原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)iii-v族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)III?V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法，所述III?V族是指具有高遷移率材料銦砷化鎵。所述方法包括：制備適用于透射電子顯微鏡的樣品和納米鎢探針；將所制得的樣品搭載在專用銅網(wǎng)上，將原位樣品桿放入透射電子顯微鏡中；將納米鎢探針與樣品柵極接觸；然后在納米鎢探針和銅網(wǎng)之間加恒定電場(chǎng)；操作透射電鏡實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)地觀測(cè)樣品形貌和電流變化過程；通過能譜進(jìn)行局域化學(xué)元素分析，與未損壞之前的樣品的能譜信息做比較，分析失效原因。本發(fā)明能夠?qū)ζ骷У倪^程定點(diǎn)定量進(jìn)行分析，找到失效的位置、狀態(tài)和其變化過程，分析器件的失效機(jī)理，得到解決措施。原位透射電鏡的方法無損，實(shí)時(shí)，有高分辨率，比其他光譜檢測(cè)先進(jìn)。
【專利說明】
原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)M 1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料分析領(lǐng)域，涉及一種原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法，具體是利用聚焦離子束制樣，使用原位透射電鏡加電場(chǎng)和觀測(cè)，利用能譜檢測(cè)元素信息。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著器件尺寸的縮小，需要將柵極氧化層做到很薄，但是這會(huì)導(dǎo)致由于介質(zhì)層的部分電荷和遠(yuǎn)程聲子散射引起的娃反型層的電子迀移率的降低。一個(gè)可行的方法是在娃襯底上異質(zhì)集成高迀移率的材料一 m-v材料。隨之而來的挑戰(zhàn)之一是柵介質(zhì)層的選擇，由于m-v材料并不像硅有天然的二氧化硅氧化層，高介電常數(shù)的柵極與襯底間有很大的晶格失配導(dǎo)致有很多的缺陷界面態(tài)，這不僅會(huì)影響器件的迀移率，使其降低，還會(huì)影響器件的可靠性問題。因此需要認(rèn)知這種m-v器件的失效機(jī)理，這對(duì)柵介質(zhì)的選擇與工藝的改進(jìn)和今后尺寸更小的高速器件的發(fā)展是很有必要的，然而現(xiàn)在技術(shù)是對(duì)失效后的器件進(jìn)行靜態(tài)的研究，標(biāo)準(zhǔn)的器件表征技術(shù)只能提供器件失效電性能的平均信息，而器件失效的整個(gè)過程的變化還未被觀察到，目前還沒有工作能夠從原子尺度上實(shí)時(shí)看到器件失效這一動(dòng)態(tài)過程，該領(lǐng)域尚屬空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[coos]本發(fā)明目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷而提出的一種檢測(cè)m-v場(chǎng)效應(yīng)晶體管失效的方法即一種基于原位透射電鏡的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)觀察器件失效的方法，采用原位透射電鏡原位加電場(chǎng)的方法，對(duì)器件失效過程實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)觀測(cè)。本發(fā)明能夠?qū)崟r(shí)動(dòng)態(tài)的觀察納米尺度下器件的失效過程，通過能量損失譜對(duì)器件的局域分析可以定量地對(duì)器件失效位置進(jìn)行元素含量變化、元素組成、化學(xué)鍵及電子結(jié)構(gòu)等進(jìn)行分析。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術(shù)方案是:
一種原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法，特點(diǎn)是該方法包括以下具體步驟:
