一種仙茅中仙茅素的提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種仙茅中仙茅素的提取方法，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過(guò)篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合；步驟2：將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態(tài)萃取時(shí)間5min；沖洗體積100％；靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；步驟3：將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液。本發(fā)明提供了一種仙茅中仙茅素的提取方法，該方法操作簡(jiǎn)單，提取效率高，提取時(shí)間短。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
-種仙茅中仙茅素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種仙茅中仙茅素的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了仙茅中仙茅巧的提取和測(cè)定方法：取本品粉末（過(guò)=號(hào)篩）約 Ig，精密稱(chēng)定，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流2小時(shí)，取出，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲 醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液20ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至IOml 量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0003] 液相色譜檢測(cè)條件為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W乙臘-0.1 %憐酸溶 液(21:79)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm。理論板數(shù)按仙茅巧峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0004] 藥典僅記載了仙茅巧的提取和測(cè)定方法，現(xiàn)有技術(shù)中并未有相關(guān)文獻(xiàn)公開(kāi)仙茅素 的提取方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種仙茅中仙茅素的提取方法，該方法操作簡(jiǎn)單，提取效率 局，提取時(shí)間短。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括W下 步驟：
[0007] 步驟1:將仙茅粉碎后過(guò)篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的娃藻± 混合；
[000引步驟2:將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取 法萃取得到萃取液;萃取條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃 取溫度100°C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100% ;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次；
[0009] 步驟3:將萃取液稀釋、離屯、、過(guò)濾后，得到上清液。
[0010] 在上述的仙茅中仙茅素的提取方法中，步驟2具體為：將萃取液用甲醇稀釋后在 15(K)r/min的條件下離屯、并過(guò)濾，保留濾液。
[0011] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0012] 本發(fā)明采用異丙醇和甲醇混合溶液作為萃取劑，萃取效率高，提取時(shí)間短。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0014] 實(shí)施例1:
[0015] 將仙茅樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)=號(hào)篩，約Ig,精密稱(chēng)定，與0.5g娃藻±混合均勻，移 入到預(yù)先放好過(guò)濾膜的ASE駁IOml萃取池中再加入適量娃藻±，輕輕振搖使之與池口在同 一水平線(xiàn)上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至 刻度，在1500化/min下離屯、5min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0016] 萃取條件(見(jiàn)表1)為：
[0017] 表1
[。01Ql
[0019] 分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0020] a)儀器:Thermo 雙 S 元液相化-3000)
[0021 ] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜儀，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑3微米
[0022] C)柱溫:35°C
[0023] d)流速：lmL/min
[0024] e)流動(dòng)相：：甲醇-0.1%憐酸即20°C條件下15單位體積的甲醇和85單位體積的 0.1 wt%憐酸溶液的混合物
[0025] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：281nm
[0026] 實(shí)施例1的萃取和檢測(cè)方法的精確度測(cè)試
[0027] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法進(jìn)行萃取和測(cè)試，仙茅為4批，批號(hào)分別為1508090， 151118,20150701,141201;每批次樣品平行測(cè)試兩次，仙茅素含量為0.112% ,0.115% (1508090)； 0.125%, 0.127% (151118)； 0.088%, 0.087% (20150701)； 0.127 %, 0.128% (141201)。
[0028] W上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將仙茅粉碎后過(guò)篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混 合； 步驟2:將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取，采用快速溶劑萃取法萃 取得到萃取液;萃取條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫 度HKTC ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)1次； 步驟3:將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅素的提取方法，其特征在于，步驟2具體為:將萃取 液用甲醇稀釋后在1500r/min的條件下離心并過(guò)濾，保留濾液。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK105954440SQ201610268613
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所