一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器及其制備方法。一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器：化學(xué)式為(C14H8N8S)2Zn。本方法的熒光傳感器易于制備，而且在水熱情況下能夠發(fā)生原位反應(yīng)，合成出來的熒光傳感器化學(xué)穩(wěn)定性好。本發(fā)明的熒光傳感器具有良好的熒光特性，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)苦味酸吸附前后熒光強(qiáng)度的變化對(duì)苦味酸分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)，靈敏度高，具有很好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器及其制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及化學(xué)分析檢測(cè)領(lǐng)域，特別涉及一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器及其制備方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]2,4,6-三硝基苯酚是一種硝基芳香族化合物，又稱作苦味酸，常被用來制作烈性炸藥，同時(shí)也是一種環(huán)境污染物。因此不僅涉及公共安全問題，也是一類高毒性的環(huán)境污染物，存在于空氣、海水、土壤和石油中。由于其毒性，2，4，6_三硝基苯酚的存在會(huì)對(duì)人類健康產(chǎn)生極大的危害，尤其是對(duì)于人的循環(huán)系統(tǒng)、肝、脾和免疫系統(tǒng)造成嚴(yán)重的傷害。并且，2，4，6-三硝基苯酚和它的生物降解產(chǎn)物具有誘變性和致癌性，對(duì)水生物和陸生物也有很大的危害。目前很多儀器分析技術(shù)方法，包括氣相色譜分析法、氣質(zhì)聯(lián)用分析法以及表面增強(qiáng)拉曼光譜分析法等，均可對(duì)2，4，6-三硝基苯酚進(jìn)行高靈敏度檢測(cè)，但不足之處在于檢測(cè)過程往往需要龐大的儀器設(shè)備和復(fù)雜的操作流程，需要耗費(fèi)大量的時(shí)間，不適宜當(dāng)今社會(huì)快速檢測(cè)的需求。相比較而言，熒光化學(xué)檢測(cè)方法則是一類更加便捷、經(jīng)濟(jì)的檢測(cè)手段。因此，開發(fā)出一種快速，具有單一性檢測(cè)2，4，6-三硝基苯酚的熒光化學(xué)傳感器具有重要意義。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器。
[0007]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述熒光傳感器的制備方法。
[0008]一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器:化學(xué)式為(C14H8N8S )2Zn ;其中，C14H8N8S為二(4-(1H-四唑-5-基)苯基)硫烷根，所述熒光傳感器為單斜晶系，空間群，晶胞參數(shù)為a =10.163(3) k,b =9.353(5) k,c =12.845(3) A, a =r^0 °, jS =103.673(I) °,V=1220.97(I) A3。
[0009]—種制備上述熒光傳感器的方法為:將有機(jī)化合物4，4’_硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅溶于水和乙醇的混合溶劑當(dāng)中，其中水和乙醇體積比為I: I，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將所述混合液A在水熱條件下反應(yīng)36小時(shí)后得到所述熒光傳感器。
[0010]優(yōu)選的，所述4，4’ -硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅的摩爾比為2:6:1。
[0011]優(yōu)選的，所述的水熱溫度為140°C。
[0012]其中，4，4’_硫代二苯甲腈英文為4，4’-th1dibenzonitrile，在水熱條件下，利用鋅離子和疊氮化鈉的作用下能夠生成二 (4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷(英文為bis(4-(lH-tetrazol-5_yl)phenyl)sulfane)，而二 (4-(1Η-四卩坐-5-基)苯基)硫燒質(zhì)子化后能夠原位與鋅離子形成一種配合物。而二(4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷中四唑環(huán)具有豐富的氮原子，能夠提供孤對(duì)電子與2，4，6-三硝基苯酚通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移相互作用。
[0013]
本發(fā)明具有如下有益效果:
本方法的熒光傳感器易于制備，而且在水熱情況下能夠發(fā)生原位反應(yīng)，合成出來的熒光傳感器化學(xué)穩(wěn)定性好。本發(fā)明的熒光傳感器具有良好的熒光特性，四唑環(huán)結(jié)構(gòu)中富含具有孤對(duì)電子的氮原子，通過質(zhì)子轉(zhuǎn)移相互作用，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)苦味酸吸附前后熒光強(qiáng)度的變化對(duì)苦味酸分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)，靈敏度高，具有很好的應(yīng)用前景。
[0014]
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的熒光傳感器化學(xué)結(jié)構(gòu)圖。
[0016]圖2為本發(fā)明的熒光傳感器吸附苦味酸分子的熒光光譜圖。
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說明，實(shí)施例僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，不是對(duì)本發(fā)明的限定。
[0019]實(shí)施例1
將1臟014，4’-硫代二苯甲腈、31111]101疊氮化鈉與0.51111]101氯化鋅溶解于101111^水和101]11^乙醇的混合溶液中，常溫?cái)嚢?0分鐘，隨后轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，將其放在140°C烘箱中反應(yīng)36小時(shí)，之后以5°C/小時(shí)降至室溫過濾得到熒光傳感器，產(chǎn)率50.2%(基于鋅)。
[0020]然后將所得的熒光傳感器進(jìn)行單晶表征。
[0021 ] 該化合物的X射線衍射數(shù)據(jù)是在Bruker Smart Apex CCD面探衍射儀上，用MoKa福射(λ = 0.71073 Α)，以ω掃描方式收集并進(jìn)行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解結(jié)構(gòu)，然后用差值傅立葉法求出全部非氫原子坐標(biāo)，并用理論加氫法得到氫原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行修正。計(jì)算工作在PC機(jī)上用SHELXTL程序包完成?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示。
[0022]經(jīng)測(cè)試解析可知，該熒光傳感器化學(xué)式為(C14H8N8S )2Ζη ;其中，C14H8N8S為二(4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷根，單斜晶系，空間群，晶胞參數(shù)為a =10.163(3) k,b =9.353(5) K,c =12.845(3) A, a = γjS =103.673( I) °,V=1220.97 (I) A3，Z=2。其化學(xué)結(jié)構(gòu)圖如圖1所示，其中，4，4’_硫代二苯甲腈在疊氮化鈉和鋅離子的作用下原位生成二 (4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷，而二 (4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷質(zhì)子化后有與鋅離子配位，鋅離子采取4配位4面體的模式與4個(gè)二 (4-( IH-四唑-5-基)苯基)硫烷上四唑環(huán)上的N原子配位，而二 (4-(1Η-四唑-5-基)苯基)硫烷兩頭的四唑環(huán)也分別與鋅離子配位。
[0023]實(shí)施例2
將0.0Olg實(shí)施例1中所得的熒光傳感器研磨成粉末后分散至1mL乙腈溶劑中，然后添加不同濃度的2，4，6_三硝基苯酚進(jìn)行熒光光譜測(cè)試，激發(fā)波長(zhǎng)為338nm。熒光光譜圖如圖2所示，從圖中我們可以看出，隨著2，4，6_三硝基苯酚的濃度從O增加到10mM，熒光強(qiáng)度逐漸降低，而且，如果添加的是2，4，6-三硝基甲苯、二硝基甲苯、1,3-二硝基苯、硝基苯這類物質(zhì)的話不影響本發(fā)明的熒光傳感器熒光強(qiáng)度，基本和濃度為OmM時(shí)類似，因此可以利用熒光強(qiáng)度的變化對(duì)2，4，6-三硝基苯酚分子進(jìn)行選擇性定性及定量檢測(cè)。
[0024]
以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制，但凡采用等同替換或等效變換的形式所獲得的技術(shù)方案，均應(yīng)落在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器，其特征在于:化學(xué)式為(C14H8N8S)2Zn;其中，CuH8N8S為二 (4-( IH-四唑-5-基)苯基)硫烷根。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)苦味酸的熒光傳感器，其特征在于，所述熒光傳感器為單斜晶系，空間群，晶胞參數(shù)為a =10.163(3) k,b =9.353(5) k,c =12.845(3) A，a =γ °, jS =103.673(1) o，V=1220.97 (I) A3。3.—種制備權(quán)利要求1所述的熒光傳感器的方法，其特征在于:將有機(jī)化合物4，4’_硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅溶于水和乙醇的混合溶劑當(dāng)中，其中水和乙醇體積比為1:1，在室溫下攪拌形成混合液A，然后將所述混合液A在水熱條件下反應(yīng)36小時(shí)后得到所述熒光傳感器。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熒光傳感器的制備方法，其特征在于:所述4，4’ -硫代二苯甲腈、疊氮化鈉和氯化鋅的摩爾比為2:6:1。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的熒光傳感器的制備方法，其特征在于:所述的水熱溫度為140Γ。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK106018358SQ201610315548
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月15日
【發(fā)明人】徐偉鵬
【申請(qǐng)人】徐偉鵬