一種用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及有機(jī)硅生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]甲基氯硅烷是直接法合成產(chǎn)物的統(tǒng)稱，分子通式為(CH3) xHySiCl4_x_y，目前，工業(yè)上生產(chǎn)甲基氯硅烷單體主要是在流化床內(nèi)通過氯甲烷氣體與硅粉在銅催化劑作用下進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)制備，在該反應(yīng)過程中，合成產(chǎn)物多達(dá)幾十種，在實(shí)際的使用過程中需要進(jìn)行分離純化。
[0003]甲基氯硅烷下游產(chǎn)品對(duì)甲基氯硅烷單體的純度要求多種多樣，例如，制備熱硫化硅橡膠時(shí)，對(duì)關(guān)鍵起始原料二甲基二氯硅烷純度的要求非常高，二甲基二氯硅烷(沸點(diǎn)70.5 0C )與甲基三氯硅烷(沸點(diǎn)66.4 0C )以及乙基含氫二氯硅烷(沸點(diǎn)75.5 °C )的沸點(diǎn)都非常接近，三者不容易分離，而甲基三氯硅烷及乙基含氫二氯硅烷屬于三官能度雜質(zhì)，對(duì)硅橡膠的性能有嚴(yán)重危害。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，甲基氯硅烷單體的生產(chǎn)工藝流程分為流化床反應(yīng)系統(tǒng)、洗滌凈化初分回收系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)三大塊，主要的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示，包括沿物料移動(dòng)方向依次設(shè)置的流化反應(yīng)器、凈化除塵器、第一精餾塔、第二精餾塔、中間儲(chǔ)罐、第三精餾塔、第四精餾塔、第五精餾塔，以及用于間歇處理事故廢料的廢液儲(chǔ)槽。各級(jí)精餾塔的入口均設(shè)有相應(yīng)的進(jìn)料泵。
[0005]其中，流化反應(yīng)器，即大型流化床，在流化反應(yīng)器內(nèi)，氯甲烷氣體與硅粉在銅催化劑作用下進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)，得到甲基氯硅烷單體。
[0006]凈化除塵器包括依次連接的三級(jí)旋風(fēng)分離器和洗滌除塵塔，其中，前兩級(jí)旋風(fēng)分離器分離得到的固體回收進(jìn)入流化反應(yīng)器中重新參與反應(yīng)，最后一級(jí)旋風(fēng)分離器和洗滌除塵塔得到的固體作為廢物排放。
[0007]洗滌除塵塔設(shè)有塔頂冷凝器，塔頂冷凝器的液相進(jìn)入第二精餾塔，塔頂冷凝器的氣相進(jìn)入第一精餾塔。
[0008]由第一精餾塔底部流出的物料進(jìn)入第二精餾塔，由第二精餾塔底部流出的物料進(jìn)入中間儲(chǔ)罐，在中間儲(chǔ)罐中加入其它單體進(jìn)行調(diào)和，調(diào)和后的混合物進(jìn)入第三精餾塔中。
[0009]第三精餾塔(即脫低塔)底部流出的物料進(jìn)入第四精餾塔，第三精餾塔頂部得到低沸物；第四精餾塔(即脫高塔)頂部流出的物料進(jìn)入第五精餾塔，第四精餾塔底部得到高沸物。第五精餾塔的頂部得到甲基三氯硅烷，第五精餾塔的底部得到二甲基二氯硅烷。
[0010]由于甲基氯硅烷單體的生產(chǎn)工藝流程非常復(fù)雜，為了更好地優(yōu)化生產(chǎn)的工藝，需要對(duì)生產(chǎn)過程中的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行取樣分析，獲得精確的物性數(shù)據(jù)，依據(jù)物性分析的結(jié)果，對(duì)生產(chǎn)工藝參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，提升產(chǎn)物的品質(zhì)以及產(chǎn)出率。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0011]本實(shí)用新型提供了一種用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)，在不影響甲基氯硅烷單體正常生產(chǎn)的前提下，進(jìn)行實(shí)時(shí)的在線采樣以及分析，得到各個(gè)階段物料的物性參數(shù)，指導(dǎo)生產(chǎn)過程的控制參數(shù)調(diào)整。
[0012]一種用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)，甲基氯硅烷生產(chǎn)的工藝管路上設(shè)有至少兩個(gè)采樣點(diǎn)以及對(duì)應(yīng)的樣品回流點(diǎn)，每個(gè)采樣點(diǎn)與對(duì)應(yīng)的樣品回流點(diǎn)之間設(shè)有樣品循環(huán)管路；每條樣品循環(huán)管路上依次設(shè)有過濾器、流量計(jì)和止回閥，各樣品循環(huán)管路上均設(shè)有取樣支路，所述取樣支路連接在過濾器和流量計(jì)之間，所有取樣支路通過各自的切換閥組接入取樣總管，該取樣總管與分析儀器的進(jìn)樣口連通。
