上清液。
[0026] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的儀器為化ermo U3000UHPLC液相 色譜儀。
[0027] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的色譜柱為化ermo Syncronis C18。
[0028] 在上述的升麻中異阿魏酸的測定方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為 ASE350快速溶劑萃取儀。
[0029] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0030] 本發(fā)明的檢測方法操作簡單，精度與藥典方法的精度一致，重復(fù)性好。
【附圖說明】
[0031 ]圖1為本發(fā)明的色譜分析有效性驗證的直角坐標(biāo)圖；
[0032] 圖2為本發(fā)明的異阿魏酸對照品的色譜圖；
[0033] 圖3為本發(fā)明采用藥典方法測試得到的色譜圖；
[0034] 圖4為本發(fā)明的萃取和測試方法得到色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0036] 實(shí)施例1:
[0037] 將升麻經(jīng)粉碎機(jī)粉碎過=號篩，約0.5g，精密稱定，與Ig石英砂混合均勻，待用，移 入到預(yù)先放好過玻璃纖維濾膜的ASt:K: IOml萃取池中再加入適量石英砂，輕輕振搖使之與 池口在同一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用 20%甲醇稀釋至刻度，在1500化/min下離屯、3min，取上清液，進(jìn)入LC測定。
[0038] 萃取條件(見表1)為：
[0039] 表 1
[0040]
[0041 ]分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0042] a)儀器:Thermo雙S元液相化-3000);
[0043] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0044] 。)柱溫:40°(：;
[0045] d)流速:0.5mL/min;
[0046] e)流動相：乙臘-0.1 %憐酸；其中，乙臘和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1 %憐酸的體積比13: 87;需要說明的是，在本發(fā)明中，體積比均指2(TC條件下的體積比。
[0047] f)檢測波長:316nm;
[004引色譜分析有效性驗證：
[0049] 取異阿魏酸對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含40ug的溶液，即得異阿魏 酸對照品。
[0050] 取異阿魏酸對照品適量，精密稱定，置棟色量瓶中，加10%乙醇制成每1ml含異阿 魏酸40iig的溶液，然后分別精密吸取該溶液0.化1、0.化1、0.化1、化1、化1進(jìn)入LC測定，并依 照上述方法測定，結(jié)果詳見表2;附圖1與表2對應(yīng)，附圖1橫坐標(biāo)表示濃度，縱坐標(biāo)表示峰面 積。附圖2為異阿魏酸對照品的采用上述的LC液相色譜法測定的色譜圖。
[0051] 表 2
[0化2]
1.1實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗證：
[0053] 取相同批號的樣品（批號：1504183)0.5g，共3份，精密稱定，按ASE提取方法提取供 試品溶液，進(jìn)樣量為化L，W上述的色譜條件平行試驗，測得樣品中異阿魏酸的含量見表二， RSD為2.70 %，試驗表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見表3
[0054] 表 3
[nncc1
[0056] 1.2實(shí)施例1的萃取方法的精確度測試
[0057] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對升麻進(jìn)行萃取，升麻為2批，批號 分別為 1504183,20150801;
[005引實(shí)施例1的ASE萃取方法對同一批次的升麻平行測試兩次，分別為ASEl和ASE2表 /J、- O
[0059]圖3為樣品1504183按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[0060] 圖4是樣品1504183按照本發(fā)明的ASE萃取方法和LC液相色譜法測試(ASE2)得到的 色譜圖。
[0061] 具體測試結(jié)果見下表4;
[0062] 親 4
[0063]
[0064] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將升麻粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液； 步驟2:將萃取液離心分離后，得到上清液； 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:雙三元液相色譜儀 b) 色譜柱規(guī)格:碳18色譜柱，3*100mm 3um (：)柱溫:40°〇 d) 流速:O · 5mL/min e) 流動相：乙腈-O. I %磷酸，體積比13:87 f) 檢測波長:316nm〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的步驟1具體 為： Sl 1:將升麻粉碎后，過篩； S12:稱取0.5重量份升麻粉，與1重量份石英砂混合均勻待用； S13:在預(yù)先放好過濾膜的萃取池中加入適量的石英砂至達(dá)到萃取池的池口；蓋上萃取 池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為:萃取溶劑為40%甲醇水溶液;萃取溫度120°C ;靜態(tài)萃取時間5min;沖洗體 積60% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)4次;所述的40%甲醇水溶液為甲醇的體積百分?jǐn)?shù)為40%。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的萃取池的體 積為l〇ml。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的靜態(tài)萃取的 壓力為1500psi。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的靜態(tài)萃取的 吹掃時間為90s。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，步驟2具體為:將萃 取液在15000r/min的條件下離心3min，取上清液。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的儀器為 Thermo U3000UHPLC液相色譜儀。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的色譜柱為 Thermo Syncronis C18〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的升麻中異阿魏酸的測定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法 所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號】G01N30/02GK105954381SQ201610254588
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所