新型平面色譜點(diǎn)樣儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明為一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，屬于分析儀器中的平面色譜分析儀器領(lǐng)域。本儀器可廣泛適用于化學(xué)、化工、醫(yī)藥、食品、環(huán)保、農(nóng)業(yè)、林業(yè)等行業(yè)中使用平面色譜技術(shù)進(jìn)行定性定量分析和少量化合物的分離制備等方面。
【背景技術(shù)】
[0002]平面色譜法是色譜技術(shù)的一種操作形式，包括薄層色譜法和紙色譜法，其中最常用的為薄層色譜法。薄層色譜法是將固定相(如硅膠、聚酰胺、氧化鋁等)涂布于平面的載體(如玻璃、鋁箔、滌綸板等)上對(duì)樣品進(jìn)行分離的一種平面色譜技術(shù)，主要用于化合物的定性鑒別、定量測(cè)定和分離制備。薄層色譜法的實(shí)驗(yàn)過程主要包括制版、點(diǎn)樣、飽和、展開、顯色等步驟，其中點(diǎn)樣是影響分離效果的關(guān)鍵步驟之一。
[0003]平面色譜的點(diǎn)樣步驟可通過手工或儀器來完成，根據(jù)樣品原點(diǎn)的形狀可分為點(diǎn)狀點(diǎn)樣和條帶狀點(diǎn)樣，實(shí)際工作中多采用手工點(diǎn)狀點(diǎn)樣。然而手工操作的缺點(diǎn)是點(diǎn)樣力度不好控制，樣品點(diǎn)樣園點(diǎn)大小不好控制，易破壞固定相表面，導(dǎo)致分離效果較差、分離容量較小。研究表明同樣體積的樣品溶液如果采用條帶狀點(diǎn)樣，可大大提高平面色譜的分離能力和分離容量，改善分離效果。例如，在薄層色譜應(yīng)用較多的對(duì)中藥材的鑒別中，國家藥典委員會(huì)出版的《中藥材薄層色譜彩色圖集》(2008)建議將樣品點(diǎn)為條帶狀。但手工進(jìn)行條帶點(diǎn)樣時(shí)由于樣品溶液流出速度不同使條帶的均勻性不易控制，且接觸式點(diǎn)樣也易破壞固定相表面，很難獲得濃度均勻的條帶，導(dǎo)致點(diǎn)樣重復(fù)性較差。若使用自動(dòng)化的點(diǎn)樣儀器，采用非接觸噴霧點(diǎn)樣方式，通過程序設(shè)置合適的參數(shù)可以控制點(diǎn)樣的過程，從而減少人為因素的干擾，能實(shí)現(xiàn)邊緣清晰、線條均勻的條帶狀點(diǎn)樣。
[0004]目前，國內(nèi)市場(chǎng)上的點(diǎn)樣儀主要由幾家外國公司生產(chǎn)進(jìn)口，其產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)是設(shè)計(jì)理念先進(jìn)、效果可靠。使用國外生產(chǎn)的點(diǎn)樣儀，對(duì)樣品溶液的要求比較高，用于點(diǎn)樣的樣品溶液要求進(jìn)行預(yù)先處理，否則專用的點(diǎn)樣針容易被堵塞，一旦堵塞只能更換點(diǎn)樣針，國外生產(chǎn)的點(diǎn)樣儀使用的點(diǎn)樣針也是其公司專門生產(chǎn)的。由于各種因素的限制，使用進(jìn)口點(diǎn)樣儀的單位并不廣泛。國內(nèi)也有一些單位和個(gè)人對(duì)點(diǎn)樣儀技術(shù)進(jìn)行了各個(gè)方面的努力，也都發(fā)表了各自的專利技術(shù)和主張。而我們從儀器研究過程中感到點(diǎn)樣儀的關(guān)鍵技術(shù)在于如何認(rèn)識(shí)噴嘴的作用、在于對(duì)點(diǎn)樣條帶邊界清晰的規(guī)律的認(rèn)識(shí)、以及所采取的相應(yīng)的解決方法。
[0005]由于平面色譜技術(shù)操作簡單、適用范圍廣，尤其是在藥物質(zhì)量控制中具有相當(dāng)重要的地位。有必要優(yōu)化或改進(jìn)現(xiàn)有平面色譜點(diǎn)樣儀結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明設(shè)計(jì)的新型平面色譜點(diǎn)樣儀，將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、微量噴嘴的應(yīng)用有機(jī)的結(jié)合，該點(diǎn)樣儀設(shè)計(jì)制造了重復(fù)性好、可靠性高、操作簡單。
