一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種氣相色譜系統(tǒng)，尤其涉及煤制甲醇項(xiàng)目全組分分析。
【背景技術(shù)】
[0002]甲醇不僅是重要的化工原料，作為清潔燃料也越來越受到重視。因受國際石油價(jià)格高漲的影響，我國石油進(jìn)口快速增長的壓力加大，為保障能源安全，國家提出了重點(diǎn)發(fā)展煤基醇醚燃料、甲醇制烯烴及煤制油的戰(zhàn)略設(shè)想，并已開始進(jìn)行工程開發(fā)示范。在此背景下，我國“十一五”甲醇項(xiàng)目建設(shè)不斷加快，生產(chǎn)能力和產(chǎn)量增長迅速。甲醇生產(chǎn)所用原料主要有煤炭、焦炭、天然氣、重油、石腦油、焦?fàn)t煤氣、乙炔尾氣等。我國能源資源現(xiàn)狀是缺油、少氣、富煤。以煤為原料生產(chǎn)甲醇、合成氨是我國的主流，在今后一個(gè)相當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)不會(huì)有大的改變。煤制甲醇是煤化工產(chǎn)業(yè)的重要組成部分，其中間產(chǎn)物和成品包括精甲醇、粗甲醇、雜醇油、煤氣、甲醛等，各種產(chǎn)物均可以采用氣相色譜法來分析。因樣品組成復(fù)雜，既有液體成分又有永久性氣體和少量烴類，因此一般采用兩到三臺(tái)色譜分別檢測氣體、醇類和徑類。其中分子篩可以分離h2、02、N2、CO、CH4,高分子多孔小球(無法分離h2、02、N2、CO，只能在色譜圖上形成一個(gè)混合峰)能分離CO2、烴類、甲醇、甲醛。雜醇油及乙醛等其它含氧化合物用一根極性的毛細(xì)管柱可以得到完全分離。根據(jù)這三種色譜柱的特點(diǎn)，我公司研發(fā)部立項(xiàng)研宄以TCD+FID為檢測器的甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀。擬采用二維色譜系統(tǒng)，以氬氣或氦氣為載氣；兩個(gè)自動(dòng)分別十通閥作為進(jìn)樣和切換閥；WTCD為檢測器，分子篩串連高分子多孔小球一次進(jìn)樣分析H2、02、N2、CO、CH4, CO2、烴類、甲醇、甲醛；以FID為檢測器，用一根極性毛細(xì)管柱分析醇、醛、酯類等含氧化合物。用該儀器一次進(jìn)樣可完成甲醇項(xiàng)目中間產(chǎn)物全組分分析，并可兼顧粗甲醇和精甲醇的檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決煤制甲醇項(xiàng)目儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜、成本較高，操作煩瑣、計(jì)算困難等問題，本實(shí)用新型提供了一種新型甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀。
[0004]本實(shí)用新型為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，由分流進(jìn)樣器、背壓閥、極性毛細(xì)管柱、FID檢測器、十通閥、六通閥、定量環(huán)a、定量環(huán)b、⑶X色譜柱、分子篩填充柱、T⑶檢測器和管路組成，分流進(jìn)樣器、背壓閥、極性毛細(xì)管柱、FID檢測器、十通閥、六通閥、定量環(huán)a、定量環(huán)b、⑶X色譜柱、分子篩填充柱、T⑶檢測通過管路連接。擬采用二維色譜系統(tǒng)，以氬氣或氦氣為載氣；十通閥作為進(jìn)樣閥，六通閥作為切換閥；以T⑶為檢測器，分子篩填充柱串連⑶X色譜柱一次進(jìn)樣分析H2、02、N2, CO、CH4, CO2、烴類、甲醇、甲醛；以FID為檢測器，用一根極性毛細(xì)管柱分析醇、醛、酯類等含氧化合物。用該儀器一次進(jìn)樣可完成甲醇項(xiàng)目中間產(chǎn)物全組分分析，分析時(shí)間短，自動(dòng)化程度高，操作簡單。
[0005]所述FID檢測器為高敏度高敏度氫焰離子化檢測器。
[0006]所述T⑶檢測器為雙通道熱導(dǎo)檢測器。
[0007]所述不銹鋼管道為外徑2mm內(nèi)徑Imm不銹鋼管。
[0008]所述分子篩填充柱為4mm X 2m不銹鋼填充柱。
[0009]所述⑶X填充柱為4mm X 2m不銹鋼填充柱。
