一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒?br>【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒?。它是?gòu)建待測沉香樣品的GC/MS指紋圖，如果待測沉香樣品的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖基本一致，并含①芐基丙酮、②對甲氧基芐基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅蒼術(shù)醇和⑥白木香醛6種特征成分，判定為天然沉香；如果待測沉香樣品的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖差別較大，只含6種特征成分中的部分成分或不含這6種特征成分，判定為假沉香。本發(fā)明提供的方法具有樣品用量小、操作簡便快速、特征性強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的特點(diǎn)，適合于沉香的真?zhèn)舞b別，不破壞沉香收貯制品的整體結(jié)構(gòu)，能用于沉香及其工藝品等的真?zhèn)舞b別。
【專利說明】
一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒?br>技術(shù)領(lǐng)域：
[0001] 本發(fā)明屬于分析檢測領(lǐng)域，具體涉及一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒ā?br>【背景技術(shù)】：
[0002] 沉香為瑞香料植物白木香含樹脂的木材，產(chǎn)地在中國南方及東南亞，是一種名貴 的木材，同時(shí)也是珍貴的中藥材和香料。因其紋路美觀、香味濃郁，從古至今始終位列名木 之一，在觀賞、藥用、收藏，尤其在工藝品制造中具有非常重要的地位。由于天然沉香結(jié)香緩 慢、價(jià)格昂貴，而人工沉香結(jié)香技術(shù)仍處于發(fā)展階段，無法大規(guī)模生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)沉香，因此無法 滿足市場需求，于是以假冒真、以次充好的情況并不鮮見，其中以添加香精的木材或帶香味 的低價(jià)木材冒充高價(jià)沉香為典型。目前，國內(nèi)外對沉香的化學(xué)成分分析的相關(guān)報(bào)道極少，對 沉香真?zhèn)蔚蔫b別主要停留在宏觀形態(tài)、顯微結(jié)構(gòu)和焚燒鑒別香氣等，這些方法主要依靠經(jīng) 驗(yàn)、主觀性大，無法對沉香真?zhèn)芜M(jìn)行科學(xué)鑒別，急需建立一種能準(zhǔn)確、快速、簡便、非破壞性 地對沉香進(jìn)行真?zhèn)舞b別的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明的第一個(gè)目的是提供一種沉香指紋圖譜的構(gòu)建方法，該沉香指紋圖譜能用 于沉香及其工藝品等的真?zhèn)舞b別，解決沉香真?zhèn)舞b別的難題，為打擊以添加香精的木材或 帶香味的低價(jià)木材冒充高價(jià)沉香的不法行為提供科學(xué)的檢測方法。
[0004] 本發(fā)明的沉香指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟：
[0005] 采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分，再采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián) 用測定沉香香氣成分的化學(xué)組成，以質(zhì)譜全掃描方式記錄總離子流色譜圖，得到天然沉香 的GC/MS指紋圖，對GC/MS指紋圖中各色譜峰對應(yīng)的質(zhì)譜圖進(jìn)行解析，確定天然沉香中含有 六種共有特征成分:①芐基丙酮、②對甲氧基芐基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅蒼 術(shù)醇和⑥白木香醛。
[0006] 優(yōu)選，具體步驟為：
[0007] a、采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分：取天然沉香0.05~ 〇.3g，剪碎，裝入有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將固相微萃取針穿過密封塞插入 頂空瓶中，推出萃取頭，于50~80°C下萃取30~50min;
[0008] b、采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定沉香香氣成分的化學(xué)組成:取出步驟a的固相微萃 取針迅速插入氣相色譜進(jìn)樣口中，在250°C下解吸5~20min，GC-MS測定微量成分。
[0009] 進(jìn)一步優(yōu)選，具體步驟為：
[0010] a、采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分：取天然沉香0.1~ 0.15g，剪碎，裝入有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將固相微萃取針穿過密封塞插入 頂空瓶中，推出萃取頭，于60~80°C下萃取30~50min;
