醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法
【專利摘要】本發(fā)明提供對(duì)生物醇環(huán)境下的鋼材能夠?qū)嶒?yàn)室性地模擬生物醇中的SCC環(huán)境并且能夠在短期內(nèi)進(jìn)行評(píng)價(jià)的SCC試驗(yàn)方法。一種醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其是對(duì)鋼材在醇中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)的試驗(yàn)，其特征在于，在覆蓋所述鋼材的單軸拉伸試驗(yàn)片的池中，填充含有0.1mmol/L以上且低于40mmol/L的羧酸、0.05mg/L以上且低于300mg/L的氯離子和0.1體積％以上且低于5體積％的水的醇溶液，在所述單軸拉伸試驗(yàn)片的拉伸軸方向上以2.0×10?5～2.0×10?2Hz的頻率對(duì)所述單軸拉伸試驗(yàn)片負(fù)荷最大應(yīng)力為試驗(yàn)溶液溫度下的屈服強(qiáng)度以上且低于拉伸強(qiáng)度、最小應(yīng)力為所述屈服強(qiáng)度的0％以上且90％以下的交變應(yīng)力。
【專利說明】
醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室性地模擬在醇環(huán)境下使用的鋼材的應(yīng)力腐蝕開裂（以下記為 SCC)并能夠?qū)ζ鋺?yīng)力腐蝕開裂敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)的試驗(yàn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 生物醇中，例如生物乙醇主要通過將玉米、小麥等的糖分進(jìn)行分解、精制來制造。 近年來，生物醇作為石油(汽油）的替代燃料、并且作為與汽油混合的燃料而在世界中被廣 泛使用，其使用量有逐年增加的傾向。在將生物乙醇儲(chǔ)存、搬運(yùn)的工序或者與汽油混合的工 序等中，使用鋼材。但是，生物乙醇對(duì)鋼材的腐蝕性高，即鋼材中存在高殘余應(yīng)力的部位或 暴露于交變載荷的部位處的SCC的發(fā)生使得生物乙醇的操作變得困難。
[0003 ]生物乙醇在其制造工序中以極微量雜質(zhì)的方式存在乙酸等羧酸、在儲(chǔ)存中吸水或 混入溶解氧和氯離子成為使腐蝕性升高的原因之一。因此，要求用于對(duì)生物醇環(huán)境下的鋼 材的SCC敏感性準(zhǔn)確地進(jìn)行評(píng)價(jià)的SCC試驗(yàn)方法。
[0004] 例如，在非專利文獻(xiàn)1和2中報(bào)道了如下方法：以2X10-6英寸/秒~8X10- 7英寸/秒 的恒定變形速度對(duì)拉伸試驗(yàn)片施加變形，根據(jù)斷裂后的斷面狀態(tài)來評(píng)價(jià)SCC敏感性。
[0005] 另外，例如，在非專利文獻(xiàn)3中報(bào)道了如下方法:在模擬生物乙醇溶液中以1.4X 10-4Ηζ的頻率對(duì)附帶有預(yù)龜裂的拉伸疲勞試驗(yàn)片負(fù)荷相當(dāng)于鋼材的拉伸強(qiáng)度的60%~80% 的交變載荷，以通過試驗(yàn)發(fā)展后的龜裂距離來評(píng)價(jià)SCC敏感性。
[0006] 現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0007] 非專利文獻(xiàn)
[0008] 非專利文南犬1: F · Gui，J · A · Beavers and N. Sridhar, Evaluation of ammonia hydroxide for mitigating stress corrosion cracking of carbon steel in fuel gradeethanol,NACE Corrosion Paper,No.11138(2011)
[0009] 非專利文獻(xiàn)2:X.Lou，J.D.Yang and Preet M Singh，F(xiàn)ilm breakdown and anodic dissolution during stress corrosion cracking of carbon steel in bioethanol，J.Electrochem.Soc.，157，C86，(2010)