1)透射電鏡的樣品制樣
2)納米鎢探針的制樣
3)將步驟I)制備的樣品搭載在原位透射電鏡(TEM)用的銅網(wǎng)上，將搭載好樣品的銅網(wǎng)放入原位樣品桿內(nèi)，再將原位樣品桿裝入透射電鏡腔內(nèi)；
4)將步驟2)制備的納米探針的尖端與步驟I)制備的樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網(wǎng)之間加一恒定電場(chǎng)；
5)操作原位透射電鏡，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品形貌的變化和隨時(shí)間的增加電流的變化，并記錄；
6)在失效微區(qū)用能譜在失效微區(qū)上進(jìn)行局域化學(xué)元素分析，與未損壞之前的樣品能譜信息做比較，判斷是否失效。
[0005]所述步驟(I)中透射電鏡樣品通過以下方法制得:采用聚焦離子束系統(tǒng)，利用電磁透鏡將離子束聚焦對(duì)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管進(jìn)行切割或研磨加工后，保持原場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)截面，制成厚度大于20納米、小于100納米的適用于原位透射電鏡的樣品。
[0006]所述步驟(2)中所述納米鎢探針是用于原位透射電鏡(TEM)使用的納米鎢探針，所述納米鎢探針采用電化學(xué)方法制備的，所述納米鎢探針的尖端直徑大于5納米、小于20納米。
[0007]所述步驟(6)中的能譜包括電子能量損失譜或能量色散X射線光譜。
[0008]所述電化學(xué)方法具體為:以直徑為0.15-0.35毫米的鎢絲作為電陽極，以不銹鋼電極作為電陰極，將電陽極和電陰極分別插入電解液，且電陽極的插入深度為5-10毫米，所述電解液為氫氧化鈉水溶液且氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度為3_5mol/L，然后在電陽極和電陰極上施加初始值為5伏的電壓，對(duì)電陽極進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，當(dāng)流經(jīng)電陽極的電流減小至20毫安時(shí)，提升電陽極，提升速度是I?8微米/秒，當(dāng)流經(jīng)電陽極的電流繼續(xù)減小至零時(shí)，降低電陽極的電位并使電陽極的電位低于電陰極，并使電陽極離開電解液，得到納米鎢探針。
[0009]步驟(6)中所述原位透射電鏡(TEM)用的銅網(wǎng)是指搭載樣品的銅網(wǎng)，其上分別有三個(gè)透射電鏡樣品柱，在其中一個(gè)樣品柱上開有一個(gè)3-5微米的矩形空洞用來搭載樣品。
[0010]所述步驟(4)中所述恒定電場(chǎng)是指通過對(duì)樣品加一掃描電壓，繪制出電流隨電壓變化的圖，找出電流陡增所對(duì)應(yīng)的電壓，所加恒定電壓即為該對(duì)應(yīng)電壓減去0.7伏的值。
[0011]所述電流陡增所對(duì)應(yīng)的電壓為電流突變I個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
[0012]本發(fā)明將利用聚焦離子束(FIB)技術(shù)制得的樣品放入原位樣品桿內(nèi)，然后放入原位透射電鏡中，通過操作電鏡使得樣品的圖像處于清晰的狀態(tài)。然后加一個(gè)恒定電壓(恒定電場(chǎng))，所加的電壓是事先對(duì)樣品進(jìn)行加一個(gè)掃描電壓，得出它的電流隨電壓變化的曲線圖，然后根據(jù)擊穿電壓得出原位加電場(chǎng)所需電壓的數(shù)值。實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)觀察器件被恒定電壓擊穿的過程，這個(gè)過程包括電流隨時(shí)間變化情況和在低倍和高倍的情況下器件隨時(shí)間變化的情況。最后根據(jù)需求，可以利用電子能量損失譜對(duì)處在不同過程的樣品的元素分布進(jìn)行分析。
[0013]通過本發(fā)明分析得出氧空位缺陷是導(dǎo)致柵極介電質(zhì)層失效的主要機(jī)理，工藝上可以通過退火來減少氧缺陷的密度，從而提高器件的可靠性。