[0011] b、采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定沉香香氣成分的化學(xué)組成:取出步驟a的固相微萃 取針迅速插入氣相色譜進(jìn)樣口中，在250°C下解吸10min，GC-MS測定微量成分，氣相色譜條 件為:色譜柱:AB-5彈性石英毛細(xì)管柱，載氣:He;柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn) 樣口溫度：250°C ;柱初溫100°C，程序升溫以6°C/min至240°C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間 26.033min;質(zhì)譜條件：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0012] 本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒?，其特征在于，包括以下?驟:按照上述沉香指紋圖譜的構(gòu)建方法構(gòu)建待測沉香樣品的GC/MS指紋圖，如果待測沉香樣 品的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖基本一致，并含①芐基丙酮、②對甲氧基芐基 丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅蒼術(shù)醇和⑥白木香醛6種特征成分，判定為天然沉 香;如果待測沉香樣品的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖差別較大，只含6種特征成 分中的部分成分或不含這6種特征成分，判定為假沉香。
[0013] 本發(fā)明提供的方法具有樣品用量小、操作簡便快速、特征性強(qiáng)、結(jié)果準(zhǔn)確可靠的特 點(diǎn)，適合于沉香的真?zhèn)舞b別，不破壞沉香收貯制品的整體結(jié)構(gòu)，能用于沉香及其工藝品等的 真?zhèn)舞b別。
[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果：
[0015] (1)本方法采用固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)技術(shù)建立全新的沉香真 偽鑒別方法;檢測靈敏度高，用量小，不破壞工藝品；以特征成分為判定依據(jù)，可靠性高，唯 一性強(qiáng)，適用于鑒別沉香及其工藝品等的真?zhèn)巍?br>[0016] (2)本方法簡便實(shí)用，是鑒別沉香真?zhèn)蔚挠行Х椒ǎ哂蟹浅Ｃ黠@的社會效益和經(jīng) 濟(jì)效益。
【附圖說明】：
[0017] 圖1是實(shí)施例1的天然沉香的總離子流色譜圖（TIC)，其中1、芐基丙酮;2、對甲氧基 芐基丙酮;3、沉香呋喃;4、沉香螺旋醇;5、茅蒼術(shù)醇;6、白木香醛；
[0018] 圖2是實(shí)施例2的沉香樣品A的總離子流色譜圖，其中1、芐基丙酮;2、對甲氧基芐基 丙酮;3、沉香呋喃;4、沉香螺旋醇;5、茅蒼術(shù)醇;6、白木香醛；
[0019] 圖3是實(shí)施例3的沉香樣品B的總離子流色譜圖；
[0020] 圖4是實(shí)施例4的沉香樣品C的總離子流色譜圖，其中1、芐基丙酮；
[0021] 圖5是實(shí)施例5的沉香樣品D的總離子流色譜圖，其中1、芐基丙酮;2、對甲氧基芐基 丙酮;3、沉香呋喃;4、沉香螺旋醇;5、茅蒼術(shù)醇;6、白木香醛；
[0022] 圖6是實(shí)施例6的沉香樣品E的總離子流色譜圖，其中1、芐基丙酮;2、對甲氧基芐基 丙酮;3、沉香呋喃;4、沉香螺旋醇;5、茅蒼術(shù)醇;6、白木香醛。
【具體實(shí)施方式】：
[0023]以下實(shí)施例是對本發(fā)明的進(jìn)一步說明，而不是對本發(fā)明的限制。
[0024]實(shí)施例1:天然沉香
[0025] (1)取天然沉香，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.10g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0026] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wn PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在70°C水浴加熱萃取40min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0027] 色譜條件是：色譜柱:AB-5 (30m X 0 ? 25mm X 0 ? 25WH)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣：He (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0028]質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0029] 天然沉香的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜香氣成分總離子流色譜圖（TIC)見圖1，即 為天然沉香的GC/MS指紋圖譜。
[0030] 本發(fā)明人對100多種天然沉香按照上述方法建立其GC/MS指紋圖譜，經(jīng)譜庫檢索和 人工解析，鑒定出天然沉香的香氣成分。對1〇〇多種天然沉香樣品中進(jìn)行歸納總結(jié)，得到天 然沉香的6種共有的特征成分。這6種特征成分的分子式、分子量和質(zhì)譜特征尚子見表1。 [0031]表1沉香的特征香氣成分組成及相對含量
[0033]實(shí)施例2:沉香樣品A的真?zhèn)舞b別
[0034] (1)取沉香樣品A，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.10g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0035] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wii PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在70°C水浴加熱萃取40min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0036] 色譜條件是：色譜柱:AB-5 (30m X 0.25mm X 0.25WH)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣:He (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0037] 質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0038] 沉香樣品A的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜香氣成分總離子流色譜圖（TIC)見圖2， 經(jīng)質(zhì)譜鑒定沉香樣品A的特征成分如表2所示。