[0010] 非專利文獻(xiàn)3:F.Gui，N.Sridhar and J.A.Beavers，Localized corrosion of carbon steel and its implications on the mechanism and inhibition of stress corrosion cracking in Fuel-grade ethanol,Corrosion,Vol.66,No.12,125001(2010)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 發(fā)明所要解決的問題
[0012] 但是，非專利文獻(xiàn)1或2所公開的試驗(yàn)方法不能再現(xiàn)龜裂因高殘余應(yīng)力或交變載荷 而發(fā)展的現(xiàn)實(shí)的SCC。即，該方法中，以恒定的變形速度持續(xù)施加變形，經(jīng)常發(fā)生在龜裂前端 生成新生面(newly-formed surface)，因此，形成比實(shí)際環(huán)境更嚴(yán)酷的SCC環(huán)境，有可能不 能準(zhǔn)確地估算鋼材原本所具有的SCC敏感性。
[0013] 另外，在實(shí)際環(huán)境中，由于應(yīng)力集中于局部腐蝕部而生成龜裂，但上述試驗(yàn)方法 中，通過施加變形而強(qiáng)制性地生成龜裂，因此，難以說該方法能夠模擬生物醇中的SCC環(huán)境。 即，有可能不能準(zhǔn)確地估算鋼材原本所具有的SCC敏感性。
[0014] 另外，非專利文獻(xiàn)3所公開的SCC敏感性評(píng)價(jià)試驗(yàn)方法是施加交變載荷循環(huán)對(duì)從預(yù) 先人工賦予的預(yù)龜裂開始的裂紋的發(fā)展進(jìn)行評(píng)價(jià)，因此，考慮到對(duì)裂紋發(fā)展過程的影響。但 是，忽略了裂紋的生成過程，對(duì)于綜合評(píng)價(jià)SCC敏感性而言是不充分的。
[0015]除此以外，在以宏觀的角度來考慮試驗(yàn)體的情況下，試驗(yàn)最大載荷位于彈性區(qū)域 (elastic region)、并且循環(huán)條件平緩，因此，還存在龜裂發(fā)展速度慢、試驗(yàn)需要大量天數(shù)、 難以短期評(píng)價(jià)的問題。本發(fā)明的目的在于提供能夠?qū)ι锎辑h(huán)境下的鋼材實(shí)驗(yàn)室性地模擬 生物醇中的SCC環(huán)境、并且能夠在短期內(nèi)進(jìn)行評(píng)價(jià)的SCC試驗(yàn)方法。
[0016] 用于解決問題的方法
[0017] 因此，為了解決上述問題，本發(fā)明人反復(fù)進(jìn)行了深入研究、探討，結(jié)果得到了下述 用于解決問題的方法。
[0018] [1]一種醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其是對(duì)鋼材在醇中的應(yīng)力腐蝕開裂 敏感性進(jìn)行評(píng)價(jià)的試驗(yàn)，其特征在于，在覆蓋上述鋼材的單軸拉伸試驗(yàn)片的池中，填充含有 0 · lmmol/L以上且低于40mmol/L的羧酸、0.05mg/L以上且低于300mg/L的氯離子和0 · 1體 積％以上且低于5體積％的水的醇溶液，在上述單軸拉伸試驗(yàn)片的拉伸軸方向上以2.0 X 10-5~2.0 Χ10-2Ηζ的頻率對(duì)上述單軸拉伸試驗(yàn)片負(fù)荷最大應(yīng)力為試驗(yàn)溶液溫度下的屈服 強(qiáng)度以上且低于拉伸強(qiáng)度、最小應(yīng)力為上述屈服強(qiáng)度的0%以上且90%以下的交變應(yīng)力。
[0019] [2]如[1]所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于，將上述試驗(yàn)溶 液溫度設(shè)定為〇°C以上且低于50°C。
[0020] [3]如[1]或[2]所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于，上述試驗(yàn) 溶液中的溶解氧濃度為lmg/L以上。