[0014]本發(fā)明的有益效果在于，使用原位透射電鏡可以直觀、實(shí)時(shí)、動(dòng)態(tài)地觀察樣品形貌在納米觀尺度上的變化，透射電鏡強(qiáng)大的功能可以對(duì)某一微小的區(qū)域進(jìn)行分析，與電子能量損失譜的結(jié)合可以從化學(xué)成分分析層面上對(duì)器件進(jìn)行分析。通過本發(fā)明確定氧空位缺陷是導(dǎo)致柵極介電質(zhì)層失效的主要機(jī)理，工藝上通過退火能夠減少氧缺陷的密度，從而提高器件的可靠性。
[0015]本發(fā)明能夠?qū)ζ骷У拿總€(gè)過程定點(diǎn)定量進(jìn)行分析，找到開始失效的位置、狀態(tài)和失效時(shí)的變化過程，通過相應(yīng)的電流圖找到器件失效時(shí)的各個(gè)階段對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)變化，從而分析器件的失效機(jī)理，進(jìn)而得到相應(yīng)的解決措施。利用原位透射電鏡的方法無損，實(shí)時(shí)，具有高分辨率，比其他光譜檢測(cè)先進(jìn)。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明電流隨時(shí)間變化的曲線圖； 圖2為本發(fā)明流程圖；
圖3為本發(fā)明步驟4)樣品加一恒定電場(chǎng)的示意圖；
圖4為本發(fā)明與加一恒定電場(chǎng)相對(duì)應(yīng)的透射電鏡圖；
圖5為本發(fā)明步驟5)樣品在加一恒定電場(chǎng)情況下40秒時(shí)的形貌與電流圖；圖中，電流大小約為2.5 X 10—6安培；
圖6為本發(fā)明步驟5)樣品在加一恒定電場(chǎng)情況下200秒時(shí)的形貌與電流圖；圖中，電流在約147秒的時(shí)候發(fā)生突變，最后穩(wěn)定在約2 X 10—5安培；
圖7為本發(fā)明所述的結(jié)果分析的第一性原理計(jì)算的態(tài)密度圖。
[0017]在各附圖中:1_在加所述恒定電壓的情況下，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，在剛開始的時(shí)候電流很小呈緩慢的增長(zhǎng)，此時(shí)的電流是加壓引起的漏電流，這個(gè)電流與樣品的面積有關(guān)；
2-隨著時(shí)間增加，電流開始出現(xiàn)像數(shù)字信號(hào)一樣的波動(dòng)；
3-電流出現(xiàn)像模擬信號(hào)一樣的波動(dòng)；
4-最后電流出現(xiàn)陡增，其大小比之前大到100倍以上，此時(shí)器件為不可修復(fù)擊穿，為硬擊穿;
5-鉑的保護(hù)層，此保護(hù)層是在制作樣品時(shí)防止樣品的表面受到聚焦離子束的轟擊而遭受損傷所淀積的保護(hù)層，在后續(xù)過程中可以不用清除，做電極使用，故此過程以后所述的樣品將包含鉑的保護(hù)層；
6-氮化鈦層；
7-二氧化鋯的柵介質(zhì)層；
8-三氧化二鋁層；
9-納米鎢探針；
I O-銦砷化鎵層；
11-電壓源；
12-鉑的黏附層，此黏附層是用鉑做黏附劑將樣品與銅網(wǎng)粘在一起；
13-銅網(wǎng)。
[0018]A-是由5，6，7，8，10所組成的樣品，是通過聚焦離子束制得的樣品。
【具體實(shí)施方式】
[0019]結(jié)合以下具體實(shí)施例和附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實(shí)施本發(fā)明的過程、條件、實(shí)驗(yàn)方法等，除以下專門提及的內(nèi)容之外，均為本領(lǐng)域的普遍知識(shí)和公知常識(shí)，本發(fā)明沒有特別限制內(nèi)容。
[0020]本發(fā)明包括:
步驟一:透射電鏡的樣品制樣
采用聚焦離子束對(duì)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管想要研究的部分進(jìn)行切割加工，將樣品制作成厚度小于100納米適用于透射電鏡的樣品，樣品如圖3和圖4所示。本發(fā)明的樣品選取II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管由氮化鈦層6、二氧化鋯的柵介質(zhì)層7、三氧化二鋁層8、以及銦砷化鎵層10組成，其中，銦砷化鎵層10位于最底層，三氧化二鋁層8位于銦砷化鎵層10之上，二氧化鋯層7位于三氧化二鋁層8之上，氮化鈦層6位于二氧化鋯層7之上。在利用聚焦離子束制作樣品時(shí)用鉑做保護(hù)層5，位于氮化鈦層之上，以防止樣品的表面受到聚焦離子束的轟擊而遭受損傷，所淀積的保護(hù)層，在后續(xù)過程中可以不用清除，做電極使用，故此過程以后所述的樣品將包含鉑的保護(hù)層即A所示，圖3示意圖中的12是鉑的粘附層，用于將矩形樣品A與銅網(wǎng)13連接在一起。