[0010]本實(shí)用新型的煤制甲醇項(xiàng)目全組分分析儀器采用二閥三柱雙系統(tǒng)切換法，一次進(jìn)樣分析煤制甲醇項(xiàng)目全組分中的H2、02、N2, CO、CH4, CO2、烴類、甲醇、甲醛、醇、醛、醋類等含氧化合物，操作簡便，所需分析時(shí)間短、檢測結(jié)果誤差小。
【附圖說明】
[0011]圖1是本實(shí)用新型的煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀取樣狀態(tài)原理圖。
[0012]圖2是本實(shí)用新型的煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀進(jìn)樣狀態(tài)原理圖。
[0013]圖3是本實(shí)用新型的煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀進(jìn)樣后六通閥切換狀態(tài)原理圖。
[0014]圖中:1-十通閥2-背壓閥3-分流進(jìn)樣器4-極性毛細(xì)管柱5-FID檢測器
[0015]6-六通閥 7 -分子篩填充柱 8- T⑶檢測器 9-⑶X填充柱
[0016]10-定量環(huán)a 11-定量環(huán)b。
【具體實(shí)施方式】
[0017]本實(shí)用新型的煤制甲醇項(xiàng)目分析儀器，用不銹鋼管將十通閥I和六通閥6連接，定量環(huán)a和定量環(huán)bll分別接在十通閥I上；分流進(jìn)樣器3 —端接在十通閥I上，分流進(jìn)樣器3通過背壓閥2控制流量，分流進(jìn)樣器3另一端與極性毛細(xì)管柱4 一端連接，極性毛細(xì)管柱4另一端與FID檢測器5連接；分子篩填充柱7接在六通閥6上，⑶X填充柱9 一端連接六通閥6上，另一端連接T⑶檢測器8入口處上，T⑶檢測器8出口處能過不銹鋼管連于六通閥6上。
[0018]其工作過程分為取樣、進(jìn)樣、進(jìn)樣六通閥切換三部分。
[0019]一、取樣如圖1所示，十通閥I相鄰的1-11、II1-1V、V-VKVH-VDKix-X號(hào)接口分別相通，而I1-1I1、IV-V、V1-VI1、VD1-1X、1-X號(hào)口斷開不通氣。將樣氣由V號(hào)口吹入十通閥1，按圖1中箭頭所示方向經(jīng)VI號(hào)口進(jìn)入定量環(huán)bll，再經(jīng)IX- X號(hào)口進(jìn)入定量環(huán)a1，充滿兩個(gè)定量環(huán)后多余的氣體經(jīng)II1-1V號(hào)口排出，保證每次進(jìn)樣定量環(huán)里樣氣體積一致(相當(dāng)于每次進(jìn)樣量相同)。載氣①接到II號(hào)口，經(jīng)與其相通的I號(hào)接口進(jìn)入分流進(jìn)樣器3，背壓閥2按制分流量，從分流進(jìn)樣器3到極性毛細(xì)管柱4流出后進(jìn)入FID檢測器5 ;載氣②路由VID號(hào)口進(jìn)入十通閥1，經(jīng)與其相通的VE號(hào)接口進(jìn)六通閥6。
[0020]此時(shí)六通閥相鄰的B-C、D-E、F_A號(hào)口相通，而A-B、C_D、E_F號(hào)斷開不通氣。按圖1箭頭所示方向載氣②進(jìn)入A 口，經(jīng)過A-F過入⑶X填充柱9后，流入T⑶檢測器8，從T⑶檢測器8流出后進(jìn)入C 口，經(jīng)過C-B 口從B 口進(jìn)入分子篩填充柱7進(jìn)入E 口，后經(jīng)過E-D從D 口放空。
[0021]二、進(jìn)樣如圖2所示，此過程是通過改變十通閥1，使載氣將定量環(huán)alO與定量環(huán)bll中的樣氣帶走。樣氣充滿定量環(huán)a1與定量環(huán)bll后，扳動(dòng)十通閥I至“進(jìn)樣”狀態(tài)，此時(shí)十通閥I相鄰的I1-1I1、IV-V、V1-VI1、VD1-1X、X -1號(hào)接口分別相通，而1-11、II1-1V、V -VKVE-VDKix- X號(hào)口斷開不通氣。載氣①由II號(hào)進(jìn)入十通閥1，經(jīng)III號(hào)口進(jìn)定量環(huán)alO，帶著定量環(huán)alO中的樣品氣經(jīng)X -1號(hào)口，經(jīng)與其相通的I號(hào)接口進(jìn)入分流進(jìn)樣器3，背壓閥2按制分流量，從分流進(jìn)樣器3到極性毛細(xì)管柱4流出后進(jìn)入FID檢測器5，將樣品氣中醇、醛、酯類等含氧化合物分離檢測；載氣②路由VID號(hào)口進(jìn)入十通閥1，經(jīng)與其相通的VII號(hào)接口連進(jìn)六通閥6的A 口處，此時(shí)六通閥相鄰的B-C、D-E、F-A號(hào)口相通，而A-B、C-D、E-F號(hào)斷開不通氣。按圖2箭頭所示方向載氣②進(jìn)入A 口，經(jīng)過A-F過入⑶X色譜填充9柱后，流入T⑶檢測器8，從T⑶檢測器8流出后進(jìn)入C 口，經(jīng)過C-B 口從B 口進(jìn)入分子篩填充柱7進(jìn)入E 口，后經(jīng)過E-D從D 口放空。