[0021] [4]如[1]~[3]中任一項(xiàng)所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于， 在上述交變應(yīng)力到達(dá)上述最大應(yīng)力后，將上述最大應(yīng)力保持30秒以上。
[0022] [5]如[1]~[4]中任一項(xiàng)所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于， 上述單軸拉伸試驗(yàn)片中，在平行部具備切口加工部。
[0023] 需要說明的是，本試驗(yàn)中可使用的醇是指脂肪族的一元醇，具體而言，可以適當(dāng)使 用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等。
[0024] 另外，本試驗(yàn)中可使用的羧酸是指飽和脂肪酸，具體而言，可以適當(dāng)使用甲酸、乙 酸、丙酸、丁酸等。
[0025] 另外，本試驗(yàn)中可使用的氯離子是指無機(jī)鹽類所含的Cr離子，具體而言，作為無 機(jī)鹽類，可以適當(dāng)使用氯化鋰、氯化鈉、氯化鈣等。
[0026] 發(fā)明效果
[0027] 根據(jù)本發(fā)明，能夠提供能夠?qū)ι锎辑h(huán)境下的鋼材實(shí)驗(yàn)室性地模擬生物醇中的 SCC環(huán)境、并且能夠在短期內(nèi)進(jìn)行評(píng)價(jià)的SCC試驗(yàn)方法。
【附圖說明】
[0028]圖1是示出應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)片的形狀例的圖。
[0029] 圖2是示出應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)后的試驗(yàn)片截面的裂紋產(chǎn)生狀況的通過顯微鏡觀察 得到的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 以下，對(duì)本發(fā)明具體地進(jìn)行說明。
[0031] 本發(fā)明人對(duì)生物醇環(huán)境下的SCC的發(fā)生機(jī)制進(jìn)行了考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)了下述內(nèi)容。
[0032] 通常，在醇中，鋼材表面的氧化覆膜能夠穩(wěn)定地存在，利用該氧化覆膜來保護(hù)鋼材 表面，因此，腐蝕反應(yīng)幾乎不會(huì)進(jìn)行。但是，在輸送管等的運(yùn)用時(shí)，焊接部附近等位于產(chǎn)生交 變載荷的部位，在該焊接部附近等存在有高殘余應(yīng)力的情況下，局部地負(fù)荷有塑性區(qū)域的 應(yīng)力，會(huì)機(jī)械性地破壞表面的氧化覆膜。在該覆膜破壞部，發(fā)生選擇性的陽極溶解，產(chǎn)生裂 紋。
[0033] 此外，在長期暴露于交變載荷環(huán)境下的結(jié)構(gòu)體中，覆膜破壞部的局部腐蝕和覆膜 再生反復(fù)進(jìn)行多次，裂紋的發(fā)展進(jìn)行，不能保持結(jié)構(gòu)。如果對(duì)裂紋發(fā)展過程詳細(xì)進(jìn)行說明則 如下所述。首先，剛生成的裂紋為新生面，因此，在此發(fā)生陽極溶解反應(yīng)，但同時(shí)發(fā)生再氧化 覆膜形成反應(yīng)，因此，在深度方向上不會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的陽極溶解(裂紋發(fā)展）。
[0034] 但是，因交變載荷而再次局部性地負(fù)荷塑性區(qū)域的應(yīng)力，由此，氧化覆膜被再次破 壞，發(fā)生陽極溶解。如此，陽極溶解進(jìn)一步發(fā)展，深度增加的裂紋成為靈敏度更高的應(yīng)力集 中部位。除此以外，在裂紋前端難以供給氧，覆膜形成變得不充分。