[0007]本發(fā)明另一目的是提供一種分步重復(fù)點(diǎn)樣方法，該方法將點(diǎn)樣的總體積分多次均勻的點(diǎn)在同一條帶上，同時(shí)利用儀器結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)加速了溶劑揮發(fā)，使固定相充分吸收樣品中的有效組分，從而保證了樣品條帶邊緣清晰、高度一致。
[0008]本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下:
[0009]新型平面色譜點(diǎn)樣儀，包括運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)、控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)，所述運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)包括水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)和垂直運(yùn)動(dòng)系統(tǒng):
[0010]所述控溫點(diǎn)樣平臺(tái)包括點(diǎn)樣平臺(tái)和加熱板，加熱板嵌裝在點(diǎn)樣平臺(tái)中，加熱板四周與點(diǎn)樣平臺(tái)之間留有隔熱間隙，加熱板和點(diǎn)樣平臺(tái)平行布置，加熱板內(nèi)設(shè)有棒狀、帶狀或片狀的加熱器件，可以加快溶劑的揮發(fā)，所述點(diǎn)樣平臺(tái)上還設(shè)有L形上壓靠板，該上壓靠板設(shè)于點(diǎn)樣區(qū)域外側(cè)且在兩邊上均設(shè)有刻度。
[0011]本發(fā)明的進(jìn)一步設(shè)計(jì)在于:
[0012]點(diǎn)樣平臺(tái)和加熱板上還鋪設(shè)有玻璃板，所述上壓靠板設(shè)于該玻璃板上部。
[0013]使用過程中，加熱板以外的點(diǎn)樣平臺(tái)溫度低于50度，可以保證使用者不被燙傷。
[0014]氣流控制系統(tǒng)中包括微型氣栗、氣源轉(zhuǎn)換開關(guān)、流量計(jì)、微量噴嘴與安裝在微量噴嘴內(nèi)的微量點(diǎn)樣針連接，點(diǎn)樣時(shí)微量點(diǎn)樣針插入微量噴嘴。
[0015]分步重復(fù)點(diǎn)樣方法，包括以下步驟:
[0016]第一，設(shè)定點(diǎn)樣平臺(tái)溫度，打開加熱開關(guān)，預(yù)熱點(diǎn)樣平臺(tái)；用點(diǎn)樣針吸取V體積的樣品溶液，插入微量噴嘴，打開微型氣栗開關(guān)，或者接入外接氣源，調(diào)節(jié)氣流的壓力與流量，完成點(diǎn)樣準(zhǔn)備；
[0017]第二，啟動(dòng)點(diǎn)樣開關(guān)，水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)微量噴嘴由起點(diǎn)沿水平正向位移X，相同時(shí)間內(nèi)垂直運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)點(diǎn)樣針壓片垂直下壓Y位移，點(diǎn)樣針中的樣品溶液被均勻推出在固定相上形成條帶；
[0018]第三，水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)噴嘴沿水平逆向位移X回到起點(diǎn)，相同時(shí)間內(nèi)點(diǎn)樣針壓片靜止暫停點(diǎn)樣；
[0019]第四，水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)二次帶動(dòng)噴嘴沿水平由起點(diǎn)沿水平正向位移X，相同時(shí)間內(nèi)垂直運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)點(diǎn)樣針壓片繼續(xù)垂直下壓Y位移，樣品溶液再次被均勻推出在固定相條帶上;
[0020]第五，水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)二次帶動(dòng)噴嘴沿水平逆向位移X回到起點(diǎn)，相同時(shí)間內(nèi)點(diǎn)樣針壓片靜止暫停點(diǎn)樣；
[0021]第六，噴嘴如此往復(fù)運(yùn)動(dòng)N次并回到起點(diǎn)，直至點(diǎn)樣針完成推出V體積樣品溶液為止;
