一種硫磺膏中硫含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硫磺膏中硫含量的檢測(cè)方法，首先對(duì)待檢測(cè)的硫磺膏進(jìn)行取樣，然后將樣品烘干，然后稱重樣品，然后將樣品放入燒瓶，然后向燒瓶中加入蒸餾水，然后再加入過量的亞硫酸鈉，然后加熱回餾，至燒瓶中的樣品全部溶解，然后向樣品溶液中加入甲醛、醋酸以及淀粉指示劑，然后用碘標(biāo)液滴定，然后根據(jù)碘標(biāo)液的消耗體積計(jì)算硫磺膏中的硫含量；該檢測(cè)方法不僅能夠有效避免有毒藥品的使用和生成，同時(shí)能大大提高工作效率；且原理簡易、操作方便，運(yùn)行成本低，值得普及和推廣。
【專利說明】
-種硫橫實(shí)中硫含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及化工檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是設(shè)及一種硫橫膏中硫含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在化工行業(yè)尤其是焦化行業(yè)，煤氣脫硫工序會(huì)生產(chǎn)大量的硫橫膏，運(yùn)種物質(zhì)可W 用于制作硫酸等化產(chǎn)品。硫橫膏中硫含量的精確測(cè)量關(guān)系到整個(gè)焦化系統(tǒng)硫平衡的計(jì)算。 在傳統(tǒng)檢測(cè)方法中，檢測(cè)硫含量必須用到二硫化碳清洗樣品。而二硫化碳極易揮發(fā)，且對(duì)皮 膚和粘膜有強(qiáng)烈刺激和腐蝕作用的有毒物質(zhì)，危險(xiǎn)性很高，有很大的安全管理風(fēng)險(xiǎn)，不適合 在企業(yè)化驗(yàn)室頻繁使用。而且傳統(tǒng)分析方法每次檢驗(yàn)需要近一個(gè)小時(shí)之久，效率低下。因 此，急需一種安全高效的檢測(cè)分析方法。
[0003] 因此，研究出一套針對(duì)硫橫膏中的硫含量的既安全又高效的檢測(cè)分析方法是目前 本領(lǐng)域技術(shù)人員亟需解決的技術(shù)問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種硫橫膏中硫含量的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法不僅能夠有效 避免有毒藥品的使用和生成，同時(shí)能大大提高工作效率;且原理簡易、操作方便，運(yùn)行成本 低，值得普及和推廣。
[0005] 為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案為：
[0006] -種硫橫膏中硫含量的檢測(cè)方法，首先對(duì)待檢測(cè)的硫橫膏進(jìn)行取樣，然后將樣品 烘干，然后稱重樣品，然后將樣品放入燒瓶，然后向燒瓶中加入蒸饋水，然后再加入過量的 亞硫酸鋼，然后加熱回饋，至燒瓶中的樣品全部溶解，然后向樣品溶液中加入甲醒、醋酸W 及淀粉指示劑，然后用艦標(biāo)液滴定，然后根據(jù)艦標(biāo)液的消耗體積計(jì)算硫橫膏中的硫含量。
[0007] 優(yōu)選的，待檢測(cè)的硫橫膏中硫含量為0.0 l %~99.99%。
[000引優(yōu)選的，烘干溫度為75°C~80°C，烘干時(shí)間為60min~90min。
[0009]優(yōu)選的，在向燒瓶中加入蒸饋水之前，先向燒瓶中加入酒精。
[0010] 優(yōu)選的，加熱回饋過程中，加熱溫度為95°c~100°C。
[0011] 優(yōu)選的，所述艦標(biāo)液的濃度為0.1mol/L。
[0012] 本發(fā)明的有益效果為：
[0013] 1.采用溶解滴定法測(cè)量硫含量，使用儀器及藥品較為普及，絕大部分化驗(yàn)室都有 配備，原理簡易、操作方便，運(yùn)行成本低。
[0014] 2.分析樣品時(shí)可有效避免劇毒物質(zhì)二硫化碳的使用。
[0015] 3.此方法簡單易行，無毒無害，對(duì)環(huán)境無污染，同時(shí)大大提高了工作效率。
[0016] 本發(fā)明提供的一種新型硫橫膏中硫含量的檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法的核屯、技術(shù)是采 用硫與亞硫酸鋼反應(yīng)的原理，并使用艦滴定生成物硫代硫酸鋼。該檢測(cè)方法可廣泛應(yīng)用于 焦化、化工行業(yè)硫橫膏中硫含量的檢測(cè)，也適用于其他不明物質(zhì)中硫含量的檢驗(yàn)，具有較好 的環(huán)保效益和社會(huì)效益。
[0017] 總之，本發(fā)明簡單方便，而且避免了傳統(tǒng)檢測(cè)方法中有毒物質(zhì)二硫化碳的使用。對(duì) 硫橫膏中硫含量的檢驗(yàn)開辟了新的途徑，改善了焦化化驗(yàn)室的清潔性、提高了化驗(yàn)環(huán)境的 安全性。本發(fā)明思路新穎、操作方便，適應(yīng)范圍廣，具有較好的環(huán)保效益和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，運(yùn)些描述只是進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征及優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限 制。
[0019] 本發(fā)明提供了一種硫橫膏中硫含量的檢測(cè)方法，首先對(duì)待檢測(cè)的硫橫膏進(jìn)行取 樣，然后將樣品烘干，然后稱重樣品，然后將樣品放入燒瓶，然后向燒瓶中加入蒸饋水，然后 再加入過量的亞硫酸鋼，然后加熱回饋，至燒瓶中的樣品全部溶解，然后向樣品溶液中加入 甲醒、醋酸W及淀粉指示劑，然后用艦標(biāo)液滴定，然后根據(jù)艦標(biāo)液的消耗體積計(jì)算硫橫膏中 的硫含量。
[0020] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，待檢測(cè)的硫橫膏中硫含量為0.01 %~99.99 %。
[0021] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，烘干溫度為75°C~80°C，烘干時(shí)間為60min~90min。
[0022] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在向燒瓶中加入蒸饋水之前，先向燒瓶中加入酒精。
