一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，采用蒸餾冷凝分離的方法測定水相含量。其中，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至略高于乙烯丙烯聚合物溶液的溶劑與水的共沸點(diǎn)，待水隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將分離出的水和溶劑收集，然后，使用分液漏斗得到水，并且對得到的水進(jìn)行定量測定。采用本發(fā)明的方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至共沸點(diǎn)時(shí)，待測的水即可隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將其冷卻后收集，使用分液漏斗可得到水，然后便可對其進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的方法工藝步驟簡單，方便操作，水含量測定準(zhǔn)確性高。
【專利說明】
一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于乙丙橡膠技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及乙烯丙烯聚合物溶液水含量的測定方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]乙丙橡膠是以乙烯和丙烯為基礎(chǔ)單體合成的共聚物。橡膠分子鏈中依單體單元組成不同，有二元乙丙橡膠和三元乙丙橡膠之分。目前，乙丙橡膠的工業(yè)化生產(chǎn)方法主要有溶液聚合法、懸浮聚合法和氣相聚合法三種。其中，溶液聚合工藝是當(dāng)今世界上乙丙橡膠生產(chǎn)的主導(dǎo)工藝，采用此工藝的裝置生產(chǎn)能力約占世界乙丙橡膠總生產(chǎn)能力的80%。
[0003]溶液聚合是在既可以溶解產(chǎn)品，又可以溶解單體和催化劑體系的溶劑中進(jìn)行的均相反應(yīng)，通常以直鏈烷烴為溶劑(如正己烷)。
[0004]溶液聚合技術(shù)合成二元或三元共聚物最經(jīng)典的催化劑體系是齊格勒-納塔催化劑體系，主要由過渡金屬釩、鈦化合物和烷基鋁化合物組成(也稱V-A1體系)，其中 V0C13-1/2A12 (C2H5) 3C13組合的催化劑體系最為普遍，也是目前工業(yè)上溶液聚合法乙稀、丙烯共聚反應(yīng)生產(chǎn)乙丙橡膠的基本催化體系。
[0005] 齊格勒-納塔催化劑體系多采用三氯氧釩為主催化劑、倍半鹵化烷基鋁為助催化劑以及提高催化劑活性的活化劑或促進(jìn)劑為催化體系，以正己烷等飽和烴為聚合溶劑，氫氣等化合物為分子量調(diào)節(jié)劑。由于反應(yīng)聚合度受溶液黏度升高的影響，即聚合度越高，溶液黏度越高，攪拌困難，因而必須在較低濃度下進(jìn)行共聚合反應(yīng)。
[0006]溶液聚合工藝的生產(chǎn)過程通常以飽和烴(如正己烷、環(huán)己烷、苯及其它C5?C8 烴)為溶劑，加入一定比例的催化劑，將乙烯、丙烯和二烯單體(如ENB)充分溶解于溶劑中進(jìn)行共聚合反應(yīng)。在一定的溫度(65°C以下)和壓力(0.4?0.7MPa)下，進(jìn)行單釜或多釜連續(xù)聚合。聚合物溶液(即乙烯丙烯聚合物溶液)經(jīng)過甲醇等失活劑使其中剩余的催化劑失去活性，通過閃蒸工藝脫除未反應(yīng)的單體，再經(jīng)過堿水(如氫氧化鈉水溶液)和脫鹽水的洗滌后脫除殘留的催化劑，然后與過熱水混合后在汽提塔內(nèi)進(jìn)行汽提，以回收溶劑或過量的未反應(yīng)的第三單體；被提濃后的乙烯丙烯聚合物溶液，進(jìn)行壓縮、加熱，同時(shí)向聚合物溶液中通蒸汽以防止聚合物溶液粘附在管壁上。經(jīng)閃蒸干燥后，形成肩狀聚合物，再擠壓切粒后即得到乙丙橡膠成品。經(jīng)閃蒸出來的未反應(yīng)的單體再經(jīng)壓縮、回收精制可循環(huán)使用，汽提出來的溶劑和第三單體經(jīng)分離、脫水和精制后循環(huán)使用。
[0007] 此種聚合工藝由于聚合是在溶劑中進(jìn)行，傳質(zhì)傳熱受到限制，聚合物的總固物含量一般控制在6%?9%，最高達(dá)11%?14%，所以乙烯丙烯聚合物溶液中溶劑的含量通常在80%?90%。而在催化劑脫除過程中，由于采用堿水洗和水洗的方式，用于脫除催化劑的水有可能殘留在聚合物溶液中，尤其是當(dāng)聚合物溶液固含量較高或粘度較大時(shí)，水更易殘留，殘留的水量通常是較少的。這樣乙烯丙烯聚合物溶液中含有的是大量溶劑，少量、微量或極微量的水。
[0008]聚合物溶液中殘留的水可能對系統(tǒng)的操作造成影響、對設(shè)備造成腐蝕以及使成品膠中的催化劑含量增加等。這些都是對工藝不利的因素。
[0009]以正己烷為溶劑的乙烯丙烯聚合體系為例，首先因?yàn)檎和榈姆悬c(diǎn)為69°C，水的沸點(diǎn)為100°C，己烷與水的共沸點(diǎn)則為61.90C ο遠(yuǎn)低于正己烷的沸點(diǎn)，在將乙烯丙烯聚合物溶液加熱、閃蒸的過程中，正己烷可先于沸點(diǎn)揮發(fā)一部分，這樣對于系統(tǒng)的操作穩(wěn)定性以及整個(gè)體系的物料熱量平衡帶來影響。
