一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：(1)準(zhǔn)確量取鈍化液樣品，往樣品中加入絡(luò)合劑和緩沖溶液，攪拌反應(yīng)10min～30min；(2)將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，加入有機(jī)溶劑萃取，分離出水相和有機(jī)相，將最后獲得的水相收集；(3)往水相中加入酸溶液，調(diào)節(jié)pH至1.5～2.5；(4)加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容；(5)在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的含量。本發(fā)明采用5?Br?PADAP絡(luò)合劑和pH為9的碳酸鈉?碳酸氫鈉緩沖溶液，能分離掉各種干擾離子，同時(shí)干擾色也被去掉，能準(zhǔn)確測(cè)定六價(jià)鉻離子含量。
【專利說明】
一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及金屬離子檢測(cè)方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量 的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 新興電子技術(shù)的迅速的發(fā)展一方面讓產(chǎn)品不斷更新?lián)Q代，如僅僅在10余年時(shí)間里 CPU由386到目前的酷睿多核，主頻由386的8MHz到酷睿i5(四核)單核2.8GHz，差不多一兩年 就更新?lián)Q代一次:另一方面，在享受技術(shù)進(jìn)步的同時(shí)，人們也被迫面對(duì)堆積如山的電子廢棄 物，電子廢棄物的環(huán)境問題也被越來越重視。各國(guó)對(duì)電子電氣廢棄物的處理基本是以填埋 為主，這些電子廢棄物中的有害物質(zhì)如Pb，Cd，Hg等進(jìn)入水、土壤和空氣中，對(duì)人類環(huán)境及自 然生態(tài)造成極大污染。為此，歐盟首先于2003年2月13號(hào)制定出了 RoHS指令，隨之包括中國(guó)， 美國(guó)和日本等國(guó)都制定了類似的指令，以法令的形式強(qiáng)制認(rèn)證，以限制電子電氣產(chǎn)品中有 害物質(zhì)的使用。在RoHS指令中，Cr 6+被要求不得超過0. lwt%。
[0003] Cr6+的檢測(cè)有不同的標(biāo)準(zhǔn)，如IEC 62321:2008，SJ/T11365-2006, ISO 3613，EPA-3060A及D1N53314等。這些方法都是采用二苯碳酰二肼在酸性條件下顯色反應(yīng)的分光光度 法。其原理是利用在酸性條件下具有強(qiáng)氧化性的c，和二苯碳酰二肼氧化還原反應(yīng)，Cr6+還原 成Cr 3+后與二苯碳酰二肼的氧化產(chǎn)物絡(luò)合形成紫紅色的絡(luò)合物，用比色法即可精確定量Cr6 +的濃度。由于測(cè)試的是Cr的單一價(jià)態(tài)，在測(cè)試過程中的操作步驟如會(huì)導(dǎo)致價(jià)態(tài)變化的將會(huì) 使結(jié)果準(zhǔn)確性受到影響，此外因?yàn)槭遣捎帽壬ǎ芤褐腥绻蓄伾脑?，將?huì)對(duì)測(cè)試過程 產(chǎn)生很大的干擾。
[0004] 對(duì)于Cr6+的測(cè)試來說，電鍍液和鈍化液是一類特殊樣品。以鈍化液為例，它由主成 膜劑(三價(jià)鉻離子），穩(wěn)定劑(絡(luò)合劑，有草酸、檸檬酸和氟離子等），氧化劑(硝酸根等），和其 他離子(調(diào)節(jié)鈍化膜的耐腐蝕性、耐磨性及鈍化膜的顏色），顏色很深。要檢測(cè)這樣一種含有 大量Cr 3+的樣品中的Cr6+，其檢測(cè)過程中的操作步驟容易影響結(jié)果的準(zhǔn)確性，此外因?yàn)槠漕?色很深，其對(duì)比色法干擾很大。這類樣品的Cr 6+測(cè)試因?yàn)橐陨显螂y以得到可以置信的結(jié) 果，此類產(chǎn)品的相關(guān)認(rèn)證亦被這項(xiàng)結(jié)果阻礙。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，準(zhǔn) 確度高、重現(xiàn)性好。
[0006] 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取鈍化液樣品，往樣品中加入絡(luò)合劑和緩沖溶液，攪拌反應(yīng)lOmin~30min; (2) 將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，加入有機(jī)溶劑萃取，分離出水相和有機(jī)相，收集水相； (3) 用酸調(diào)節(jié)水相pH至1.5~2.5; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容； (5)在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。
[0007]優(yōu)選的，所述的步驟(1)中絡(luò)合劑為5-Br-PADAP乙醇溶液。
[0008]優(yōu)選的，所述的步驟(1)中緩沖溶液為pH為9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液。
[0009] 優(yōu)選的，所述的步驟(2)中加入有機(jī)溶劑萃取三次。
[0010] 優(yōu)選的，所述的步驟(2)中有機(jī)溶劑為氯仿。
[0011] 優(yōu)選的，所述的步驟(3)中所述的酸是硫酸。
[0012] 有益效果:針對(duì)六價(jià)鉻離子測(cè)試分析的標(biāo)準(zhǔn)方法IEC62321和ASTM3060A對(duì)電鍍鈍 化液等含有大量各類金屬離子以及深干擾色樣品測(cè)試的困難，選擇用pH為9的碳酸鈉-碳酸 氫鈉緩沖溶液，采用在測(cè)試前用5-Br-PADAP溶液能分離掉各種干擾離子，同時(shí)干擾色也被 去掉，六價(jià)鉻離子的比色法也得以順利進(jìn)行。
【具體實(shí)施方式】
[0013] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)介紹，但不局限于此。