[0023] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，加熱回饋過程中，加熱溫度為96°C~99°C。
[0024] 在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述艦標(biāo)液的濃度為O.lmol/L。
[0025] 本方法的工作原理:根據(jù)硫與亞硫酸鋼反應(yīng)生成硫代硫酸鋼的原理，向待測(cè)樣品 中加入過量亞硫酸鋼，充分與硫橫膏中的硫發(fā)生反應(yīng)，然后用艦標(biāo)液滴定生成的硫代硫酸 鹽，然后根據(jù)艦標(biāo)液的消耗體積計(jì)算硫橫膏中的硫含量。
[0026] Na2S〇3+S = Na2S2〇3
[0027] Na2S2〇3+l2 = 2NaI+Na2S4〇6
[0028] 本發(fā)明可按式I計(jì)算硫橫膏中的硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量：
[0029] wt% =Q示 X V標(biāo) X 32 X 100%/峭
[0030] 式1中，啞^試樣的質(zhì)量，g;
[0031] Qs-艦標(biāo)液的濃度，mo 1 /L;
[0032] V標(biāo)一艦標(biāo)液的體積，L;
[0033] 32-硫原子的摩爾質(zhì)量，g/mol;
[0034] 為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的一種硫橫膏中硫含量的 檢測(cè)方法進(jìn)行詳細(xì)說明，本發(fā)明的保護(hù)范圍不受W下實(shí)施例的限制。
[0035] 實(shí)施例1
[0036] 首先對(duì)待檢測(cè)的硫橫膏進(jìn)行取樣，然后將樣品烘干，稱干樣重0.1031g，然后將樣 品放入燒瓶，然后向燒瓶中加入50mL酒精，再加入SOmL蒸饋水，再加入IOg亞硫酸鋼，然后加 熱回饋，至燒瓶中的樣品全部溶解，然后加蒸饋水定容至250mL，吸取50ml于250mLS角瓶 中，加入IOmL甲醒、20mL10%醋酸、4滴淀粉指示劑，用O.lmol/L的艦標(biāo)液滴定，消耗艦標(biāo)液 體積為5.75mL。
[0037] 硫含量計(jì)算：0.1mol/LX5.75mLX32g/molX5X100%今0.1031g今1000 = 89.23%。
[0038] 實(shí)施例2精密度與準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)
[0039] 精密度是指在相同條件下多次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度，精密度的大小用 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，偏差愈小說明精密度愈高。
[0040] 采用分析純的硫粉加沙子配制標(biāo)準(zhǔn)濃度為96%的試樣，然后采用本發(fā)明提供的方 法對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)濃度的試樣的同一試樣平行測(cè)定5次，然后計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié) 果如表1所述。
[0041 ]表1本發(fā)明實(shí)施例精確度與準(zhǔn)確度的檢測(cè)結(jié)果 [00421
[0043] 由上面的檢測(cè)結(jié)果來看，該方法的精確度及準(zhǔn)確度上均較好。
[0044] W上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核屯、思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì) 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，運(yùn)些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0045] 對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)于運(yùn)些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說是顯而易見的，本文所定義的一 般原理可W在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將 不會(huì)被限制于本文所示的運(yùn)些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一致 的最寬范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫磺膏中硫含量的檢測(cè)方法，其特征在于， 首先對(duì)待檢測(cè)的硫磺膏進(jìn)行取樣，然后將樣品烘干，然后稱重樣品，然后將樣品放入燒 瓶，然后向燒瓶中加入蒸餾水，然后再加入過量的亞硫酸鈉，然后加熱回餾，至燒瓶中的樣 品全部溶解，然后向樣品溶液中加入甲醛、醋酸以及淀粉指示劑，然后用碘標(biāo)液滴定，然后 根據(jù)碘標(biāo)液的消耗體積計(jì)算硫磺膏中的硫含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，待檢測(cè)的硫磺膏中硫含量為0.01 %~ 99.99%〇3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，烘干溫度為75°C~80°C，烘干時(shí)間為 60min~90min〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，在向燒瓶中加入蒸餾水之前，先向燒 瓶中加入酒精。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，加熱回餾過程中，加熱溫度為95°C~ IOOtCo6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述碘標(biāo)液的濃度為0. lmol/L。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK105954463SQ201610457711
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月22日
【發(fā)明人】汪娟, 許明, 牛愛寧, 權(quán)向科, 楊繁, 李超, 張敏
【申請(qǐng)人】山東鋼鐵股份有限公司