Hplc法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法【專利摘要】本發(fā)明提供了一種HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，旨在提供一種操作簡便、準(zhǔn)確可靠的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的方法；該方法是取樣品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度70℃，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，加在中性氧化鋁柱上，用乙腈20mL洗脫，收集洗脫液，置20mL量瓶，上安捷倫Agilent?1200檢測；屬于化學(xué)檢測
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?！緦＠f明】HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法
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[0001]本發(fā)明提供一種測定穿心蓮內(nèi)酯方法，具體地說，是一種HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的方法;屬于化學(xué)檢測
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背景技術(shù)：
】[0002]穿心蓮片收載于《中國藥典》2005年版一部，其檢查項為片劑制劑通則中規(guī)定的內(nèi)容。中藥口服固體制劑多以藥物粉末或提取物為材料，有效成分必須通過崩解及溶出的過程釋放，吸收進(jìn)入血液而起到治療作用。[0003]照高效液相色譜法(2010年版藥典一部附錄VID)測定方法如下。[0004]1、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗[0005]以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈一水(60:40)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2000。[0006]2、對照品溶液的制備[0007]取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，加乙腈制成每Iml含0.1mg的溶液，即得。[0008]3、供試品溶液的制備[0009]取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，稱定重量，浸泡I小時，超聲處理(功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用乙腈補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml(剩余的續(xù)濾液備用)，加在中性氧化鋁柱(200?300目，5g，內(nèi)徑為1.5cm)上，用乙腈20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加乙腈至刻度，搖勻，即得。[0010]4、測定[0011]分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各?ομ?，注入液相色譜儀，測定，即得。[0012]本品每片含脫水穿心蓮內(nèi)酯(C20H2804)，小片不得少于4.0mg，大片不得少于8.0mg【
發(fā)明內(nèi)容】[0013]針對上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡便、準(zhǔn)確可靠的HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的方法。[0014]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下:[0015]一種HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，該方法依次包括下述步驟:脫水穿心蓮內(nèi)酯的方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟:取本品15片，除去包衣，研細(xì)，精密稱定粉末lg，置于1mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度70°C，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，加在中性氧化鋁柱上，用乙腈20mL洗脫，收集洗脫液，置20mL量瓶，上安捷倫AgiIent-1200檢測;所述的色譜條件如下:[0016]色譜柱:StableBondSB-苯基柱；[0017]流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;[0018]流動相A為乙腈，流動相B為0.5%甲酸;梯度洗脫程序:O?Imin，80%A、20%B;I?12min，85%?15%A、15%?85%B;12?15min，50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3min。[0019]流速lmL/min;[0020]波長:273nm;[0021]柱溫:30°C;[0022]進(jìn)樣量:2μ1。[0023]進(jìn)一步的，上述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的中性氧化鋁柱300目，5g，內(nèi)徑1.5cm[0024]進(jìn)一步的，上述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的色譜柱規(guī)格:250mmX4.6mm，5ym。[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案建立了HPLC測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯的方法，該方法操作簡便、準(zhǔn)確可靠，可用于穿心蓮片的質(zhì)量控制?！揪唧w實(shí)施方式】[0026]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。[0027]本發(fā)明所涉及的到百分含量濃度，除特殊說明外，溶質(zhì)為液體的均為體積濃度，溶質(zhì)為固體的均為質(zhì)量濃度。[0028]實(shí)施例1[0029]一種HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg，置于1mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度70°C，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液IOmL，加在中性氧化鋁柱上，用乙腈20mL洗脫，收集洗脫液，置20mL量瓶，上安捷倫AgiIent-1200檢測;所述的色譜條件如下:[0030]色譜柱:StableBondSB-苯基柱；[0031]流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液B;[0032]流動相A為乙腈，流動相B為0.5%甲酸;梯度洗脫程序:O?Imin，80%A、20%B;I?12min，85%?15%A、15%?85%B;12?15min，50%A、50%B;在50%A、50%B下平衡3min。[0033]流速lmL/min;[0034]波長:273nm;[0035]柱溫:30°C;[0036]進(jìn)樣量:2μ1。[0037]進(jìn)一步的，上述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的中性氧化鋁柱300目，5g，內(nèi)徑1.5cm[0038]進(jìn)一步的，上述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，所述的色譜柱規(guī)格:250mmX4.6mm，5ym。[0039]取同一份樣品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，計算穿心蓮內(nèi)酯峰面積的RSD=0.5%，表明該方法精密度良好[0040]取供試品溶液，于O，2，4，8，12，24h測定。結(jié)果24h內(nèi)穿心蓮內(nèi)酯的峰面積RSD=0.48%(n=6)，表明本品穩(wěn)定性良好。[0041]取同一批樣品粉末5份，按本申請?zhí)峁┑姆椒y定，測得穿心蓮內(nèi)酯的平均含量為23.3mg.g—SRSD為2.1%。[0042]對照品溶液:各取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加乙腈制成含穿心蓮內(nèi)酯16.6g.mL—1的對照品溶液，即得。[0043]取上述已知含量的樣品粉末約0.042g，精密稱定，精密加入穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液(0.，同法處理，按上述色譜條件進(jìn)樣，于273nm，處測定吸收度，穿心蓮內(nèi)酯平均回收率99.8%,RSD1.12%o【主權(quán)項】1.一種HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，該方法依次包括下述步驟:取樣品粉末lg，置于1mL萃取池中，用乙腈對樣品在溫度70°C，靜態(tài)提取3min，重復(fù)提取2次，提取完成后將提取液用乙腈定容至20mL，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1mL，加在中性氧化鋁柱上，用乙腈20mL洗脫，收集洗脫液，置20mL量瓶，上安捷倫AgiIent-1200檢測;所述的色譜條件如下:色譜柱:StableBondSB-苯基柱;流動相:乙腈A-0.3%甲酸水溶液8;梯度洗脫程序:0?1111丨11，80%八、20%8;1?12111丨11，85%?15%八、15%?85%8;12?1511^11，50%八、50%8;在50%八、50%8下平衡3111丨11;流速11111711^11;波長:27311111;柱溫:30°(:;進(jìn)樣量:2μ1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所述的中性氧化招柱300目，5g，內(nèi)徑1.5cm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的HPLC法測定穿心蓮片中穿心蓮內(nèi)酯含量的方法，其特征在于，所述的色譜柱規(guī)格:250mmX4.6mm，5μηι。【文檔編號】G01N30/02GK105954394SQ201610259564【公開日】2016年9月21日【申請日】2016年4月25日【發(fā)明人】陳學(xué)松,陳江濤,廖強(qiáng),梁慧敏,李亞,李澄【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗所