一種難溶合金試樣的快速溶解方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種難溶合金試樣的快速溶解方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量難溶合金待測(cè)試樣，置于容器中，按比例加入一定量的試樣溶解酸，然后將容器置于超聲波裝置中進(jìn)行超聲溶解。所述超聲波的頻率在20—500kHz之間，所述超聲功率在20-500瓦。溶解試樣時(shí)的溫度在室溫到100℃之間。當(dāng)合金樣品中不含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸是指鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、硫酸中的一種或幾種的混合酸。當(dāng)合金樣品中含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸選用鹽酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一種，與氫氟酸、檸檬酸和酒石酸中的至少一種所構(gòu)成的混合酸。與目前已有的方法相比較，本方法具有溶解速度快，操作方便，試劑成本低，沒(méi)有環(huán)境污染等一系列優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種難溶合金試樣的快速溶解方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體說(shuō)，是一種難溶合金試樣的快速溶解方法，用于難溶合金分析檢測(cè)中的樣品前處理。
【背景技術(shù)】
[0002]鎳基和鈷基高溫合金材料由于其具良好的耐腐蝕性、抗氧化性以及高強(qiáng)的力學(xué)性能被廣泛應(yīng)用于石化、制鹽、電力、海洋工程、高鹽廢水處理等領(lǐng)域。尤其近年來(lái)隨著核電廠和新型軍用飛機(jī)的發(fā)展，鎳基和鈷基高溫合金材料需求量在日益增大，有關(guān)兩種合金的生產(chǎn)及貿(mào)易規(guī)模也不斷在增長(zhǎng)。因此，有關(guān)對(duì)其化學(xué)成分的分析檢測(cè)也成為相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室常面臨的重要任務(wù)。
[0003]目前，對(duì)鎳基和鈷基難溶合金的分析檢測(cè)，無(wú)論采用化學(xué)分析還是儀器分析，分析前均需需要對(duì)固體合金樣品進(jìn)行溶解。然而，當(dāng)參照GB/T223《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法》、GB/T8638《鎳基合金粉化學(xué)分析法》所描述的試樣溶解方法來(lái)操作，僅有極個(gè)別牌號(hào)的兩種高溫合金試樣被完全溶解，極大多數(shù)試樣均無(wú)法完全溶解。故GB/T223、GB/T8638標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鎳基和鈷基高溫合金的多種牌號(hào)不具有實(shí)用性。一個(gè)典型的實(shí)例是當(dāng)合金中含有鈮或鉭時(shí)，該材料的試樣耗時(shí)需要2-3天才將試樣溶解，且要反復(fù)添加溶樣酸進(jìn)行反復(fù)溶解，造成溶樣時(shí)添加的酸過(guò)多，使分析成本很高，同時(shí)大量的酸在加熱時(shí)造成環(huán)境污染。類(lèi)似的現(xiàn)象在其它的高溫合金試樣溶解時(shí)也普遍存在。比如，含鈮鉬鉻鈷的鎢基合金是另外一種難溶的合金。上述的難溶合金目前沒(méi)有好的辦法，因此很多檢測(cè)單位拒絕接受這類(lèi)樣品的分析檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種溶解速度快，操作方便的難溶合金試樣的快速溶解方法。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種難溶合金試樣的快速溶解方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量難溶合金待測(cè)試樣，置于容器中，按比例加入一定量的試樣溶解酸，然后將容器置于超聲波裝置中進(jìn)行超聲溶解。
[0006]所述難溶合金是指在加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在至少I(mǎi)個(gè)小時(shí)以上，需要反復(fù)加酸且在加熱下才能溶解的合金試樣。
[0007]所述難溶合金是指在室溫或加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在一天內(nèi)都不能完全溶解的合金試樣。
[0008]所述難溶合金是指難溶鎳基高溫合金或難溶鈷基高溫合金。
[0009]當(dāng)合金樣品中不含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸是指鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、硫酸中的一種或幾種的混合酸。
[0010]當(dāng)合金樣品中含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸選用鹽酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一種，與氫氟酸、檸檬酸和酒石酸中的至少一種所構(gòu)成的混合酸。
[0011]溶解試樣時(shí)的溫度在室溫到100°C之間。
[0012]優(yōu)選，溶解試樣時(shí)的溫度在40— 90°C。
[0013]所述超聲波的頻率在20— 500kHz之間，所述超聲功率在20-500瓦。
[0014]優(yōu)選，所述超聲波的頻率在20-59kHz之間；所述超聲功率在70-300瓦。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:溶解速度快，操作方便，試劑成本低，沒(méi)有環(huán)境污染。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明:
[0017]本發(fā)明的難溶合金試樣的快速溶解方法，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量難溶合金待測(cè)試樣，置于容器中，按比例加入一定量的試樣溶解酸，然后將容器置于超聲波裝置中進(jìn)行超聲溶解。
[0018]所述難溶合金是指在加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在至少I(mǎi)個(gè)小時(shí)以上，需要反復(fù)加酸且在加熱下才能溶解的合金試樣。
[0019]所述難溶合金是指在室溫或加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在一天內(nèi)都不能完全溶解的合金試樣。
[0020]所述難溶合金是指難溶鎳基高溫合金或難溶鈷基高溫合金。
[0021]當(dāng)合金樣品中不含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸是指鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、硫酸中的一種或幾種的混合酸。優(yōu)選鹽酸硝酸混合酸，其體積比為鹽酸:硝酸=99:1?5:95，優(yōu)選2:1?8:1，更優(yōu)選使用王水。
[0022]當(dāng)合金樣品中含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸選用鹽酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一種，與氫氟酸、檸檬酸和酒石酸中的至少一種所構(gòu)成的混合酸。優(yōu)選鹽酸、硝酸、氫氟酸、檸檬酸組成的混合酸。或鹽酸、硝酸、氫氟酸及或酒石酸的混合酸。其酸的比例可參考下列相關(guān)文獻(xiàn):(I)《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法》；(2)GB/T8638《鎳基合金粉化學(xué)分析法》；(3)光譜學(xué)與光譜分析(J)，2003年，23卷第六期(1174-1176頁(yè));(4)分析試驗(yàn)室〔J〕，2009 年，28 卷增刊；冶金分析(J) ,2010, 30(8):58-61
[0023]溶解試樣時(shí)的溫度在室溫到100°C之間。優(yōu)選，溶解試樣時(shí)的溫度在40— 90°C。
[0024]所述超聲波的頻率在20—500kHz之間，優(yōu)選20_59kHz，更優(yōu)選40kHz ;所述超聲功率在20-500瓦，優(yōu)選70-300瓦，更優(yōu)選150-250瓦。
[0025]本發(fā)明的混合酸的用量可參考(但不限于)如下配比:
[0026](I) 10-30毫升的鹽酸與硝酸的混合酸，體積比為鹽酸:硝酸=99:1?5:95，優(yōu)選2:1 ?8:1 ;
[0027](I) 10-30毫升，體積比與(I)相同的鹽酸與硝酸的混合酸:氫氟酸0.5毫升一 5毫升:2-10毫升20% (w/V，下同)檸檬酸(或酒石酸)；
[0028](2) 10-30毫升，體積比與(I)相同的鹽酸與硝酸的混合酸:氫氟酸0.5毫升一 5毫升;
[0029](3) 10-20暈升的硫酸:氫氟酸0.5暈升一5暈升:2_10暈升20%梓檬酸(或酒石酸)；
[0030](4) 10-30毫升的硫酸、硝酸混合酸:氫氟酸0.5毫升一5毫升:2_10毫升20%檸檬酸(或酒石酸)；
[0031](5) 10-30暈升的硫酸:氫氟酸0.5暈升一5暈升:2_10暈升20%梓檬酸(或酒石酸)；
[0032]下面幾個(gè)優(yōu)選實(shí)施例是本發(fā)明的代表實(shí)驗(yàn)，其目的在于使本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員能夠按照本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，不能僅以本實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的專(zhuān)利范圍。除另有說(shuō)明外，下述的百分比為體積比。
[0033]實(shí)施例1
[0034]試驗(yàn)樣品為不含W、Nb元素的鎳基高溫合金試樣，0.1克，牌號(hào)為N08810。選用濃王水(鹽酸:硝酸=3:1)10毫升或稀王水(50% )30毫升，在40kHz，150瓦，80°C的超聲條件下，超聲溶解30分鐘即可完全溶解。
[0035]實(shí)施例2
[0036]試驗(yàn)樣品為含Nb元素的鎳基高溫合金試樣，0.15克，牌號(hào)為ERNiCrMo-3。選用濃王水(鹽酸:硝酸=3:1)或稀王水(50% )，然后加5毫升氫氟酸，在40kHz, 100瓦，40°C的超聲條件下，超聲溶解30分鐘即可完全溶解。
[0037]實(shí)施例3
[0038]試驗(yàn)樣品為不含W、Nb兀素的鎳基高溫合金試樣，0.1克，牌號(hào)為N10665。選用濃王水(鹽酸:硝酸=3:1) 15暈升或稀王水(50% ) 25暈升，然后加5暈升氫氟酸。在40kHz, 200瓦，60°C的超聲條件下，超聲溶解15分鐘即可完全溶解。實(shí)施例4
[0039]試驗(yàn)樣品為含W元素的鎳基高溫合金試樣，0.1克，牌號(hào)為N10276。選用濃王水(鹽酸:硝酸=3:1)15毫升或稀王水(50% )30毫升，然后加5毫升氫氟酸，10%的檸檬酸5毫升.在40kHz，150瓦，80°C的超聲條件下，超聲溶解10分鐘即可完全溶解。
[0040]實(shí)施例5
[0041]試驗(yàn)樣品為不含W、Nb元素的鎳基高溫合金試樣，0.1克，牌號(hào)為N08810。選用(鹽酸:硫酸:=3:1) 10毫升或稀王水(50% )30毫升與5毫升硫酸的混合酸，，在40kHz，150瓦，80°C的超聲條件下，超聲溶解30分鐘即可完全溶解
[0042]實(shí)施例6
[0043]試驗(yàn)樣品為含W元素的鎳基高溫合金試樣，牌號(hào)為N10276。選用(鹽酸:硝酸:氫氟酸=3:1:1) 10暈升或稀王水(50% ) 30暈升與2暈升氫氟酸的混合酸，在40kHz, 250瓦，40°C的超聲條件下，超聲溶解30分鐘即可完全溶解。
[0044]實(shí)施例7
[0045]準(zhǔn)確稱(chēng)取不含鎢、鈮、鉭和鋯的難溶鎳基合金樣品碎肩0.1克于玻璃燒杯中，加入王水10毫升，于室溫下在頻率40kHz，功率150瓦，容積為2升的超聲清洗器的水槽中超聲溶解40分鐘，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑，在室溫下都不能完全的溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0046]實(shí)施例8
[0047]準(zhǔn)確稱(chēng)取含鎢、鈮的難溶鎳基合金樣品碎肩0.2克于玻璃燒杯中，加入王水15毫升，氫氟酸2毫升。在頻率40kHz功率100瓦，容積為I升的超聲清洗器中，于50°C的水溫下在超聲水槽中超聲溶解30分鐘，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑何種溫度都不能完全溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬、鈷和鈮等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0048]實(shí)施例9
[0049]準(zhǔn)確稱(chēng)取含鎢、鈮難溶鈷基合金樣品碎肩0.1克于玻璃燒杯中，加入王水15毫升，氫氟酸I毫升，20%檸檬酸5毫升。于80°C下在超聲水槽中超聲溶解15分鐘(頻率40kHz、超聲功率200瓦)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑何種溫度都不能完全溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬、鈷和鈮等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0050]實(shí)施例10
[0051]準(zhǔn)確稱(chēng)取含鎢不含鈮的難溶鎳基合金樣品碎肩0.1克于玻璃燒杯中，加入鹽酸6毫升，硝酸2毫升，20%檸檬酸5毫升，于60°C下在超聲水槽中超聲溶解20分鐘(頻率40kHz、超聲功率150瓦)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑何種溫度都不能完全溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬、鈷和鎢等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0052]實(shí)施例11
[0053]準(zhǔn)確稱(chēng)取含鎢和鈮的難溶鎳基合金樣品碎肩0.2克于玻璃燒杯中，加入鹽酸12毫升，硝酸2毫升，氫氟酸3毫升，酒石酸2克，于50°C下在超聲水槽中超聲溶解30分鐘(頻率40kHz、超聲功率200W)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑何種溫度都不能完全溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬、鈷、鈮和鎢等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合
[0054]實(shí)施例12
[0055]稱(chēng)取0.1克難溶鎳基合金(含鎢和鈮)樣品于10mL聚四氟乙烯燒杯中，加人鹽酸15mL，硝酸5mL，氫氟酸ImL, 20%檸檬酸溶液5mL，于70°C下在超聲水槽中超聲溶解20分鐘(超聲功率100瓦，頻率40kHz)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品無(wú)論使用何種溶劑何種溫度都不能完全溶解。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳、鉻、鉬、鈷、鈮和鎢等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0056]實(shí)施例13
[0057]不含鎢和鈮的難溶鈷基或鈷基合金樣品溶解:將試料0.1克置于10mL玻璃燒杯中，加入5mLHN03，2mLH2S04，水5毫升。然后于40 °C下在超聲水槽中超聲溶解15分鐘(頻率40kHz、超聲功率200瓦)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品需要在加熱條件下反復(fù)加鹽酸和硝酸才能能完全溶解，且需要3小時(shí)。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鎳和鉻等元素的測(cè)定值與廠家給定的結(jié)果有很好的符合。
[0058]實(shí)施例14
[0059]不含鎢和鈮的難溶鈷基或鈷基合金樣品溶解:將試料0.1克置于10mL玻璃燒杯中，加入5mLHN03，ImLH3PO4,水5毫升。然后于40°C下在超聲水槽中超聲溶解15分鐘(頻率40kHz、超聲功率200瓦)，即發(fā)現(xiàn)樣品溶解。如果不使用超聲溶解樣品，則該樣品需要在加熱條件下反復(fù)加鹽酸和硝酸才能能完全溶解，且需要3小時(shí)。使用本發(fā)明溶解后的樣品中元素鈷和鎳等元素的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)給定的結(jié)果有很好的符合。
[0060]以上所述的實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)思想及特點(diǎn)，其目的在于使本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，不能僅以本實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的專(zhuān)利范圍，即凡本發(fā)明所揭示的精神所作的同等變化或修飾，仍落在本發(fā)明的專(zhuān)利范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量難溶合金待測(cè)試樣，置于容器中，按比例加入一定量的試樣溶解酸，然后將容器置于超聲波裝置中進(jìn)行超聲溶解。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，所述難溶合金是指在加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在至少I(mǎi)個(gè)小時(shí)以上，需要反復(fù)加酸且在加熱下才能溶解的合金試樣。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，所述難溶合金是指在室溫或加熱下，無(wú)論使用何種單個(gè)酸或混合酸在一天內(nèi)都不能完全溶解的合金試樣。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，所述難溶合金是指難溶鎳基高溫合金或難溶鈷基高溫合金。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，當(dāng)合金樣品中不含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸是指鹽酸、硝酸、氫氟酸、磷酸、硫酸中的一種或幾種的混合酸。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，當(dāng)合金樣品中含鈮、鉭、鋯、鉿或鎢時(shí)，所述試樣溶解酸選用鹽酸、硝酸、磷酸和硫酸中的至少一種，與氫氟酸、檸檬酸和酒石酸中的至少一種所構(gòu)成的混合酸。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，溶解試樣時(shí)的溫度在室溫到100°C之間。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，溶解試樣時(shí)的溫度在40— 90°C。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，所述超聲波的頻率在20— 500kHz之間，所述超聲功率在20-500瓦。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的難溶合金試樣的快速溶解方法，其特征在于，所述超聲波的頻率在20-59kHz之間；所述超聲功率在70-300瓦。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK105987835SQ201510066688
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月9日
【發(fā)明人】鄭子行, 崔偉, 梁麗, 田海義, 段旭川, 孟洋, 李學(xué)敬, 宋長(zhǎng)寶
【申請(qǐng)人】天津大橋焊材集團(tuán)有限公司