一種帶多通閥的循環(huán)制備高效液相色譜儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種循環(huán)制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法，屬于 儀器設(shè)備制造技術(shù)領(lǐng)域，是一種高效液相色譜分離純化裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 通常的制備高效液相色譜儀由儲(chǔ)液器、高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等 組成，儲(chǔ)液器中的洗脫液由高壓泵輸送，儲(chǔ)液器中的洗脫液經(jīng)高壓泵輸送經(jīng)過進(jìn)樣器，載帶 進(jìn)樣器中的樣品進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，被分離組分依次從色譜柱流出進(jìn)入檢測(cè)器，根據(jù)檢 測(cè)器信號(hào)在柱后收集相應(yīng)組分。目前，高效液相色譜已發(fā)展成為在化學(xué)、生命科學(xué)制藥等領(lǐng) 域廣泛應(yīng)用的重要分離技術(shù)。在進(jìn)行樣品分離時(shí)，增加柱長(zhǎng)能夠獲得更好的分離效果，但柱 長(zhǎng)的增加會(huì)增加系統(tǒng)阻力，增加反壓，因而，柱長(zhǎng)的增加會(huì)受到一定的限制。另外，在進(jìn)行樣 品分離時(shí)，需要使用大量的洗脫液，這也使得分離成本增加。
[0003] 申請(qǐng)公布號(hào)CN103157295A(申請(qǐng)?zhí)?013100876904)的中國專利文獻(xiàn)公開了一種 雙柱循環(huán)色譜系統(tǒng)，包括第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵，使被分離組分通過在雙柱內(nèi)多 次循環(huán)實(shí)現(xiàn)分離。但其洗脫液沒有循環(huán)使用，需要使用大量的洗脫液。另外，其操作過程中 需要第一洗脫泵、第二洗脫泵和入樣泵與多個(gè)六位三通閥、一通六位閥組合使用，操作步驟 多達(dá)十四步，非常復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為解決通常的制備高效液相色譜儀所存在的缺陷，本實(shí)用新型提供了一種雙柱循 環(huán)制備高效液相色譜儀，通過閥的開關(guān)切換，使得待分離混合組分不流經(jīng)高壓泵而僅在兩 個(gè)色譜柱內(nèi)循環(huán)分離，已分離開的部分通過閥的開關(guān)切換切割收集，不含被分離組分的洗 脫液回到儲(chǔ)液器中循環(huán)使用。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案為：
[0006] -種帶多通閥的循環(huán)制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方法，帶多通閥 的循環(huán)制備高效液相色譜儀由儲(chǔ)液器M、高壓泵P、進(jìn)樣器S、色譜柱C1和C2、多通閥V、檢測(cè) 器D1和D2、三通切換閥T1和T2、液路管線等組成。
[0007] 各部件間的連接關(guān)系是：多通閥V的1號(hào)通道與儲(chǔ)液器M、高壓泵P和進(jìn)樣器S依 次管路連接，多通閥V的2號(hào)和5號(hào)通道分別與色譜柱C1的兩端連接，多通閥V的7號(hào)和 10號(hào)通道分別與色譜柱C2的兩端連接。流通檢測(cè)器D1管路的一端連接多通閥V的6號(hào) 通道，另一端與三通閥T1連接，三通閥T1的另外兩端分別與多通閥V的9號(hào)通道連接和組 分收集器F連接；流通檢測(cè)器D2管路的一端連接多通閥V的4號(hào)通道，另一端與三通閥T2 連接，三通閥T2的另外兩端分別與儲(chǔ)液器M和廢液瓶W連接。多通閥V的3號(hào)通道和8號(hào) 通道用直通管連接。
[0008] 所述的多通閥V通道號(hào)不僅限于上述固定的通道號(hào)數(shù)，也包括利用多通閥實(shí)現(xiàn)本 實(shí)用新型情形的其他連接情形。
[0009] 所述儲(chǔ)液器M可以是耐有機(jī)溶劑耐腐蝕的玻璃容器或有機(jī)材料容器等。
[0010] 所述高壓泵P可以是能提供穩(wěn)定壓力與流速的恒流泵或恒壓泵等。
[0011] 所述進(jìn)樣器S可以是固定容積的進(jìn)樣閥或進(jìn)樣泵等。
[0012] 所述色譜柱C1和C2可以是玻璃、不銹鋼、PEEK等。填裝的填料可以為正相色譜 填料、反相色譜填料、凝膠填料等，填料的量可以是分析型、半制備型、制備型等。
[0013] 所述多通閥V可以是一個(gè)通道數(shù)在10以上(包括10)的二位多通閥，利用兩通道 數(shù)在10以下的二位多通閥也可以實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型的目的。
[0014] 所述檢測(cè)器D1和D2可以是紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器等流通式檢 測(cè)器等。檢測(cè)器D1的檢測(cè)池為耐高壓檢測(cè)池。