[0021]步驟二:納米探針的制樣。采用電化學(xué)的方法制備可用于原位透射電鏡使用的納米級(jí)探針，納米探針如圖3和圖4中的9所示；納米鎢探針的針尖與鉑接觸。這里使用鎢做探針是鎢與鉑之間的接觸是歐姆接觸，具有良好的導(dǎo)電性，納米鎢探針尖端大于5納米小于20納米可以精確地與鉑層接觸，避免探針尖端與樣品其它部位接觸。
[0022]步驟三:將樣品搭載在專用的銅網(wǎng)上，并裝入原位透射電鏡腔內(nèi)。
[0023]步驟四:將納米探針的尖端與TEM樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網(wǎng)之間加一恒定電場(chǎng)，其中納米鎢探針尾端與導(dǎo)線相連的部分接地，如圖3和圖4所示。
[0024]步驟五:首先對(duì)樣品加掃描電壓，當(dāng)觀察到電流值突變與突變前電流值大一個(gè)數(shù)量級(jí)以上時(shí)停止加壓，記錄下此時(shí)電流值突變所對(duì)應(yīng)的電壓值，然后此電壓值減去0.7V作為恒定電壓值加在樣品上，操作原位透射電鏡實(shí)時(shí)地監(jiān)測(cè)樣品形貌的變化和隨著時(shí)間的增加電流的變化，如圖5和圖6所示。之前所述加掃描電壓的過程并不會(huì)引起樣品襯度的變化，未擊穿前樣品介質(zhì)層表面襯度均一，并沒有明顯的變化。電流的大小并沒有明顯的變化接近于一條直線，如圖5所示。圖6中的介質(zhì)層與圖5相比有了明顯的襯度變化，且電流有了明顯的突變，這說明了擊穿之后(從電流一一時(shí)間圖可以看出圖6是擊穿過后的圖，因?yàn)閺膱D1(圖1是加恒定電壓后器件的電流隨時(shí)間增長(zhǎng)的整體變化)可以看出器件在加恒定電壓的情況下，隨著時(shí)間的增長(zhǎng)，在剛開始的時(shí)候電流很小呈緩慢的增長(zhǎng)，此時(shí)的電流是加壓引起的漏電流，這個(gè)電流與樣品的面積有關(guān)標(biāo)號(hào)I;隨著時(shí)間增加，電流開始出現(xiàn)像數(shù)字信號(hào)一樣的波動(dòng)，此時(shí)電流數(shù)值不大標(biāo)號(hào)2，隨后電流出現(xiàn)像模擬信號(hào)一樣的波動(dòng)，此時(shí)電流數(shù)值變化不大標(biāo)號(hào)3;最后電流出現(xiàn)陡增，其大小比之前大到100倍以上，此時(shí)器件為不可修復(fù)擊穿，為硬擊穿，電流陡增了一個(gè)數(shù)量級(jí)以上標(biāo)號(hào)4。本實(shí)驗(yàn)過程是2到3這個(gè)過程)柵介質(zhì)的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。
[0025]步驟六:在失效微區(qū)用能譜(電子能量損失譜，能量色散X射線光譜)進(jìn)行局域化學(xué)元素分析。
[0026]結(jié)果分析:本發(fā)明通過檢測(cè)通電壓前后樣品襯度變化比較大的區(qū)域的電子能量損失譜，發(fā)現(xiàn)氧元素在擊穿前后的分布不同，在擊穿后有明顯的氧元素的缺失，形成氧的空位，因此，由于氧空位缺失引起的漏電流的增加導(dǎo)致的器件的失效，通過第一性原理計(jì)算(D0S)，由于氧空位的缺失會(huì)導(dǎo)致柵介質(zhì)層(這里是二氧化鋯)的帶隙減少并向著金屬性轉(zhuǎn)變，使柵介質(zhì)的絕緣性變差，導(dǎo)致電流更容易導(dǎo)通，導(dǎo)致器件失效如圖7所示，可以從圖7的上中下三幅圖中看到能量等于零處的直線(費(fèi)米能級(jí))從禁帶逐漸進(jìn)入導(dǎo)帶，說明了柵介質(zhì)層從半導(dǎo)體性質(zhì)逐漸往金屬性轉(zhuǎn)變，從而導(dǎo)師電流更容易導(dǎo)通，且價(jià)帶底和導(dǎo)帶頂之間的能量差值(帶隙)減少也能說明電流更容易導(dǎo)通。