[0035]此外，由于與鋼材表面的氧濃度差和氯離子、羧酸的存在，以裂紋前端作為選擇性 陽極部的腐蝕反應(yīng)變得更容易，溶解反應(yīng)加速，裂紋發(fā)展被促進(jìn)。認(rèn)為最終不能保持結(jié)構(gòu)而 發(fā)生斷裂。本發(fā)明人基于與在此所得到的機(jī)制相關(guān)的見解，為了能夠?qū)嶒?yàn)室性地模擬生物 醇中的SCC并且能夠短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行評(píng)價(jià)試驗(yàn)，設(shè)定了如下條件。
[0036] 在本發(fā)明中，設(shè)定為如下試驗(yàn)方法：在覆蓋單軸拉伸試驗(yàn)片的池中，填充含有 0 · lmmol/L以上且低于40mmol/L的羧酸、0.05mg/L以上且低于300mg/L的氯離子和0 · 1體 積％以上且低于5體積％的水的醇溶液，在上述單軸拉伸試驗(yàn)片的拉伸軸方向上負(fù)荷交變 應(yīng)力。在本試驗(yàn)方法中，醇溶液環(huán)境模擬了生物醇腐蝕環(huán)境，由交變應(yīng)力引起的應(yīng)力負(fù)荷模 擬了通過設(shè)施的運(yùn)用而不可避免地產(chǎn)生的應(yīng)力。
[0037] 接著，對(duì)限定試驗(yàn)環(huán)境條件的理由進(jìn)行說明。由生物醇引起的腐蝕受到醇溶液中 的腐蝕因子的濃度很大影響。
[0038] 首先，羧酸是生物乙醇中的局部腐蝕因子，發(fā)揮溶解鋼材表面的氧化覆膜的功能， 發(fā)揮阻礙氧化覆膜的再生的功能。在表面的氧化覆膜被機(jī)械性地破壞的載荷環(huán)境下，龜裂 產(chǎn)生不一定需要由乙酸等羧酸引起的覆膜溶解。但是，龜裂發(fā)展中，在龜裂前端需要由羧酸 引起的覆膜再生阻礙作用。但是，濃度低于〇. lmmol/L時(shí)，不會(huì)充分發(fā)揮氧化覆膜的再生阻 礙作用。另外，在40mmol/L以上時(shí)，覆膜溶解遍及廣泛的范圍，變成整面腐蝕，因此，羧酸濃 度設(shè)定為〇 . lmmol/L以上且低于40mmol/L。需要說明的是，優(yōu)選為0 . lmmol/L以上且低于 30mmol/L〇
[0039] 另外，氯離子也是生物醇中的局部腐蝕因子，發(fā)揮促進(jìn)在鋼材的氧化覆膜溶解部 的陽極反應(yīng)的功能。但是，濃度低于〇. 〇5mg/L時(shí)，不會(huì)促進(jìn)腐蝕，因此設(shè)定為0.05mg/L以上。 需要說明的是，優(yōu)選為〇. lmg/L以上。另一方面，濃度為300mg/L以上時(shí)，腐蝕被過度促進(jìn)，變 成整面腐蝕，不發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂，因此設(shè)定為低于300mg/L。需要說明的是，優(yōu)選為Ο. lmg/ L以上且低于270mg/L。
[0040]另外，水也顯著參與生物醇中的腐蝕行為。即，水作為羧酸的解離質(zhì)子的輸送體參 與氧化覆膜溶解過程。低于0.1體積％時(shí)，對(duì)于輸送溶液中的解離質(zhì)子而言不充分，不能溶 解鋼材表面的氧化覆膜，不發(fā)生腐蝕。另一方面，在5體積％以上時(shí)，在鋼材表面均勻地供給 羧酸的解離質(zhì)子而變成整面腐蝕，因此，水的濃度設(shè)定為0.1體積％以上且低于5體積％。需 要說明的是，優(yōu)選為0.3體積％以上且低于3體積％。
[0041]此外，試驗(yàn)溶液中的溶解氧也參與氧化覆膜的生成，因此，其濃度優(yōu)選設(shè)定為lmg/ L以上。更優(yōu)選為5mg/L以上。另一方面，氧濃度過度增加會(huì)招致與此相伴的試驗(yàn)設(shè)備的大規(guī) 模化，試驗(yàn)的通用性受損。另外，在實(shí)際的生物醇相關(guān)設(shè)施環(huán)境中，不會(huì)設(shè)想濃度達(dá)到 1000mg/L以上，因此，上限優(yōu)選設(shè)定為低于1000mg/L。更優(yōu)選為5mg/L以上且低于800mg/L。
[0042]另外，一般而言，生物醇與汽油混合使用。汽油對(duì)生物醇中的腐蝕不會(huì)帶來影響， 但出于再現(xiàn)混合后的組成的目的，也可以添加低于30體積％的汽油。
