氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，特別是一種反吹切換法用于氧化鋯氣相色譜法分析的二氧化碳等氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋯檢測器常用于氣相色譜法分析高純氮、氬、氦等惰性氣體中的微量氫、氧、甲烷和一氧化碳(見HG/T 2686-1995惰性氣體中微量氫、氧、甲烷、一氧化碳的測定氧化鋯檢測器氣相色譜法)。而氧化鋯檢測器由于其自身的特性極易被水、油分、硫化物等污染而中毒失效?，F(xiàn)有技術(shù)中未見用于二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氫、乙烯等氣體中的微量氫、氧雜質(zhì)的氧化鋯氣相色譜法。利用氧化鋯檢測器進行上述氣體中的微量氫、氧雜質(zhì)的氣相色譜分析是本實用新型的主要研宄課題。
【實用新型內(nèi)容】
[0003]發(fā)明目的:針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提供一種采用氧化鋯檢測器氣相色譜法的二氧化碳等氣體中的微量氫和氧的氣相色譜分析裝置。
[0004]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實用新型采用的技術(shù)方案如下:
[0005]一種氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，包括一氧化鋯檢測器和一氣體十通閥，所述十通閥的十個通口順時針按順序編號為通口一至通口十；所述通口十和通口三之間接有定量管，通口九和通口五之間接有第一色譜柱，通口六和氧化鋯檢測器之間接有第二色譜柱，通口一連接第一載氣管，通口七連接第二載氣管，通口四連接第三載氣管，通口八連接氣阻；所述第一色譜柱的填料為Paropak Q，第二色譜柱的填料為13X或5A分子篩；所述第一載氣管用于接待分析樣品氣體，第二載氣管和第三載氣管用于接高純氮氣。
[0006]優(yōu)選的，所述定量管的容量為I毫升，所述第一色譜柱為不銹鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3毫米，壁厚0.5毫米，填料為高分子微球Paropak Q ;所述第二色譜柱為不銹鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3暈米，壁厚0.5暈米，填料為13X或5A分子篩。
[0007]工作原理:利用本實用新型進行氣體中的微量氫和氧的氣相色譜分析時，根據(jù)十通閥的切換分進樣狀態(tài)和取樣狀態(tài)，進樣時，第二路載氣由第二載氣管進入通口四、通口三，推動定量管中的樣品氣由通口十、通口九進入第一色譜柱，樣品氣中的氫和氧經(jīng)第一色譜柱分離后率先由通口五、通口六進入第二色譜柱。當(dāng)主成分還在第一色譜柱時，切換到取樣狀態(tài)，第二路載氣由通口四、通口五將第一色譜柱中的樣品氣中其余氣體由通口九、通口八再經(jīng)氣阻放空排出；同時，第一路載氣由第一載氣管進入通口七、通口六推動經(jīng)第二色譜柱分離出的氫和氧進入氧化鋯檢測器進行檢測，樣品氣從通口一、通口十進入，推動定量管中的載氣從通口二排出，樣氣填滿定量管并且第一色譜柱中的其他成分排空后，再切換到進樣狀態(tài)進行分析。
[0008]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單，采用反吹切換氣路切割技術(shù)，利用一個氣體十通閥，用Paropak Q作預(yù)切和反吹柱，用13X或5A分子篩作分析柱，能夠有效利用氧化鋯檢測器分析二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氫、乙烯等氣體樣品中的微量氫和氧，避免了樣氣中的其他氣體對氧化鋯檢測器中毒的影響，同時避免了樣氣中其他氣體成分對氫、氧測定的干擾。
【附圖說明】
[0009]圖1為本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖(十通閥處于OFF狀態(tài))；
[0010]圖2為本實用新型實施例的結(jié)構(gòu)示意圖(十通閥處于ON狀態(tài))；
[0011]圖3為本實用新型實施例中第一色譜柱的色譜示意圖；
[0012]圖4為本實用新型實施例中第二色譜柱的色譜示意圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和實施例對本實用新型進行進一步說明:
[0014]如圖1、2所示，本實用新型實施例公開的氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，包括一個氧化鋯檢測器101和一個氣體十通閥102，十通閥102的十個通口順時針按順序編號:通口一 ~通口十(閥盤標(biāo)記1~10);通口十和通口三之間接有定量管103，通口九和通口五之間接有第一色譜柱104，通口六和氧化鋯檢測器101之間接有第二色譜柱105，通口一連接用于接入待分析樣品氣的第一載氣管，通口七和通口四分別連接用于接入載氣的第二載氣管和第三載氣管，載氣為高純氮氣(純度大于99.999%)，通口八連接氣阻106。
