一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，包括以下步驟：步驟1：將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；步驟2：將1g的浙貝母粉與80g的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超聲清洗器中超聲萃取1小時(shí)，0?30min時(shí)，容器壓力為常壓，超聲頻率為200?400HZ，30?60min時(shí)，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，超聲頻率為400?600HZ；步驟3：超聲萃取結(jié)束后過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液。本發(fā)明提供了一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。
【專利說明】
-種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的 方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗(yàn)室檢測領(lǐng)域，特別是一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素 甲、貝母素乙的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2010年藥典記錄了提取采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方 法:取本品粉末(過四號篩)約2g，精密稱定，置燒瓶中，加濃氨試液4ml浸潤1小時(shí)，精密加入 S氯甲燒-甲醇（4:1)的混合溶液40ml，稱定重量，混勻，置80°C水浴中加熱回流2小時(shí)，放 冷，再稱定重量，加上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量，濾過。精密量取續(xù)濾液IOml,置蒸發(fā)皿中 蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法分別精密 吸取對照品溶液l〇yl、2化1，供試品溶液5~15iU，注人液相色譜儀，測定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對 數(shù)方程分別計(jì)算貝母素甲、貝母素乙的含量，即得。
[0003] 藥典的方法操作過程復(fù)雜，對操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方 法，該方法操作簡單，檢測精度高。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素 乙的方法，包括W下步驟：
[0006] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[0007] 步驟2:將Ig的浙貝母粉與SOg的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中 混合后置于超聲清洗器中超聲萃取1小時(shí)，0-30min時(shí)，容器壓力為常壓，超聲頻率為200- 400監(jiān)，30-60min時(shí)，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，超聲頻率為400-600監(jiān)；
[000引步驟3:超聲萃取結(jié)束后過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液。
[0009] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0010] 本發(fā)明的萃取方法操作簡單，經(jīng)過大量的正交實(shí)驗(yàn)得到的實(shí)驗(yàn)參數(shù)的方案萃取精 度非常高，重復(fù)性好。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不構(gòu)成對 本發(fā)明的任何限制。
[0012] 實(shí)施例1:
[0013] -種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，包括W下步驟：
[0014] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[0015] 所述的超聲萃取法包括如下步驟：
[0016] Sll:將Ig的浙貝母粉與SOg的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混 合后置于超聲清洗器中常溫超聲萃取1小時(shí)，0-30min時(shí)，容器壓力為常壓，超聲頻率為 300監(jiān)，30-60min時(shí)，容器中的壓力為表壓0.2Mpa，超聲頻率為500監(jiān)；
[0017] S12:超聲萃取結(jié)束后過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0018] 步驟2:將萃取液采用液相色譜法進(jìn)行分析；
[0019] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0020] a)儀器:Thermo U3000UHPLC雙S元液相色譜儀
[0021] b)色譜柱規(guī)格：Thermo Syncronis碳18色譜柱，3*100mm 3um，即直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0022] C)柱溫:40°C
[0023] d)流速:0.5mL/min
[0024] e)流動(dòng)相：乙臘-水-二乙胺，體積比70:30:0.03;在本實(shí)施例中，體積比均為20°C 的條件下的體積比。
[0025] f)檢測波長:蒸發(fā)光散射檢測器。
[00%] 對比例
[0027] 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液；
[0028] 所述的超聲萃取法包括如下步驟：
[0029] Sll:將Ig的浙貝母粉與SOg的乙醇的混合溶液置于容器中混合后置于超聲清洗器 中常溫超聲萃取1小時(shí)，在常壓情況下，超聲頻率為500監(jiān)；
[0030] S12:超聲萃取結(jié)束后過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取 液；
[0031 ]步驟2:將萃取液采用液相色譜法進(jìn)行分析；
[0032] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[0033] a)儀器:Thermo U3000UHPLC雙S元液相色譜儀
[0034] b)色譜柱規(guī)格：Thermo Syncronis碳18色譜柱，3*100mm 3um，即直徑3mm，長度 100mm，粒徑3微米；
[0035] 。）柱溫：40。[
[0036] d)流速:0.5mL/min
[0037] e)流動(dòng)相：乙臘-水-二乙胺，體積比70:30:0.03
[0038] f)檢測波長:蒸發(fā)光散射檢測器
[0039] 采用上述實(shí)施例1和對比例1的方法測試4份浙貝母樣品，批號分別為1510111、 151102、150827、150618,檢測結(jié)果如下表 1:
[0040] 表 1
[0041]
[0042] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種采用超聲萃取法萃取浙貝母中貝母素甲、貝母素乙的方法，其特征在于，包括以 下步驟： 步驟1:將浙貝母粉碎后采用超聲萃取法萃取得到萃取液； 步驟2:將Ig的浙貝母粉與80g的重量比為1:1甲醇和乙醇的混合溶液置于容器中混合 后置于超聲清洗器中超聲萃取1小時(shí)，0_30min時(shí)，容器壓力為常壓，超聲頻率為200-400HZ， 30-60min時(shí)，容器中的壓力為表壓0 · 2Mpa，超聲頻率為400-600HZ; 步驟3:超聲萃取結(jié)束后過濾后減壓蒸發(fā)除去溶劑，加入1ml的乙醇溶解，得到萃取液。
【文檔編號】G01N30/06GK105954438SQ201610254538
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所