[0043]接著，對(duì)應(yīng)力條件進(jìn)行說明。生物醇中的SCC被認(rèn)為是基于由應(yīng)力集中引起的滑移 的產(chǎn)生和陽極溶解反復(fù)進(jìn)行的機(jī)制而發(fā)展。進(jìn)一步而言，與機(jī)制強(qiáng)烈相關(guān)的新生面受到陽 極溶解反應(yīng)的影響而間歇地生成、或者在改變速度的同時(shí)生成。另外認(rèn)為，在受到新生面的 生成速度的影響而使新生面處的氧化覆膜的再生速度追趕不上新生面的生成速度的情況 下，陽極溶解反應(yīng)顯著地進(jìn)行。
[0044] 即，為了實(shí)驗(yàn)室性地模擬生物醇環(huán)境下使用的鋼材的SCC環(huán)境，需要為對(duì)應(yīng)力集中 部施加可產(chǎn)生局部性滑移的程度的載荷的環(huán)境，并且為滑移的產(chǎn)生與陽極溶解速度相互影 響的環(huán)境。此外，應(yīng)力被緩和，在龜裂前端和其附近充分再生出氧化覆膜后，應(yīng)力增加，龜裂 前端選擇性地發(fā)生覆膜破壞，在這種情況下，龜裂部的陽極溶解反應(yīng)加速進(jìn)行。
[0045]因此，設(shè)定成對(duì)鋼材在單軸拉伸方向上提供交變應(yīng)力。如果為交變應(yīng)力，則能夠再 現(xiàn)SCC機(jī)制，并且能夠加速龜裂發(fā)展而在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行評(píng)價(jià)。從促進(jìn)龜裂發(fā)展的觀點(diǎn)出發(fā)， 關(guān)于交變應(yīng)力條件，將相當(dāng)于在與試驗(yàn)溶液溫度相同的溫度下的上述鋼材的屈服強(qiáng)度的 100%以上且低于拉伸強(qiáng)度的100%的應(yīng)力設(shè)為最大應(yīng)力，將相當(dāng)于屈服強(qiáng)度的0%以上且 90%以下的應(yīng)力設(shè)為最小應(yīng)力。在最大應(yīng)力低于屈服強(qiáng)度的100%時(shí)，在未產(chǎn)生龜裂的時(shí) 亥IJ，不會(huì)負(fù)荷塑性區(qū)域的應(yīng)力，不會(huì)產(chǎn)生因機(jī)械性作用引起的表面的氧化覆膜破壞。即，作 為龜裂產(chǎn)生的前一階段，需要以因醇溶液中的羧酸、氯離子引起的覆膜溶解為起點(diǎn)的局部 腐蝕過程，因此，在評(píng)價(jià)之前需要長時(shí)間。
[0046]需要說明的是，為了避免不依賴于SCC的機(jī)械性斷裂，進(jìn)一步需要低于拉伸強(qiáng)度的 100%。另外，最小應(yīng)力為屈服強(qiáng)度的91%以上時(shí)，在龜裂附近不會(huì)充分地發(fā)生應(yīng)力緩和，在 龜裂前端和其附近不會(huì)再生出充分的氧化覆膜，不能得到由應(yīng)力增加帶來的龜裂前端處的 選擇性陽極反應(yīng)的促進(jìn)效果。
[0047]另一方面，最小應(yīng)力低于屈服強(qiáng)度的0% (變?yōu)閴簯?yīng)力）時(shí)，應(yīng)力振幅變得過大，可 能由于不伴隨有腐蝕的疲勞斷裂現(xiàn)象而引起斷裂。即，不能準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)鋼材在醇中的應(yīng)力 腐蝕開裂敏感性。因此，最小應(yīng)力設(shè)定為屈服強(qiáng)度的0%以上且90%以下。更優(yōu)選為屈服強(qiáng) 度的0%以上且80%以下。另外，本試驗(yàn)中算出的屈服強(qiáng)度可以適當(dāng)使用下屈服點(diǎn)、0.2%偏 置試驗(yàn)應(yīng)力、0 · 5 %初始試驗(yàn)應(yīng)力。
[0048] 另外，交變應(yīng)力的頻率設(shè)定為2.0 X 10-5~2.0 X 10-2Hz。低于2.0 X 10-5Hz時(shí)，覆膜 破壞頻率低，不能充分得到龜裂發(fā)展的促進(jìn)效果。另一方面，超過2.0 X 10-2Ηζ時(shí)，不能充分 確保龜裂前端的覆膜破壞部的覆膜再生時(shí)間，龜裂發(fā)展被抑制。需要說明的是，為了使應(yīng)力 緩和后的應(yīng)力增加所引起的覆膜破壞和此處的陽極溶解充分發(fā)生，在到達(dá)最大應(yīng)力時(shí)，優(yōu) 選繼續(xù)負(fù)荷30秒以上的最大應(yīng)力。