[0013]采樣點(diǎn)以及對(duì)應(yīng)的樣品回流點(diǎn)的數(shù)量以及位置都可以依據(jù)需要進(jìn)行選擇，每條樣品循環(huán)管路相當(dāng)于在現(xiàn)有的工藝設(shè)備中增設(shè)了一條回路，在正常的生產(chǎn)過程中，物料在樣品循環(huán)管路中連續(xù)流動(dòng)，需要取樣時(shí)，通過控制取樣支路上的切換閥組，使取樣支路與取樣總管連通，從而使物料經(jīng)由取樣支路以及取樣總管進(jìn)入分析儀器中。
[0014]過濾器用于對(duì)物料進(jìn)行過濾操作，保護(hù)管路內(nèi)部的清潔，流量計(jì)用于測(cè)量樣品循環(huán)管路中的物料流量，止回閥用于防止物料流動(dòng)方向發(fā)生逆轉(zhuǎn)。
[0015]取樣總管通過預(yù)熱裝置與分析儀器的進(jìn)樣口連通。預(yù)熱裝置用于加熱物料，使物料的溫度滿足分析儀器的要求。
[0016]所述過濾器包括串聯(lián)的預(yù)過濾器和精過濾器，所述預(yù)過濾器為并聯(lián)的兩組管道過濾器。若其中一組管道過濾器發(fā)生故障或者需要檢修和更換時(shí)，可以使用另外一組管道過濾器。
[0017]所有切換閥組安裝在一樣品預(yù)處理控制柜內(nèi)。所述取樣總管與預(yù)熱裝置之間設(shè)有清洗接口。在預(yù)過濾器和精過濾器之間還設(shè)有吹掃接口。
[0018]在不進(jìn)行采樣時(shí)，分別通過清洗接口以及吹掃接口引入外部的清潔介質(zhì)，對(duì)采樣系統(tǒng)的相關(guān)管路進(jìn)行分段清洗。
[0019]所述采樣系統(tǒng)還包括廢液總管，所述切換閥組包括兩個(gè)三通閥，其中:
[0020]上游三通閥的兩個(gè)端口連接在取樣支路中，第三個(gè)端口連接至廢液總管；
[0021]下游三通閥的兩個(gè)端口連接在取樣總管中，第三個(gè)端口連接至取樣支路。
[0022]所述取樣總管上設(shè)有兩個(gè)三通進(jìn)樣切換閥，每個(gè)三通進(jìn)樣切換閥的兩個(gè)端口串聯(lián)在取樣總管中；
[0023]上游的三通進(jìn)樣切換閥的第三個(gè)端口連接分析儀器的進(jìn)樣口 ；
[0024]下游的三通進(jìn)樣切換閥的第三個(gè)端口連接分析儀器的出樣口。
[0025]兩個(gè)三通進(jìn)樣切換閥可以控制取樣總管中流動(dòng)的樣品不進(jìn)入分析儀器，而是回流入某一生產(chǎn)設(shè)備中，例如，回流入洗滌除塵塔的塔頂冷凝器的出料口。
[0026]每條樣品循環(huán)管路與對(duì)應(yīng)的采樣點(diǎn)以及樣品回流點(diǎn)之間均設(shè)有控制總閥。如果某一采樣點(diǎn)不需要進(jìn)行采樣，或者需要進(jìn)行維修時(shí)，可以通過控制總閥對(duì)相應(yīng)的樣品循環(huán)管路進(jìn)彳T關(guān)斷。
[0027]本實(shí)用新型中的上游或者下游是針對(duì)物料流動(dòng)方向而言，物料由上游移動(dòng)至下游。
[0028]本實(shí)用新型用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)，在不影響甲基氯硅烷單體正常生產(chǎn)的前提下，能夠進(jìn)行實(shí)時(shí)的在線采樣以及分析，得到各個(gè)階段物料的物性參數(shù)，指導(dǎo)生產(chǎn)過程的控制參數(shù)調(diào)整。
【附圖說明】
[0029]圖1為現(xiàn)有技術(shù)中甲基氯硅烷生產(chǎn)過程的流程圖；
[0030]圖2為本實(shí)用新型用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)示意圖；
[0031]圖3為圖2中的E部放大圖。
【具體實(shí)施方式】
[0032]下面結(jié)合附圖，對(duì)本實(shí)用新型用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)做詳細(xì)描述。
[0033]如圖2所示，用于甲基氯硅烷生產(chǎn)的自回流式采樣系統(tǒng)，在甲基氯硅烷生產(chǎn)的工藝管路上設(shè)置四個(gè)采樣點(diǎn)，分別為采樣點(diǎn)A、采樣點(diǎn)B、采樣點(diǎn)C、采樣點(diǎn)D ;每個(gè)采樣點(diǎn)對(duì)應(yīng)設(shè)置一個(gè)樣品回流點(diǎn)，分別為樣品回流點(diǎn)A、樣品回流點(diǎn)B、樣品回流點(diǎn)C、樣品回流點(diǎn)D，每個(gè)采樣點(diǎn)與對(duì)應(yīng)的樣品回流點(diǎn)之間設(shè)有樣品循環(huán)管路。
[0034]每條樣品循環(huán)管路上設(shè)有對(duì)應(yīng)的一條取樣支路，所有取樣支路通過各自的切換閥組接入取樣總管，取樣總管與分析儀器的進(jìn)樣口連通。
[0035]分析儀器可以采用現(xiàn)有技術(shù)，按照需要獲得的物性參數(shù)選擇合適的儀器進(jìn)行分析。
[0036]每條樣品循環(huán)管路相當(dāng)于在現(xiàn)有的工藝設(shè)備中增設(shè)了一條回路，在正常的生產(chǎn)過程中，物料在樣品循環(huán)管路中連續(xù)流動(dòng)，需要取樣時(shí)，通過控制取樣支路上的切換閥組，使取樣支路與取樣總管連通，從而使物料經(jīng)由取樣支路以及取樣總管進(jìn)入分析儀器中。
[0037]各樣品循環(huán)管路以及相應(yīng)的取樣支路的結(jié)構(gòu)基本相同，下面以采樣點(diǎn)D和樣品回流點(diǎn)D之間形成的樣品循環(huán)管路以及取樣支路