一種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括：生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法。本方法具有穩(wěn)定性高、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確等特點，能夠全面的反應(yīng)和控制益母草顆粒的質(zhì)量，是一種上佳的質(zhì)量控制方法。
【專利說明】
一種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]益母草顆粒成分為:益母草、阿司帕坦、糊精。其主要用于血瘀所致的月經(jīng)不調(diào)，癥見經(jīng)水量少。國藥準(zhǔn)字Z20093704。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種能夠準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定的無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的:
[0004]—種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0005]生產(chǎn)控制方法:
[0006]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，濾過，濾液濃縮至相對密度為
1.04,溫度為90?95°C，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.36?1.38，溫度為80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0007]質(zhì)量控制方法:
[0008]a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑，以90:10的乙腈-水為流動相，檢測波長為190-194nm，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算多2000;
[0009]b、對照品溶液的制備:取鹽酸水蘇堿對照品用流動相溶解并制成每Iml含鹽酸水蘇堿Img的溶液；
[0010]C、供試品溶液的制備:取益母草顆粒0.5g，精密稱定，加熱水15ml溶解，用稀鹽酸調(diào)pH至1-3，加于已處理好的強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液無色，再用質(zhì)量比為7:3的甲醇-氨水150ml洗脫，控制流速為lml/min，收集甲醇-氨水洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至1ml量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過0.4-0.5的μπι微孔濾膜即得。
[0011 ] d、測定:分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即可。
[0012]所述益母草以鹽酸水蘇堿計彡27mg。
[0013]所述步驟c強酸性陽離子交換樹脂柱內(nèi)徑為1.5cm，高為1cm0
[0014]本發(fā)明的有益效果在于:本方法具有穩(wěn)定性高、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確等特點，能夠全面的反應(yīng)和控制益母草顆粒的質(zhì)量，是一種上佳的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法。
【具體實施方式】
[0015]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0016]實施例一
[0017]—種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0018]生產(chǎn)控制方法:
[0019]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，濾過，濾液濃縮至相對密度為
1.04,溫度為90?95°C，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.36?1.38，溫度為80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0020]質(zhì)量控制方法:
[0021]a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑，以90:10的乙腈-水為流動相，檢測波長為190nm，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算多2000;
[0022]b、對照品溶液的制備:取鹽酸水蘇堿對照品用流動相溶解并制成每Iml含鹽酸水蘇堿Img的溶液；
[0023]C、供試品溶液的制備:取益母草顆粒0.5g，精密稱定，加熱水15ml溶解，用稀鹽酸調(diào)PH至I，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，高為1cm的強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液無色，再用質(zhì)量比為7:3的甲醇-氨水150ml洗脫，控制流速為lml/min，收集甲醇-氨水洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至1ml量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過
0.4的μπι微孔濾膜即得。
[0024]d、測定:分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即可，益母草以鹽酸水蘇堿計多27mg。
[0025]實施例二
[0026]—種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0027]生產(chǎn)控制方法:
[0028]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，濾過，濾液濃縮至相對密度為
1.04,溫度為90?95°C，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.36?1.38，溫度為80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0029]質(zhì)量控制方法:
[0030]a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑，以90:10的乙腈-水為流動相，檢測波長為194nm，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算多2000;
[0031]b、對照品溶液的制備:取鹽酸水蘇堿對照品用流動相溶解并制成每Iml含鹽酸水蘇堿Img的溶液；
[0032]C、供試品溶液的制備:取益母草顆粒0.5g，精密稱定，加熱水15ml溶解，用稀鹽酸調(diào)PH至3，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，高為1cm的強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液無色，再用質(zhì)量比為7:3的甲醇-氨水150ml洗脫，控制流速為lml/min，收集甲醇-氨水洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至1ml量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過
0.5的μπι微孔濾膜即得。
[0033]d、測定:分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即可，益母草以鹽酸水蘇堿計多27mg。
[0034]實施例三
[0035]—種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法；
[0036]生產(chǎn)控制方法:
[0037]取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，濾過，濾液濃縮至相對密度為
1.04,溫度為90?95°C，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.36?1.38，溫度為80?85°C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得；
[0038]質(zhì)量控制方法:
[0039]a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑，以90:10的乙腈-水為流動相，檢測波長為192nm，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算多2000;
[0040]b、對照品溶液的制備:取鹽酸水蘇堿對照品用流動相溶解并制成每Iml含鹽酸水蘇堿Img的溶液；
[0041]C、供試品溶液的制備:取益母草顆粒0.5g，精密稱定，加熱水15ml溶解，用稀鹽酸調(diào)pH至2，加于已處理好的內(nèi)徑為1.5cm，高為1cm的強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液無色，再用質(zhì)量比為7:3的甲醇-氨水150ml洗脫，控制流速為lml/min，收集甲醇-氨水洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至1ml量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過
0.45的μπι微孔濾膜即得。
[0042]d、測定:分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即可，益母草以鹽酸水蘇堿計多27mg。
【主權(quán)項】
1.一種無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:該方法包括生產(chǎn)控制方法、質(zhì)量控制方法； 生產(chǎn)控制方法: 取益母草切碎，加水煎煮2次，第一次2h，第二次Ih，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.04，溫度為90?95 °C，靜置，取上清液，濃縮至相對密度為1.36?1.38，溫度為80?85 °C的清膏，取清膏I份，加阿司帕坦0.015份，糊精1.8份及乙醇，制粒，干燥，即得； 質(zhì)量控制方法: a、色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑，以90:10的乙腈-水為流動相，檢測波長為190-194nm，理論板數(shù)按鹽酸水蘇堿峰計算多2000; b、對照品溶液的制備:取鹽酸水蘇堿對照品用流動相溶解并制成每Iml含鹽酸水蘇堿Img的溶液； c、供試品溶液的制備:取益母草顆粒0.5g，精密稱定，加熱水15ml溶解，用稀鹽酸調(diào)pH至1-3，加于已處理好的強酸性陽離子交換樹脂柱上，用水洗脫至流出液無色，再用質(zhì)量比為7:3的甲醇-氨水150ml洗脫，控制流速為lml/min，收集甲醇-氨水洗脫液，蒸干，殘渣加流動相溶解并轉(zhuǎn)移至1ml量瓶中，用流動相定容至刻度，搖勻，過0.4-0.5的μπι微孔濾膜即得。 d、測定:分別精密吸取上述對照品溶液和供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測定即可。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述益母草以鹽酸水蘇堿計^27mg。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無蔗糖益母草顆粒的生產(chǎn)質(zhì)量控制方法，其特征在于:所述步驟c強酸性陽離子交換樹脂柱內(nèi)徑為1.5cm，高為1cm0
【文檔編號】G01N30/06GK105974038SQ201610482129
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年6月24日
【發(fā)明人】廖展葦, 丘偉業(yè), 周凱華, 陳輝
【申請人】廣西靈峰藥業(yè)有限公司