[0049] 另外，鋼材的機(jī)械特性、腐蝕反應(yīng)速度根據(jù)試驗(yàn)溶液溫度而發(fā)生變化，因此，腐蝕 量、SCC發(fā)展的程度不同。為了模擬配置實(shí)際的生物醇設(shè)備的溫度，試驗(yàn)溶液溫度優(yōu)選為0°C 以上且低于50°C。
[0050] 如上所述，本發(fā)明的試驗(yàn)方法中，在模擬出生物醇的腐蝕環(huán)境下對(duì)鋼材提供上述 條件的交變應(yīng)力，由此，在模擬實(shí)際SCC環(huán)境的同時(shí)使SCC的發(fā)生加速。
[0051 ]在此，作為對(duì)象的鋼材可以為裸鋼材或?qū)嵤┝送垦b的鋼材等各種狀態(tài)。
[0052]另外，對(duì)于試驗(yàn)片的形狀沒有特別限定，例如，優(yōu)選為圖1所示的圓棒拉伸型的形 狀，并且將平行部的粗糙度(JIS B0601:2001)設(shè)定為Rz<10ym。另外，出于限定龜裂的產(chǎn)生 位置并且在更早期進(jìn)行評(píng)價(jià)的目的，可以對(duì)試驗(yàn)片的平行部實(shí)施切口加工。切口前端的曲 率半徑過小時(shí)，考慮不到生物醇環(huán)境下的龜裂生成過程，對(duì)于綜合評(píng)價(jià)SCC敏感性而言是不 充分的。因此，切口前端的曲率半徑優(yōu)選設(shè)定為20μπι以上。另外，關(guān)于使用實(shí)施了切口加工 的試驗(yàn)片的情況下的負(fù)荷應(yīng)力的基準(zhǔn)，應(yīng)用將切口底部作為截面積并使用相同形狀的試驗(yàn) 片而得到的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度。
[0053]本發(fā)明的試驗(yàn)方法可以基于從試驗(yàn)開始直至發(fā)生斷裂為止的時(shí)間對(duì)作為對(duì)象的 鋼材的SCC敏感性進(jìn)行定量性評(píng)價(jià)。此外，還可以對(duì)實(shí)施了SCC對(duì)策的鋼材的、耐SCC性提高 效果進(jìn)行比較研究。另外，即使在試驗(yàn)期間中沒有發(fā)生斷裂，也可以通過將未斷裂試驗(yàn)片取 出并進(jìn)行截面觀察來根據(jù)裂紋發(fā)展距離估算SCC敏感性。
[0054] 實(shí)施例1
[0055] 以下，對(duì)實(shí)施例進(jìn)行說明，但本發(fā)明不限定于這些實(shí)施例。
[0056]將模擬了一般管線用途的具有表1所示的成分組成且余量由Fe和不可避免的雜質(zhì) 構(gòu)成的鋼在真空熔化爐中進(jìn)行熔煉后或進(jìn)行轉(zhuǎn)爐熔煉后通過連鑄制成鋼坯。接著，加熱至 1230Γ后，在精乳結(jié)束溫度為820°C的條件下實(shí)施熱乳，從而制成厚度為13mm的鋼板。
[0057] [表1]
[0058] 質(zhì)量 ％
[0060]從這些鋼板上切出圖1所示形狀的單軸圓棒拉伸試驗(yàn)片(平行部尺寸:長度25.4mm X直徑3.81πιπιΦ)，利用相當(dāng)于粒度號(hào)(番手)2000的拋光對(duì)平行部進(jìn)行研磨，對(duì)一部分實(shí)施 切口加工(深度250μπι、曲率半徑50μπι、角度60°)。然后，在丙酮中進(jìn)行5分鐘超聲波脫脂，風(fēng) 干，安裝到低變形速度拉伸試驗(yàn)機(jī)中。
[0061]需要說明的是，試驗(yàn)溫度下的鋼材的屈服強(qiáng)度和拉伸強(qiáng)度在SCC試驗(yàn)前進(jìn)行測定。 對(duì)于本鋼材而言，25°C的屈服強(qiáng)度（下屈服點(diǎn)）為411MPa、拉伸強(qiáng)度為511MPa。需要說明的 是，對(duì)于實(shí)施了切口加工的鋼材而言，屈服強(qiáng)度（下屈服點(diǎn)）為515MPa、拉伸強(qiáng)度為623MPa。 針對(duì)測定的屈服強(qiáng)度，負(fù)荷與各條件相當(dāng)?shù)膽?yīng)力，向覆蓋試驗(yàn)材料的池中填充各組成的試 驗(yàn)溶液，放置240小時(shí)。在延長本試驗(yàn)時(shí)間的情況下，發(fā)生SCC的可能性不一定會(huì)被否定，但 從試驗(yàn)方法的實(shí)用性的觀點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選為上述試驗(yàn)時(shí)間內(nèi)。