[0039] 表2沉香樣品A香氣的組成及相對含量
[0041] 沉香樣品A的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖（圖1)吻合，且相對含量也與 天然沉香(表1)較接近，可確定該沉香樣品的為真沉香，與實(shí)際情況一致。
[0042] 實(shí)施例3:沉香樣品B的真?zhèn)舞b別
[0043] (1)取沉香樣品B，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.12g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0044] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wii PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在70°C水浴加熱萃取35min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0045] 色譜條件是：色譜柱:AB-5 (30m X 0.25mm X 0.25WH)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣:He (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0046]質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0047] 沉香樣品B的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜香氣成分總離子流色譜圖（TIC)見圖3， 經(jīng)質(zhì)譜鑒定沉香樣品B的特征成分如表3所示。
[0048] 表3沉香樣品B香氣的組成及相對含量
[0050]沉香樣品B的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖（圖1)不吻合，未檢測到任何 一種特征成分，可確定該沉香樣品為偽沉香，與實(shí)際情況一致。
[0051 ]實(shí)施例4:沉香樣品C的真?zhèn)舞b別
[0052] (1)取沉香樣品C，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.14g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0053] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wii PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在65°C水浴加熱萃取45min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0054] 色譜條件是：色譜柱:AB-5 (30m X 0.25mm X 0.25WH)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣:He (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0055] 質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0056] 沉香樣品C的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜總離子流色譜圖（TIC)見圖4,經(jīng)質(zhì)譜鑒 定沉香樣品C的特征成分如表4所示。
[0057] 表4沉香樣品C香氣的組成及相對含量
[0059] 沉香樣品C的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖（圖1)不吻合，僅檢出芐基丙 酮一種特征成分，且未檢測到其它特征成分，可確定該沉香樣品為添加香精的偽沉香，與實(shí)
際情況一致。
[0060] 實(shí)施例5:沉香樣品D的真?zhèn)舞b別
[0061] (1)取沉香樣品D，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.13g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0062] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wii PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在60°C水浴加熱萃取50min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0063] 色譜條件是：色譜柱^8-5(3〇111\0.25111111\0.25_)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣 :此 (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0064]質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0065] 沉香樣品D的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜香氣成分總離子流色譜圖（TIC)見圖5， 經(jīng)質(zhì)譜鑒定沉香樣品D的特征成分如表5所示。
[0066] 表5沉香樣品D香氣的組成及相對含量
[0068]沉香樣品D的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖（圖1)吻合，且相對含量也與 天然沉香(表1)較接近，可確定該沉香樣品的為真沉香，與實(shí)際情況一致。
[0069]實(shí)施例6:沉香樣品E的真?zhèn)舞b別
[0070] (1)取沉香樣品E，用沉香勾刀勾取木絲，適當(dāng)剪碎，稱取約0.15g樣品，裝入20mL帶 有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，樣品放入進(jìn)樣器中；
