一種測定錳碳合金中碳含量的裝置的制造方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，特別是涉及一種利用燃燒氣體中和滴定法測 定錳碳合金球中碳含量的裝置。
【背景技術】
[0002] 錳碳合金球是鋼鐵冶金行業(yè)中使用的一種新型復合產品，它是集脫氧、增碳與調 整鋼中錳含量成份的綜合型合金劑。冶煉過程被用在爐外合金化來微調鋼水中碳成份。其 組份及含量（重量％ )包括：Mn30~40%，C25%~35%。錳碳合金球作為新型煉鋼材料， 需要對其中的碳含量做出準確分析。
[0003] 目前，已經有國家標準GB/T5686. 5-2008《錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳碳含 量的測定》，其測定范圍10%以下，但是對于含碳量高達30%以上的錳碳合金球中碳測定的 國家標準分析方法尚未見報道。
【發(fā)明內容】
[0004] 本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種準確、快速、測定范圍大的測定錳碳合金中 碳含量的裝置。
[0005] 為達上述目的，本發(fā)明一種測定錳碳合金中碳含量的裝置，所述裝置包括依次相 連的氧氣瓶、U形管、高鋁燃燒管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和轉子流量計； 所述高鋁燃燒管外設有管式電爐，所述管式電爐連接有高溫控制器。
[0006] 其中所述U形管與所述高鋁燃燒管之間設有膠塞。
[0007] 其中所述吸收瓶瓶口設有膠塞。
[0008] 其中所述高鋁燃燒管外設有管夾。
[0009] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術不同之處在于本發(fā)明取得了如下技術效果：
[0010] 1、本發(fā)明采用燃燒氣體-酸堿滴定容量法測定錳碳合金球中碳，使用化學試劑 少，具有節(jié)能、環(huán)保的優(yōu)點；使用管式電爐加熱、通氧燃燒，儀器設備簡單，測定速度快，操作 簡便而且相對于其他方法干擾小，具有良好的選擇性；
[0011] 2、本發(fā)明結果計算采用理論值計算，而紅外吸收法采用標樣校正曲線換算系數(shù)計 算結果，避免因標樣釋放率不同而使分析結果出現(xiàn)系統(tǒng)誤差。
[0012] 3、本發(fā)明采用氧化銅做催化劑，將燃燒產生的CO定量的轉化為CO2，提高了 0)2轉 化率、回收率，使測定結果更加準確、可靠；
[0013] 4、本發(fā)明方法的測定范圍：錳碳合金球中C含量5. 00~45. 00 %，相對GB/ T5686. 5-2008《錳鐵、錳硅合金、氮化錳鐵和金屬錳碳含量的測定》拓展分析方法提高了上 限。
【附圖說明】
[0014] 圖1為本發(fā)明測定錳碳合金中碳含量的裝置的結構示意圖。
[0015] 附圖標記說明：1-氧氣瓶；2-吸收瓶；3-轉子流量計；4-υ形管；5-管式電爐； 6-高溫控制器；7-高鋁燃燒管；8-瓷舟；9-管夾；10-除硫瓶；11-干燥塔；12--氧化碳催 化瓶；13-膠塞。
【具體實施方式】
[0016] 以下結合實施例，對本發(fā)明上述的和另外的技術特征和優(yōu)點作更詳細的說明。
[0017] 1、準備工作：
[0018] 將瓷舟8于1000°C馬弗爐中灼燒4h，冷卻后貯存于盛放有硅膠的未涂油脂的干燥 器中；
[0019] 配置酚酞指示劑：5g/L的90 %乙醇溶液；
[0020] 配置甲基橙指示劑：〇· 5g/L的水溶液；
[0021] 配置1.0 OOmol/L的鹽酸標準溶液，并且用硼砂標定；
[0022] 配置50 %的氫氧化鈉溶液500mL放置于500mL的塑料瓶中，塞緊瓶塞，放置3 天，待碳酸鈉全部沉降后移取上部清液，用煮沸去處二氧化碳的高純水稀釋至lOOOmL， 用I. 000mol/L的鹽酸標準溶液標定稀釋的氫氧化鈉溶液為0. 4000mol/L。準確移取 0. 4000mol/L的氫氧化鈉溶液IOOmL于吸收瓶中。
[0023] 2、方法步驟：
[0024] 氣路流程：氧氣瓶中氧氣一U形管（干燥和凈化氧氣）一高鋁燃燒管（從管式電 爐中心穿入，氧氣入口端塞有膠塞，高溫控制器控制管式電爐溫度，管夾固定高鋁燃燒管的 位置）一除硫瓶（除去試樣燃燒生成的二氧化硫）一干燥塔（除去氣體中的水蒸氣）一一 氧化碳催化瓶（將一氧化碳轉化成二氧化碳）一吸收瓶（膠塞密閉瓶口，吸收氣體中二氧 化碳）一轉子流量計（調節(jié)氣體流量）一排出廢氣