[0022]三、進(jìn)樣六通閥切換如圖3所示，此過程是通過改變六通閥6，載氣②進(jìn)入A 口，經(jīng)過A-F過入⑶X色譜填充9柱后，通過改變六通閥6狀態(tài)，使⑶X填充柱9分開的0)2和烴類進(jìn)T⑶檢測器8后直接放空，不進(jìn)入分子篩填充柱7。而⑶X填充柱9無法分離的永久性氣體在分子篩填充柱7上完全分開。進(jìn)樣后觀察色譜圖，在永久性氣體的混合峰出完后，CO2出峰前扳動(dòng)六通閥6，進(jìn)行切換。經(jīng)B號(hào)口帶著分子篩填充柱7分離后的氫氣、氧氣、氮?dú)?、一氧化碳、甲烷過E-F再經(jīng)⑶X填充柱9進(jìn)檢測器8。⑶X填充柱9分離的二氧化碳、乙烯、乙烷也由載氣帶入ra)檢測器8，完成煤制甲醇項(xiàng)目全組分中的h2、o2、n2、co、ch4、CO2,烴類的分離。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:由分流進(jìn)樣器(3)、背壓閥(2)、極性毛細(xì)管柱(4)、FID檢測器(5)、十通閥(1)、六通閥(6)、定量環(huán)a(10)、定量環(huán)b(ll)、⑶X色譜柱(9)、分子篩填充柱(7)、T⑶檢測器⑶組成，分流進(jìn)樣器(3)、背壓閥(2)、極性毛細(xì)管柱(4)、FID檢測器(5)、十通閥(1)、六通閥(6)、定量環(huán)a(10)、定量環(huán)b (11)、⑶X色譜柱(9)、分子篩填充柱(7)、T⑶檢測器(8)通過不銹鋼管道連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:所述FID檢測器為高敏度氫焰離子化檢測器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:所述TCD檢測器為雙通道熱導(dǎo)檢測器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:所述不銹鋼管道為外徑2mm內(nèi)徑Imm不銹鋼管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:所述分子篩填充柱為4mm X 2m不銹鋼填充柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，其特征在于:所述GDX填充柱為4mm X 2m不銹鋼填充柱。
【專利摘要】一種新型煤制甲醇項(xiàng)目專用氣相色譜儀，由分流進(jìn)樣器、背壓閥、極性毛細(xì)管柱、FID檢測器、十通閥、六通閥、定量環(huán)a、定量環(huán)b、GDX色譜柱、分子篩填充柱、TCD檢測器和管路組成，分流進(jìn)樣器、背壓閥、極性毛細(xì)管柱、FID檢測器、十通閥、六通閥、定量環(huán)a、定量環(huán)b、GDX色譜柱、分子篩填充柱、TCD檢測通過管路連接。本實(shí)用新型采用二維色譜系統(tǒng)，以氬氣或氦氣為載氣；十通閥作為進(jìn)樣閥，六通閥作為切換閥；以TCD為檢測器，分子篩色譜柱串連GDX色譜柱一次進(jìn)樣分析H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、烴類、甲醇、甲醛；以FID為檢測器，用一根極性毛細(xì)管柱分析醇、醛、酯類等含氧化合物。用該儀器一次進(jìn)樣可完成甲醇項(xiàng)目中間產(chǎn)物全組分分析，并可兼顧粗甲醇和精甲醇的檢測。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號(hào)】CN204359757
【申請?zhí)枴緾N201520033274
【發(fā)明人】趙雪, 楊東才, 崔賀民
【申請人】大連中匯達(dá)科學(xué)儀器有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月19日