[0010]其次，當(dāng)聚合物體系使用甲醇或水來失活后，當(dāng)有水存在時(shí)，V0C13中的Cl在酸性的水溶液中以離子形式存在，體系整體呈酸性，而呈酸性的體系長期的存在對設(shè)備管線會起到一定的腐蝕作用。
[0011]最后，殘留的水會溶解一定量的催化劑，主要是V、Al等金屬離子，閃蒸后，水以及己烷被脫除，而殘留水所挾帶的這部分催化劑會一直留存直到物料被加工為成品膠，這就造成成品膠中催化劑含量的增加，最終會造成乙丙橡膠的性能發(fā)生變化，品質(zhì)下降。
[0012]所以要盡可能脫除殘留的這部分水，而脫除水的效果，即聚合物溶液中最后殘留的水量就需要準(zhǔn)確的進(jìn)行定性及定量分析。
[0013]而目前對于上述殘留水的定性定量分析還尚未有明確可行的方法。
[0014]對于水含量的分析方法，國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2366-2008，化工產(chǎn)品中水含量的測定-氣相色譜法，規(guī)定了用氣相色譜法測定化工產(chǎn)品中水含量的試驗(yàn)方法。此標(biāo)準(zhǔn)適用于液體有機(jī)物水含量的測定，其中包括醇類、酮類、烴類、鹵代烴、酯類等。測定水含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的范圍為0.003%?1.0%。
[0015]國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 11133-1989，液體石油產(chǎn)品水含量測定法(卡爾.費(fèi)休法)，此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用卡爾?費(fèi)休試劑進(jìn)行容量滴定來測定液體石油產(chǎn)品水含量的方法。此標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水含量50?100ppm的液體石油產(chǎn)品。游離堿、金屬氧化物、氧化劑、還原劑、無機(jī)含氧弱酸鹽、硫醇、某些簡單含氮化合物以及與碘發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)對該測定有干擾，Ippm的硫(如硫醇)所引起的滴定誤差大約相當(dāng)于0.2ppm的水。
[0016]有報(bào)道顯示可以用卡爾.費(fèi)休法測定橡膠中的水份。即將樣品在干燥的氮?dú)饬髦屑訜嶂?30°C — 150°C，用自動卡爾.費(fèi)休電量滴定裝置測定氣化的水分，與卡爾.費(fèi)休容量滴定法及加熱減量法相比，用這種方法可以測定制造輪胎的橡膠及各種摻合劑中的水分。
[0017]乙烯丙烯聚合物是含有大量溶劑、聚合物組分而一定粘度的溶液，上述所提方法均不適用于對聚合物溶液的分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0018]本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于提供一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法。
[0019]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，采用蒸餾冷凝分離的方法測定水相含量。
[0020]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至略高于乙烯丙烯聚合物溶液的溶劑與水的共沸點(diǎn)，待水隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將分離出的水和溶劑收集，然后，使用分液漏斗得到水，并且對得到的水進(jìn)行定量測定。
[0021]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加入到容器中進(jìn)行水浴加熱，水浴溫度略高于溶劑與水的共沸點(diǎn)溫度。
[0022]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，水浴在恒溫下進(jìn)行。
[0023]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，水浴在攪拌下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為 50_300rpm。
[0024]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，水浴溫度達(dá)到共沸點(diǎn)后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物，保持水浴溫度及攪拌〇.5-1小時(shí)。
[0025]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，將收集到的水和溶劑的蒸餾物冷卻，冷卻得到的冷凝液通過分液漏斗將水分離出來。
[0026]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，冷凝液在分液漏斗中靜置 10-30min，之后，將分液漏斗下層的水分出。