[0015]其中，定量管103的容量為I毫升，第一色譜柱104的填料為高分子微球ParopakQ 60-80目，可采用不繡鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3毫米，壁厚0.5毫米；第二色譜柱的填料為13X或5A分子篩60~80目，同樣可采用不繡鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3毫米，壁厚0.5暈米。
[0016]下面以采用本實用新型實施例的分析裝置實現(xiàn)二氧化碳?xì)怏w中微量氫(0.1-10X lCT6mol/mol)和氧(0.1-10X lCT6mol/mol)的分析為例，說明本裝置的工作過程。甲烷、二氧化硫、硫化氫、乙烯等其它類似氣體中微量氫和氧使用本裝置進行分析的工作過程是一樣的。
[0017]將色譜柱的溫度設(shè)定在30~50°C之間，氧化鋯檢測器的溫度設(shè)定在600~700°C之間，待分析樣品氣從十通閥的通口一進，經(jīng)通口十、定量管103、通口三，從通口二排空。啟動色譜儀程序，由程序控制氣體十通閥102由OFF轉(zhuǎn)到ON狀態(tài)(進樣)，高純氮氣作為載氣，經(jīng)減壓閥減壓到0.5MPa，分兩路經(jīng)穩(wěn)流穩(wěn)壓裝置分別從第二載氣管進入通口七(載氣1)，第三載氣管進入通口四(載氣2)。載氣2進入通口四、通口三，推動定量管103中的樣品氣由通口十、通口九進入第一色譜柱104，如圖3所示，第一色譜柱104將樣品氣中的氫和氧，與二氧化碳等其他氣體分離，樣品氣中的氫和氧經(jīng)率先由通口五、通口六進入第二色譜柱105，如圖4所示，第二色譜柱105再將樣品氣中的氫和氧兩種氣體分離。當(dāng)樣品氣中的其他成分還在第一色譜柱時(圖3中t時刻，一般在切換到進樣狀態(tài)1.5秒左右)，十通閥102由ON再轉(zhuǎn)到OFF狀態(tài)(取樣)，載氣2由通口四、通口五將第一色譜柱104中的樣品氣中其余氣體由通口九、通口八再經(jīng)氣阻106放空排出；同時，載氣I由第一載氣管進入通口七、通口六、第二色譜柱，推動樣品氣中的氫和氧進入氧化鋯檢測器101進行檢測。取樣狀態(tài)時，樣品氣從通口一進入，再經(jīng)通口十，將定量管103中的載氣2經(jīng)通口三從通口二吹出，樣品氣填滿定量管103并且第一色譜柱104中的其他成分全部排出后，再進入進樣狀態(tài)，進行下一次分析。
[0018]為了防止分析過程中排出的氣體造成污染或浪費，可以在排氣管處設(shè)置氣體過濾或回收裝置。
[0019]本實用新型實施例利用不同特性的色譜柱組合，用一個氣體十通閥完成進樣和反吹操作，氫、氧與樣氣中的二氧化碳及其他氣體分離進入下一色譜柱，同時將二氧化碳及其他氣體分離反吹放空，而不干擾氫和氧的測定，使得樣品中的氫和氧可以進入氧化鋯檢測器檢測，避免了樣氣中的其他氣體對氧化鋯檢測器中毒的影響，同時避免了樣氣中其他氣體成分對氫、氧測定的干擾。本實用新型設(shè)計合理，控制簡單，拓寬了氧化鋯檢測器的應(yīng)用場景，可以分析大部分氣體樣品中的微量氫和氧。
[0020]以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，所作的修改、替換或改進也應(yīng)視為本實用新型的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，包括一氧化鋯檢測器，其特征在于，還包括一氣體十通閥，所述十通閥的十個通口順時針按順序編號為通口一至通口十；所述通口十和通口三之間接有定量管，通口九和通口五之間接有第一色譜柱，通口六和氧化鋯檢測器之間接有第二色譜柱，通口 一連接第一載氣管，通口七連接第二載氣管，通口四連接第三載氣管，通口八連接氣阻；所述第一色譜柱的填料為Paropak Q，第二色譜柱的填料為13X或5A分子篩；所述第一載氣管用于接待分析樣品氣體，第二載氣管和第三載氣管用于接高純氮氣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，其特征在于，所述樣品氣體為二氧化碳、甲烷、二氧化硫、硫化氫或乙烯中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，其特征在于，所述定量管的容量為I毫升，所述第一色譜柱為不銹鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3毫米，壁厚.0.5毫米，填料為高分子微球Paropak Q ;所述第二色譜柱為不銹鋼色譜柱，柱長為2米，內(nèi)徑3毫米，壁厚0.5毫米，填料為13X或5A分子篩。
【專利摘要】本實用新型公開了一種氣體中的微量氫和氧氣相色譜分析裝置，包括一氧化鋯檢測器，還包括一氣體十通閥，十通閥的十個通口順時針按順序編號為通口一至通口十；通口十和通口三之間接有定量管，通口九和通口五之間接有第一色譜柱，通口六和氧化鋯檢測器之間接有第二色譜柱，通口一連接第一載氣管，通口七連接第二載氣管，通口四連接第三載氣管，通口八連接氣阻。本實用新型設(shè)計合理，結(jié)構(gòu)簡單，采用反吹切換氣路切割技術(shù)，利用一個氣體十通閥，用Paropak Q作預(yù)切和反吹柱，用13X或5A分子篩作分析柱，能夠有效利用氧化鋯檢測器分析二氧化碳等氣體樣品中的微量氫和氧，避免樣氣中的其他氣體對氧化鋯檢測器中毒的影響以及對氫、氧測定的干擾。
【IPC分類】G01N30-60, G01N30-02
【公開號】CN204346990
【申請?zhí)枴緾N201520004981
【發(fā)明人】林培川
【申請人】南京特種氣體廠有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月5日