[0027]本發(fā)明的保護(hù)內(nèi)容不局限于以上實(shí)施例。在不背離發(fā)明構(gòu)思的精神和范圍下，本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠想到的變化和優(yōu)點(diǎn)都被包括在本發(fā)明中，并且以所附的權(quán)利要求書為保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種原子尺度下動(dòng)態(tài)觀測(cè)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管柵介質(zhì)失效的方法，其特征在于該方法包括以下具體步驟: I)透射電鏡的樣品制樣； 2 )納米媽探針的制樣； 3)將步驟I)制備的樣品搭載在原位透射電鏡(TEM)用的銅網(wǎng)上，將搭載好樣品的銅網(wǎng)放入原位樣品桿內(nèi)，再將原位樣品桿裝入透射電鏡腔內(nèi)； 4)將步驟2)制備的納米探針的尖端與步驟I)制備的樣品的柵極接觸，在納米探針與銅網(wǎng)之間加一恒定電場(chǎng)； 5)操作原位透射電鏡，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品形貌的變化和隨時(shí)間的增加電流的變化，并記錄； 6)在失效微區(qū)用能譜在失效微區(qū)上進(jìn)行局域化學(xué)元素分析，與未損壞之前的樣品能譜信息做比較，判斷是否失效。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(I)中透射電鏡樣品通過以下方法制得:采用聚焦離子束系統(tǒng)，利用電磁透鏡將離子束聚焦對(duì)II1-V族場(chǎng)效應(yīng)晶體管進(jìn)行切割或研磨加工后，保持原場(chǎng)效應(yīng)晶體管結(jié)構(gòu)截面，制成厚度大于20納米、小于100納米的適用于原位透射電鏡的樣品。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述納米鎢探針是用于原位透射電鏡(TEM)使用的納米鎢探針，所述納米鎢探針采用電化學(xué)方法制備的，所述納米鎢探針的尖端直徑大于5納米、小于20納米。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中的能譜包括電子能量損失譜或能量色散X射線光譜。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述電化學(xué)方法具體為:以直徑為0.15-0.35毫米的鎢絲作為電陽極，以不銹鋼電極作為電陰極，將電陽極和電陰極分別插入電解液，且電陽極的插入深度為5-10毫米，所述電解液為氫氧化鈉水溶液且氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度為3-5mol/L，然后在電陽極和電陰極上施加初始值為5伏的電壓，對(duì)電陽極進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，當(dāng)流經(jīng)電陽極的電流減小至20毫安時(shí)，提升電陽極，提升速度是I?8微米/秒，當(dāng)流經(jīng)電陽極的電流繼續(xù)減小至零時(shí)，降低電陽極的電位并使電陽極的電位低于電陰極，并使電陽極離開電解液，得到納米鎢探針。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(6)中所述原位透射電鏡(TEM)用的銅網(wǎng)是指搭載樣品的銅網(wǎng)，其上分別有三個(gè)透射電鏡樣品柱，在其中一個(gè)樣品柱上開有一個(gè)3-5微米的矩形空洞用來搭載樣品。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述恒定電場(chǎng)是指通過對(duì)樣品加一掃描電壓，繪制出電流隨電壓變化的圖，找出電流陡增所對(duì)應(yīng)的電壓，所加恒定電壓即為該對(duì)應(yīng)電壓減去0.7伏的值。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述電流陡增所對(duì)應(yīng)的電壓為電流突變I個(gè)數(shù)量級(jí)以上。
【文檔編號(hào)】G01N23/04GK106018442SQ201610376424
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】吳幸, 駱晨
【申請(qǐng)人】華東師范大學(xué)