[0014] 實(shí)施例1 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取lmL樣品1，往樣品1中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH為 9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液，攪拌反應(yīng)lOmin; (2) 將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分離出水相和有機(jī)相， 收集水相； (3) 用硫酸調(diào)節(jié)水相pH至2.5; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容lOOmL; (5) 在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。
[0015] 實(shí)施例2 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取lmL樣品2，往樣品2中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH為 9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液，攪拌反應(yīng)30min; (2) 將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分離出水相和有機(jī)相， 收集水相； (3) 用硫酸調(diào)節(jié)水相pH至1.5; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容lOOrnL; (5) 在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。
[0016] 實(shí)施例3 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取lmL樣品3，往樣品3中加入3mL 10wt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和10mL pH為 9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液，攪拌反應(yīng)20min; (2) 將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分離出水相和有機(jī)相， 收集水相； (3) 用硫酸調(diào)節(jié)水相pH至2; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容lOOmL; (5) 在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。
[0017] 實(shí)施例4 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取lmL樣品4，往樣品4中加入3mL 1 Owt%的5-Br-PADAP乙醇溶液和1 OmL pH為 9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液，攪拌反應(yīng)25min; (2) 將反應(yīng)后溶液導(dǎo)入分液漏斗，每次加入10mL氯仿萃取三次，分離出水相和有機(jī)相， 收集水相； (3) 用硫酸調(diào)節(jié)水相pH至2; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容lOOrnL; (5) 在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。
[0018] 實(shí)施例1至中的樣品1至4位四種不同的含鉻鈍化液，根據(jù)Cr6+標(biāo)準(zhǔn)曲線方程C=0.56 X A+0.04(R2=0.9986)計(jì)算各樣品的中Cr6+的濃度，其中，C為測(cè)試樣品濃度，單位為ppm，A為 吸光度，原樣品濃度Co=100C，，結(jié)果如下表所示：
本發(fā)明選擇用5-Br-PADAP作為金屬絡(luò)合劑，并且選用pH為9的碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶 液，可以使5-Br-PADAP選擇性的和溶液中的Zn2+、Fe3+、Cu2+、Cd 2+、Co2+、Ni2+和Mn2+等金屬離子 反應(yīng)，而不會(huì)與Cr 6+反應(yīng)，可以排除各種干擾離子，同時(shí)干擾色也被去掉，可以準(zhǔn)確的檢測(cè)溶 液中Cr6+的含量。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 準(zhǔn)確量取鈍化液樣品，往樣品中加入絡(luò)合劑和緩沖溶液，攪拌反應(yīng)lOmin~30min; (2) 將反應(yīng)液導(dǎo)入分液漏斗，加入有機(jī)溶劑萃取，分離出水相和有機(jī)相，收集水相； (3) 用酸調(diào)節(jié)水相pH至1.5~2.5; (4) 加入二苯碳酰二肼丙酮溶液，顯色，定容； (5) 在紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定樣品顯色定容后在540nm處的吸光度，計(jì)算樣品Cr6+的 含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的步 驟(1)中絡(luò)合劑為5-Br-PADAP乙醇溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的步 驟(1)中緩沖溶液為pH為9的碳酸鈉-碳酸氫鈉溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的步 驟(2)中加入有機(jī)溶劑萃取三次。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的步 驟(2)中有機(jī)溶劑為氯仿。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈍化液中六價(jià)鉻離子含量的檢測(cè)方法，其特征在于所述的步 驟(3)中所述的酸是硫酸。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK106092921SQ201610374713
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年5月31日
【發(fā)明人】灝や負(fù), 尤為
【申請(qǐng)人】無錫伊佩克科技有限公司