[0027]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，對分液漏斗下層分離出的水進(jìn)行計(jì)量或稱重。
[0028]采用本發(fā)明的方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至共沸點(diǎn)時(shí)，待測的水即可隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將其冷卻后收集，使用分液漏斗可得到水，然后便可對其進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的方法工藝步驟簡單，方便操作，水含量測定準(zhǔn)確性高。
[0029]本方法適用于采用溶液聚合方法制備的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于二元或三元的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于聚合工藝以正己烷、環(huán)己烷、苯及其它C5?C8烴等為溶劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于聚合工藝以齊格勒-納塔催化體系為催化劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于符合上述條件的所有牌號乙烯丙烯聚合物溶液；適用于已終止、已經(jīng)過堿洗或水洗步驟脫除催化劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于未經(jīng)脫揮工藝脫除溶劑的乙烯丙烯聚合物溶液；本方法分析的乙烯丙烯聚合物溶液為乙丙橡膠生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)品，經(jīng)過脫揮及擠出工序后為乙丙橡膠成品。
[0030]本方法的分析結(jié)果會對乙丙橡膠的生產(chǎn)、工藝起到輔助和指導(dǎo)的作用?！揪唧w實(shí)施方式】[0031 ] 本發(fā)明提供一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，采用蒸餾冷凝分離的方法測定水相含量。
[0032]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至略高于乙烯丙烯聚合物溶液的溶劑與水的共沸點(diǎn)，待水隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將分離出的水和溶劑收集，然后，使用分液漏斗得到水，并且對得到的水進(jìn)行定量測定。
[0033]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加入到容器中進(jìn)行水浴加熱，水浴溫度略高于溶劑與水的共沸點(diǎn)溫度，水浴在恒溫下進(jìn)行。
[0034]其中，所述的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，水浴在攪拌下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為50-300rpm。水浴溫度達(dá)到共沸點(diǎn)后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物，保持水浴溫度及攪拌〇.5-1小時(shí)。將收集到的水和溶劑的蒸餾物冷卻，冷卻得到的冷凝液通過分液漏斗將水分離出來，其中，冷凝液在分液漏斗中靜置10_30min，之后，將分液漏斗下層的水分出， 對分液漏斗下層分離出的水進(jìn)行計(jì)量或稱重。
[0035]本發(fā)明提出采用蒸餾冷凝分離的方法對乙烯丙烯聚合物溶液水相進(jìn)行定量測定，以分析測試乙烯丙烯聚合物溶液中是否含有水相及水相的含量，具體方案如下:
[0036]因?yàn)殡S著溫度的升高，乙烯丙烯聚合物溶液粘度降低，升溫有利于夾帶水相的分離，另外，溶劑與水的共沸點(diǎn)往往低于溶劑的沸點(diǎn)，比如正己烷的沸點(diǎn)為69°C，水的沸點(diǎn)為100°C，己烷與水的共沸點(diǎn)為61.9°C，低于正己烷的沸點(diǎn)，有利于水相的徹底分離。其它的溶劑沸點(diǎn)及與水的共沸點(diǎn)如下:環(huán)己烷的沸點(diǎn)為81.4，環(huán)己烷與水共沸點(diǎn)為69.8 ;苯的沸點(diǎn)為80.1，苯與水的共沸點(diǎn)為69.4。
[0037]從四口瓶的加料口中加入乙烯丙烯聚合物溶液，數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度設(shè)置為略高于溶劑與水共沸點(diǎn)的溫度，開動攪拌，溫度達(dá)到共沸點(diǎn)后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物。保持溫度并攪拌。停止加熱、停止攪拌，將四口瓶取出，物料冷卻、處理。收集到的冷凝液倒入分液漏斗，靜置，將下層的水分出，計(jì)量或稱重。
[0038]在采用蒸餾冷凝分離的方法對水相進(jìn)行定量測定前，可先使用光學(xué)顯微鏡觀察照相，確認(rèn)含水之后，再采用蒸餾冷凝分離的定量分析方法，方法如下:
[0039]對水相進(jìn)行定性分析可采用顯微鏡觀察及照相的方法。將待測的乙烯丙烯聚合物溶液涂片處理，用顯微鏡觀察，當(dāng)有水相存在時(shí)，可見清晰的大小不同的圓形圖案分布于基質(zhì)聚合物溶液上，顏色淺于基質(zhì)，表面呈球面感，反光，較亮。當(dāng)無水相存在時(shí)，可見均勻的基質(zhì)聚合物溶液，顏色均一。
[0040]具體而言:
[0041]1、材料試劑:乙烯丙烯聚合物溶液。
[0042]2、儀器設(shè)備:光學(xué)顯微鏡；數(shù)碼照相機(jī)；數(shù)顯恒溫水浴鍋；數(shù)顯電動攪拌器；四口瓶；冷凝管。
[0043]3、儀器架設(shè):將3L四口瓶放入數(shù)顯恒溫水浴鍋，主瓶口放入攪拌槳，連接電動攪拌器，側(cè)瓶口 I接90度玻璃彎頭后接冷凝管，冷凝管出口接入三角瓶，收集冷凝液，冷凝管側(cè)進(jìn)出口接冷凝水；四口瓶側(cè)瓶口 2接溫度計(jì)套管，放入溫度計(jì)；側(cè)瓶口 3為加料口，加料后用玻璃塞或膠塞封好。
[0044]4、本發(fā)明方法的測定步驟:
[0045]A.確認(rèn)含水:
[0046]準(zhǔn)備好光學(xué)顯微鏡及數(shù)碼相機(jī)。取待測的乙烯丙烯聚合物溶液在載玻片上進(jìn)行涂片處理，蓋上蓋玻片，將處理好的樣品片放在顯微鏡的載物臺上，選取合適倍數(shù)的目鏡及物鏡。建議選取目鏡倍數(shù)為10倍，物鏡倍數(shù)為4倍至40倍，即放大倍數(shù)為40倍至400倍較為合適，其中100倍的效果最好。調(diào)節(jié)亮度及焦距至合適位置，觀察并照相。
[0047]B.定量分析:
[0048]從3L四口瓶的加料口中加入2L乙烯丙烯聚合物溶液，數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度設(shè)置為略高于溶劑與水共沸點(diǎn)的溫度，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為50-300rpm。溫度達(dá)到共沸點(diǎn)后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物。保持溫度及攪拌0.5-lHr。停止加熱、停止攪拌，將四口瓶取出，物料冷卻、處理。收集到的冷凝液倒入分液漏斗，靜置10-30min，將下層的水分出，計(jì)量或稱重。
[0049]實(shí)施例1
[0050]待測乙烯丙烯聚合物溶液1#，采用溶劑:己烷；固含量:14.58% ;粘度:866mPa.S。
[0051]準(zhǔn)備好光學(xué)顯微鏡及數(shù)碼相機(jī)。取待測的乙烯丙烯聚合物溶液1#在載玻片上進(jìn)行涂片處理，蓋上蓋玻片，將處理好的樣品片放在顯微鏡的載物臺上，選取目鏡倍數(shù)為10 倍，物鏡倍數(shù)10倍。調(diào)節(jié)亮度及焦距至合適位置，觀察并照相，當(dāng)看到清晰的大小不一的水相時(shí)，證明聚合物溶液中有水相存在。
[0052]從3L四口瓶的加料口中加入2L乙烯丙烯聚合物溶液1#，將數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度設(shè)置為65°C，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為llOrpm。溫度達(dá)到61.9°C后，共沸物液體開始蒸餾出， 收集蒸餾物。保持溫度及攪拌〇.75Hr。停止加熱、停止攪拌，將四口瓶取出，物料冷卻、處理。收集到的冷凝液倒入分液漏斗，靜置15min，將下層的水分出，計(jì)量結(jié)果為10ml。將蒸餾冷凝分離后的聚合物溶液進(jìn)行涂片處理，再次使用顯微鏡觀察，可看出聚合物溶液均勻， 無水相存在，證明蒸餾將聚合物溶液中的水全部蒸出。通過此方法分析聚合物溶液的含水量是準(zhǔn)確可行的。
[0053]實(shí)施例2
[0054] 待測乙烯丙烯聚合物溶液2#，采用溶劑:己烷；固含量:10.10% ;粘度:87.8mPa.So
[0055] 準(zhǔn)備好光學(xué)顯微鏡及數(shù)碼相機(jī)。取待測的乙烯丙烯聚合物溶液2#在載玻片上進(jìn)行涂片處理，蓋上蓋玻片，將處理好的樣品片放在顯微鏡的載物臺上，選取目鏡倍數(shù)為10 倍，物鏡倍數(shù)10倍。調(diào)節(jié)亮度及焦距至合適位置，觀察并照相。可看出聚合物溶液均勻，無水相存在。
[0056]從3L四口瓶的加料口中加入2L乙烯丙烯聚合物溶液2#，將數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度設(shè)置為66°C，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為150rpm，加熱1小時(shí)，沒有冷凝液蒸出。證明顯微鏡觀察結(jié)果無誤，無水相。
[0057]實(shí)施例3
[0058] 待測乙烯丙烯聚合物溶液3#，采用溶劑:己烷；固含量:12.23% ;粘度:437mPa.s。
[0059] 準(zhǔn)備好光學(xué)顯微鏡及數(shù)碼相機(jī)。取待測的乙烯丙烯聚合物溶液3#在載玻片上進(jìn)行涂片處理，蓋上蓋玻片，將處理好的樣品片放在顯微鏡的載物臺上，選取目鏡倍數(shù)為10 倍，物鏡倍數(shù)10倍。調(diào)節(jié)亮度及焦距至合適位置，觀察并照相，可見少量的水相，證明聚合物溶液中有極少量的水相存在。