[0025] 步驟1 :按圖1連接好定碳裝置并裝入對應的藥品；
[0026] 吸收瓶，內裝0. 4000mol/L的氫氧化鈉標準溶液IOOmL ;U形管內裝無水高氯酸鎂 和堿石棉，中間隔以玻璃纖維；除硫瓶內裝活性二氧化錳；干燥塔內裝高氯酸鎂；一氧化碳 催化瓶內裝氧化銅；
[0027] 步驟2 :將管式電爐5爐溫升至1250°C~1300°C，檢查儀器的氣密性和氧氣凈化 效果，以200mL/min~300mL/min的速度通氧3min，趕凈管路中的空氣。塞緊膠塞13,保持 管路中的氧氣氣氛；
[0028] 步驟3 :稱取0. 3g紫銅助熔劑平鋪于瓷舟中，將瓷舟8推入高鋁燃燒管7溫度最 高處（燃燒管中心位置1250°C~1300°C )，立即塞緊氧氣入口端膠塞13,預熱I. 5min后調 解轉子流量計3以200mL/min~300mL/min的速度通氧3min，以使管路中二氧化碳完全排 除，切斷氧氣流，取出瓷8,拆下已經關閉的吸收瓶2,此為空白溶液；
[0029] 步驟4 :稱取0. 2000g試樣于瓷舟8中，覆蓋0. 3g紫銅助熔劑，將瓷舟8推入高鋁 燃燒管7溫度最高處（燃燒管中心位置1250°C~1300°C )，立即塞緊氧氣入口端膠塞13， 預熱I. 5min后調解轉子流量計3以200mL/min~300mL/min的速度通氧20min，以使管路 中二氧化碳完全排除，切斷氧氣流，取出瓷舟8,拆下已經關閉的吸收瓶2,此為樣品溶液；
[0030] 步驟5 :加入酚酞指示劑3滴于空白溶液中，用1.0 OOmol/L的鹽酸標準溶液滴定 至粉紅色變?yōu)闊o色此時記錄V0,再加入甲基橙指示劑3滴繼續(xù)滴至溶液由黃色變?yōu)榧t色， 此時記錄VI，V空白=vi-vo;
[0031] 步驟6 :加入酚酞指示劑3滴于樣品溶液中，用1.0 OOmol/L的鹽酸標準溶液滴定 至粉紅色變?yōu)闊o色，此時記錄消耗鹽酸量V酚；再加入甲基橙指示劑3滴繼續(xù)滴至溶液由黃 色變?yōu)榧t色，此時記錄消耗鹽酸總量V甲；
[0032] 步驟7:計算結果
[0033] Wc% = Mc*Chc1* (V 甲-V 酚-V 空白）*100/m*103
[0034] 式中：M(C)-碳的摩爾質量；
[0035] Chc1-鹽酸的物質的量濃度，mol/L ;
[0036] V甲-以甲基橙為指示劑消耗鹽酸的量，mL ;
[0037] V酚-以酚酞指示劑消耗鹽酸的量，mL ;
[0038] V空白-空白消耗鹽酸的量，mL ;
[0039] m-稱樣量，g
[0040] 實施例1
[0041] 對相同錳碳合金球試樣1#、2#、3#、4#，分別用上述實驗方法及國家標準68/ T5686. 5-2008進行分析，結果見表1 :
[0042] 表1試樣分析結果（％ )
[0043]
【主權項】
1. 一種測定錳碳合金中碳含量的裝置，其特征在于：所述裝置包括依次相連的氧氣 瓶、U形管、高鋁燃燒管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和轉子流量計；所述高鋁 燃燒管外設有管式電爐，所述管式電爐連接有高溫控制器。
2. 根據(jù)權利要求1所述的測定錳碳合金中碳含量的裝置，其特征在于：所述U形管與 所述高鋁燃燒管之間設有膠塞。
3. 根據(jù)權利要求1所述的測定錳碳合金中碳含量的裝置，其特征在于：所述吸收瓶瓶 口設有膠塞。
4. 根據(jù)權利要求1所述的測定錳碳合金中碳含量的裝置，其特征在于：所述高鋁燃燒 管外設有管夾。
【專利摘要】本實用新型公開了一種測定錳碳合金中碳含量的裝置，所述裝置包括依次相連的氧氣瓶、U形管、高鋁燃燒管、除硫瓶、干燥塔、一氧化碳催化瓶、吸收瓶和轉子流量計；所述高鋁燃燒管外設有管式電爐，所述管式電爐連接有高溫控制器，利用燃燒氣體中和滴定法測定錳碳合金球中的碳含量，使用化學試劑少，具有節(jié)能、環(huán)保以及測定結果更加準確、可靠的優(yōu)點，同時提高了碳含量測定的上限。
【IPC分類】G01N31-16
【公開號】CN204422494
【申請?zhí)枴緾N201520160443
【發(fā)明人】盧艷蓉, 王逸飛
【申請人】內蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月20日