[0071] (2)將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶中，推出萃取頭(萃取頭距樣品表面約 lcm，所述的萃取頭是65wii PDMS/DVB SPME萃取頭，貨號：SAAB-57310U，上海安譜科學(xué)儀器 有限公司），固相微萃取沉香香氣成分，在80°C水浴加熱萃取30min，之后將固相微萃取針迅 速插入Agilent 7890B GC/5977A MSD氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的氣相進(jìn)樣口中，在250°C下解 吸lOmin，利用GS/MS測定沉香香氣成分的化學(xué)組成。
[0072] 色譜條件是：色譜柱^8-5(3〇111\0.25111111\0.25_)彈性石英毛細(xì)管柱。載氣 ：此 (99.999 % );柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度:250 °C ;柱初溫100 °C，程序 升溫以6 °C/min至240 °C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min。固相微萃取的解吸時(shí)間為 10min〇
[0073]質(zhì)譜條件是：離子源:EI源；離子源溫度:230°C;四極桿溫度：150°C;色譜-質(zhì)譜連 接口溫度:280°C;電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式： SCAN，掃描范圍 33 ~250u，Threshold:50。
[0074] 沉香樣品E的固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜香氣成分總離子流色譜圖（TIC)見圖6， 經(jīng)質(zhì)譜鑒定沉香樣品E的特征成分如表6所示。
[0075] 表6沉香樣品E香氣的組成及相對含量
[0077] 沉香樣品E的GC/MS指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖（圖1)吻合，且相對含量也與 天然沉香(表1)較接近，可確定該沉香樣品的為真沉香，與實(shí)際情況一致。
[0078] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種沉香指紋圖譜的構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟： 采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分，再采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測 定沉香香氣成分的化學(xué)組成，以質(zhì)譜全掃描方式記錄總離子流色譜圖，得到天然沉香的GC/ MS指紋圖，對GC/MS指紋圖中各色譜峰對應(yīng)的質(zhì)譜圖進(jìn)行解析，確定天然沉香中含有六種共 有特征成分:①芐基丙酮、②對甲氧基芐基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺旋醇、⑤茅蒼術(shù)醇和 ⑥白木香醛。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于，具體步驟為： a、 采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分:取天然沉香0.05~0.3g，剪 碎，裝入有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶 中，推出萃取頭，于50~80°C下萃取30~50min; b、 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定沉香香氣成分的化學(xué)組成:取出步驟a的固相微萃取針 插入氣相色譜進(jìn)樣口中，在250°C下解吸5~20min，GC-MS測定成分。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的構(gòu)建方法，其特征在于，具體步驟為： a、 采用頂空固相微萃取的方法富集天然沉香的香氣成分:取天然沉香0.1~0.15g，剪 碎，裝入有聚四氟乙烯密封塞的頂空瓶中，密封，將固相微萃取針穿過密封塞插入頂空瓶 中，推出萃取頭，于60~80°C下萃取30~50min; b、 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測定沉香香氣成分的化學(xué)組成:取出步驟a的固相微萃取針 插入氣相色譜進(jìn)樣口中，在250°C下解吸lOmin，GC-MS測定微量成分，氣相色譜條件為:色譜 柱:AB-5彈性石英毛細(xì)管柱，載氣:He;柱流量:0.7mL/min，恒流;不分流進(jìn)樣;進(jìn)樣口溫度： 250°C;柱初溫100°C，程序升溫以6°C/min至240°C，保留2.7min，運(yùn)行時(shí)間26.033min;質(zhì)譜 條件:離子源:EI源;離子源溫度:230°C ;四極桿溫度：150°C ;色譜-質(zhì)譜連接口溫度:280°C ; 電子能量:70eV;電子倍增器電壓:在自動調(diào)諧基礎(chǔ)上加200V;掃描方式:SCAN，掃描范圍33 ~250u，Threshold:50。4. 一種鑒別沉香真?zhèn)蔚姆椒ǎ涮卣髟谟?，按照?quán)利要求1、2或3所述的沉香指紋圖譜 的構(gòu)建方法構(gòu)建待測沉香樣品的GC/MS指紋圖，如果待測沉香樣品的GC/MS指紋圖與天然沉 香的GC/MS指紋圖基本一致，并含①芐基丙酮、②對甲氧基芐基丙酮、③沉香呋喃、④沉香螺 旋醇、⑤茅蒼術(shù)醇和⑥白木香醛6種特征成分，判定為天然沉香;如果待測沉香樣品的GC/MS 指紋圖與天然沉香的GC/MS指紋圖差別較大，只含6種特征成分中的部分成分或不含這6種 特征成分，判定為假沉香。
【文檔編號】G01N30/02GK106053645SQ201610389914
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月1日
【發(fā)明人】吳惠勤, 黃曉蘭, 黃芳, 林曉珊, 侯思潤
【申請人】中國廣州分析測試中心