[0015] 所述三通切換閥T1和T2可以是手動(dòng)三通閥、電動(dòng)三通閥、氣動(dòng)三通閥等，也可以 用截止閥代替。
[0016] 本實(shí)用新型還提出了所述高效液相色譜儀的分離純化方法：儲(chǔ)液器M中的洗脫液 經(jīng)高壓泵P輸送經(jīng)過進(jìn)樣器S，載帶進(jìn)樣器S中的樣品經(jīng)多通閥V進(jìn)入色譜柱C1進(jìn)行分離， 色譜柱C1的流出液經(jīng)過多通閥V進(jìn)入檢測(cè)器D1檢測(cè)，其流出曲線中已達(dá)到純度要求的組 分通過三通切換閥T1被切割抽出，組分重疊部分再通過多通閥V進(jìn)入色譜柱C2進(jìn)行下一 步的分離，從色譜柱C2流出的再經(jīng)多通閥V進(jìn)入檢測(cè)器D2檢測(cè)后進(jìn)入儲(chǔ)液器M循環(huán)使用。 此時(shí)，洗脫液流動(dòng)路線為-P-S-V①②一C1 -V⑤⑥一D1 -T1 -V⑨⑩一C2 -V⑦⑧一V ③④一D2 -T2 -M〇
[0017] 待全部重疊混合部分進(jìn)入色譜柱C2后，通過旋轉(zhuǎn)多通 閥V，改變洗脫液液路，洗脫液流動(dòng)路線為-P-S-V①⑩一C2 -V⑦⑥一D1 -T1 -V⑨⑧一V③②一C1 -V⑤④一D2 -T2 -M。洗脫液先進(jìn)入色 譜柱C2,色譜柱C2的流出液經(jīng)過檢測(cè)器D1檢測(cè)，其流出曲線中已達(dá)到純度要求的組分通過 三通切換閥T1被切割抽出，組分重疊部分進(jìn)入色譜柱C1進(jìn)行下一步的循環(huán)分離，從色譜柱 C1流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測(cè)器D2檢測(cè)后進(jìn)入儲(chǔ)液器循環(huán)使用。
[0018] 具體分離過程為：儲(chǔ)液器中的洗脫液經(jīng)高壓泵輸送經(jīng)過進(jìn)樣器，載帶進(jìn)樣器中的 樣品進(jìn)入色譜柱1進(jìn)行分離，色譜柱1的流出液經(jīng)過檢測(cè)器1檢測(cè)，其流出曲線中已達(dá)到 純度要求的組分通過收集切換閥被切割抽出，組分重疊部分進(jìn)入色譜柱2進(jìn)行下一步的分 離，從色譜柱2流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測(cè)器2檢測(cè)后進(jìn)入儲(chǔ)液器循環(huán)使用。待 全部重疊混合部分進(jìn)入色譜柱2后，通過流路切換閥組中閥的關(guān)閉與開啟和切換，改變洗 脫液液路，使洗脫液先進(jìn)入色譜柱2,色譜柱2的流出液經(jīng)過檢測(cè)器1檢測(cè)，其流出曲線中 已達(dá)到純度要求的組分通過收集切換閥被切割抽出，組分重疊部分進(jìn)入色譜柱1進(jìn)行下一 步的循環(huán)分離，從色譜柱1流出的不含被分離組分的洗脫液經(jīng)檢測(cè)器2檢測(cè)后進(jìn)入儲(chǔ)液器 循環(huán)使用。如此反復(fù)循環(huán)進(jìn)行分離，在不增加柱長(zhǎng)的條件下就可將混合組分分離。本實(shí)用 新型一種雙柱循環(huán)制備高效液相色譜儀分離能力強(qiáng)，能完成普通色譜儀難以完成的分離任 務(wù)，同時(shí)由于洗脫液循環(huán)使用，分離成本低。
[0019]本實(shí)用新型一種帶多通閥的循環(huán)制備高效液相色譜儀及用于制備分離純化的方 法，儀器設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，具有超強(qiáng)的分離能力，洗脫液循環(huán)使用，所消耗的洗脫液不足普通液相 色譜的1/10,實(shí)用性極強(qiáng)。
[0020] 除此之外，本實(shí)用新型的突出效果是：
[0021] 1.待分離混合組分僅在兩色譜柱內(nèi)進(jìn)行循環(huán)分離，不需要經(jīng)過高壓泵循環(huán)，色譜 峰展寬輕，分離效率高，分離效果好。
[0022] 2.系統(tǒng)設(shè)有兩個(gè)檢測(cè)器，可以保證峰切割和循環(huán)分離精確控制，改善分離效果。
[0023] 3.不含被分離組分的洗脫液完全循環(huán)使用，大大減少了洗脫液的消耗，分離成本 極低。
[0024] 4.系統(tǒng)能夠?qū)σ堰_(dá)到純度要求的組分通過收集切換閥切割抽出，克服了峰展寬 重疊現(xiàn)象，進(jìn)樣量大，分離效率高，成本低。
[0025] 5.系統(tǒng)設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，分離效果好，適用于各類復(fù)雜混合物的分離純化，實(shí)用性極強(qiáng)。
【附圖說明】
[0026] 圖1是本實(shí)用新型實(shí)施例循環(huán)制備高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0027] 圖2是實(shí)施例1檢測(cè)器1輸出信號(hào)示意圖。
[0028] 圖3是實(shí)施例2檢測(cè)器1輸出信號(hào)示意圖。
[0029] 圖4是實(shí)施例3檢測(cè)器1輸出信號(hào)示意圖。
[0030] 圖5是實(shí)施例4檢測(cè)器1輸出信號(hào)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型做詳細(xì)描述