[0060]從3L四口瓶的加料口中加入2L乙烯丙烯聚合物溶液3#，將數(shù)顯恒溫水浴鍋溫度設(shè)置為66°C，開動攪拌，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為70rpm。溫度達(dá)到61.9°C后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物。保持溫度及攪拌〇.5Hr。停止加熱、停止攪拌，將四口瓶取出，物料冷卻、處理。 收集到的冷凝液倒入分液漏斗，靜置lOmin，將下層的水分出，計(jì)量結(jié)果為2ml。將蒸餾冷凝分離后的聚合物溶液進(jìn)行涂片處理，再次使用顯微鏡觀察，可看出聚合物溶液均勻，無水相存在，證明蒸餾將聚合物溶液中的水全部蒸出。
[0061] 采用本發(fā)明的方法，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至共沸點(diǎn)時(shí)，待測的水即可隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將其冷卻后收集，使用分液漏斗可得到水，然后便可對其進(jìn)行定量分析。本發(fā)明的方法工藝步驟簡單，方便操作，水含量測定準(zhǔn)確性高。
[0062] 本方法適用于采用溶液聚合方法制備的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于二元或三元的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于聚合工藝以正己烷、環(huán)己烷、苯及其它C5?C8烴等為溶劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于聚合工藝以齊格勒-納塔催化體系為催化劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于符合上述條件的所有牌號乙烯丙烯聚合物溶液；適用于已終止、已經(jīng)過堿洗或水洗步驟脫除催化劑的乙烯丙烯聚合物溶液；適用于未經(jīng)脫揮工藝脫除溶劑的乙烯丙烯聚合物溶液；本方法分析的乙烯丙烯聚合物溶液為乙丙橡膠生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)品，經(jīng)過脫揮及擠出工序后為乙丙橡膠成品。
[0063]本方法的分析結(jié)果會對乙丙橡膠的生產(chǎn)、工藝起到輔助和指導(dǎo)的作用。
[0064]當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，采用蒸餾冷凝分離的方法測定水相含量。2.根據(jù)權(quán)利要求1的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，將乙烯丙烯聚合物溶液加熱至略高于乙烯丙烯聚合物溶液的溶劑與水的共沸點(diǎn)，待水隨溶劑共同蒸餾從聚合物溶液中分離出來，將分離出的水和溶劑收集，然后，使用分液漏斗得到水，并且對得到的水進(jìn)行定量測定。3.根據(jù)權(quán)利要求2的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，將乙烯丙烯聚合物溶液加入到容器中進(jìn)行水浴加熱，水浴溫度略高于溶劑與水的共沸點(diǎn)溫度。4.根據(jù)權(quán)利要求3的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，水浴在恒溫下進(jìn)行。5.根據(jù)權(quán)利要求3的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，水浴在攪拌下進(jìn)行，攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為50-300rpm。6.根據(jù)權(quán)利要求3的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，水浴溫度達(dá)到共沸點(diǎn)后，共沸物液體開始蒸餾出，收集蒸餾物，保持水浴溫度及攪拌0.5-1小時(shí)。7.根據(jù)權(quán)利要求3的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，將收集到的水和溶劑的蒸餾物冷卻，冷卻得到的冷凝液通過分液漏斗將水分離出來。8.根據(jù)權(quán)利要求7的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，冷凝液在分液漏斗中靜置10-30min，之后，將分液漏斗下層的水分出。9.根據(jù)權(quán)利要求7的乙烯丙烯聚合物溶液水相的測定方法，其特征在于，對分液漏斗下層分離出的水進(jìn)行計(jì)量或稱重。
【文檔編號】G01N33/00GK105987915SQ201510084572
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月16日
【發(fā)明人】王剛, 鄭洪健, 姚大超, 宮立波, 石寶珠, 梁立柱, 孫建剛, 高虹, 張柳
【申請人】中國石油天然氣股份有限公司