[0062] 在試驗(yàn)期間中確認(rèn)到斷裂的情況下，記錄其斷裂時(shí)間。另外，對(duì)于未發(fā)生斷裂的鋼 材，在試驗(yàn)后取出試驗(yàn)片，首先利用顯微鏡實(shí)施外觀觀察，確認(rèn)有無裂紋。對(duì)于確認(rèn)到裂紋 的試驗(yàn)片，觀察截面，測定截面最大裂紋長度，算出裂紋發(fā)展距離。對(duì)于裂紋長度小于20μπι 的試驗(yàn)片，裂紋發(fā)展不充分，判斷為不適合作為SCC敏感性評(píng)價(jià)條件?；谏鲜觯韵率龇绞?判定SCC的有無。
[0063] ◎:斷裂
[0064]〇：有裂紋(裂紋長度為20μπι以上）
[0065] Λ:有微小裂紋(裂紋長度小于20μπι)
[0066] X:無裂紋
[0067] 圖2是示出試驗(yàn)后的試驗(yàn)片的截面的裂紋的產(chǎn)生狀況的由顯微鏡觀察得到的圖。 產(chǎn)生裂紋后，通過使該裂紋發(fā)展，能夠觀察到在圖2中央看到的長度20μπι以上的裂紋。另一 方面，在產(chǎn)生后的發(fā)展沒有充分進(jìn)行的情況下，限于在圖2右側(cè)看到的長度小于20μπι的微小 裂紋。
[0068] 將實(shí)施的試驗(yàn)條件示于表2、表3中，將結(jié)果示于表4中。


[0073]根據(jù)表4明顯可知，發(fā)明例(No. 1~25)均是在圖2所示的由顯微鏡觀察得到的平行 部的截面圖中沒有發(fā)生斷裂、但確認(rèn)到20μπι以上的裂紋的試驗(yàn)片（〇）或者發(fā)生了斷裂的試 驗(yàn)片(◎)，其發(fā)生了 SCC。
[0074]另一方面，比較例(No.26~34)在存在小于20μπι的微小裂紋（Λ)或者無裂紋（X) 的情況下不適合作為SCC性的敏感性評(píng)價(jià)條件。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其是對(duì)鋼材在醇中的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性 進(jìn)行評(píng)價(jià)的試驗(yàn)，其特征在于，在覆蓋所述鋼材的單軸拉伸試驗(yàn)片的池中，填充含有 0 · lmmol/L以上且低于40mmol/L的羧酸、0.05mg/L以上且低于300mg/L的氯離子和0 · 1體 積％以上且低于5體積％的水的醇溶液，在所述單軸拉伸試驗(yàn)片的拉伸軸方向上以2.0 X 10-5~2.0 Χ10-2Ηζ的頻率對(duì)所述單軸拉伸試驗(yàn)片負(fù)荷最大應(yīng)力為試驗(yàn)溶液溫度下的屈服 強(qiáng)度以上且低于拉伸強(qiáng)度、最小應(yīng)力為所述屈服強(qiáng)度的0%以上且90%以下的交變應(yīng)力。2. 如權(quán)利要求1所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于，將所述試驗(yàn)溶 液溫度設(shè)定為〇°C以上且低于50°C。3. 如權(quán)利要求1或2所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于，所述試驗(yàn) 溶液中的溶解氧濃度為lmg/L以上。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于， 在所述交變應(yīng)力到達(dá)所述最大應(yīng)力后，將所述最大應(yīng)力保持30秒以上。5. 如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的醇環(huán)境下的應(yīng)力腐蝕開裂試驗(yàn)方法，其特征在于， 所述單軸拉伸試驗(yàn)片中，在平行部具備切口加工部。
【文檔編號(hào)】G01N17/00GK106030281SQ201580010002
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2015年2月19日
【發(fā)明人】寒澤至, 鹽谷和彥
【申請人】杰富意鋼鐵株式會(huì)社