[0022]第七，水平運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)第N+1次帶動(dòng)噴嘴沿水平正向位移X+d，同時(shí)垂直運(yùn)動(dòng)系統(tǒng)帶動(dòng)點(diǎn)樣針壓片垂直向上Yt = Y*N返回起始點(diǎn)，等待第二次點(diǎn)樣，其中d為兩個(gè)條帶之間的間隔。
[0023]上述點(diǎn)樣過程中，氣流控制系統(tǒng)經(jīng)微量噴嘴持續(xù)對(duì)點(diǎn)出的條帶進(jìn)行氣流吹掃，加快溶劑的揮發(fā)。
[0024]點(diǎn)樣前，用調(diào)焦規(guī)板調(diào)節(jié)微量噴嘴前端到點(diǎn)樣平面的距離和微量點(diǎn)樣針針尖到點(diǎn)樣平面的距離。
[0025]上述點(diǎn)樣過程適用于薄層色譜點(diǎn)樣和紙色譜點(diǎn)樣。
[0026]本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下有益效果:
[0027]本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種新型平面色譜點(diǎn)樣儀，采用單片機(jī)控制的機(jī)電一體化技術(shù)，將控溫點(diǎn)樣平臺(tái)、氣流控制系統(tǒng)、運(yùn)動(dòng)控制系統(tǒng)有機(jī)的結(jié)合，制作了點(diǎn)樣重復(fù)性好、可靠性高、操作簡單的新型平面色譜點(diǎn)樣儀。本儀器的優(yōu)勢(shì)在于點(diǎn)樣時(shí)所需樣品量很少，樣品溶液無需特殊處理，與手工點(diǎn)樣相比更加科學(xué)、規(guī)范，點(diǎn)樣用時(shí)少、效率高。
[0028]微型氣栗的設(shè)計(jì)節(jié)約了氣源的使用費(fèi)用。該點(diǎn)樣儀配合調(diào)焦規(guī)板的使用，可用于各種厚度的薄層板和色譜濾紙的點(diǎn)樣，該儀器不僅滿足了薄層板的點(diǎn)樣，還可以滿足紙色譜的點(diǎn)樣；不僅可以作直線線段點(diǎn)樣，還可以作圓點(diǎn)狀點(diǎn)樣；不僅可以用于樣品溶液的平面色譜分析，還可以用于樣品溶液的分離制備。
[0029]1、本發(fā)明新型平面色譜點(diǎn)樣儀點(diǎn)樣時(shí)對(duì)樣品溶液的要求不高，無需對(duì)樣品溶液做特殊的處理，方便了操作者使用。
[0030]2、該儀器的發(fā)明有利于將平面色譜點(diǎn)樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，減少人為因素的干擾，使條帶狀點(diǎn)樣效果更加可靠、提高點(diǎn)樣的重復(fù)性。同時(shí)本儀器的所有配件均為國產(chǎn)，降低了使用成本。
[0031 ] 3、加熱板四周與點(diǎn)樣平臺(tái)之間有一定的間隙，當(dāng)加熱板被加熱器件加熱時(shí)，該間隙具有熱阻效應(yīng)，阻止了熱量向整個(gè)點(diǎn)樣平臺(tái)傳遞。同時(shí)加熱板體積小，升至一定溫度所需時(shí)間短，容易恒溫，且熱量向周圍傳遞慢、少，從而節(jié)省了能量。
[0032]4、由于加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間有一定的間隙，不會(huì)使整個(gè)點(diǎn)樣臺(tái)面溫度變化過大，從而避免了對(duì)使用者造成燙傷的缺陷。
[0033]5、本發(fā)明設(shè)計(jì)的L形上壓靠板，通過調(diào)節(jié)上壓靠板上的固定螺絲，平行移動(dòng)其位置即可調(diào)節(jié)樣品條帶與薄層板底邊的距離，調(diào)整好，操作者無需再在固定相表面做任何標(biāo)記，點(diǎn)樣平臺(tái)上上壓靠板的設(shè)計(jì)使使用者使用起來非常方便。
[0034]6、本發(fā)明點(diǎn)樣儀中，微型空氣氣栗與外接氣瓶之間可以相互轉(zhuǎn)換，點(diǎn)樣時(shí)可以根據(jù)樣品溶液中組分的性質(zhì)采用不同的氣體。
[0035]7、本發(fā)明的分步重復(fù)點(diǎn)樣法可加速溶劑的揮發(fā)以獲得盡可能窄的樣品條帶，該分步重復(fù)點(diǎn)樣點(diǎn)樣的總體積分多次均勻的點(diǎn)在同一條帶上，再通過幾種輔助方法加速溶劑揮發(fā)，使固定相充分吸收樣品中的組分，從而保證了樣品條帶邊緣清晰、高度一致。
【附圖說明】
[0036]附圖1新型平面色譜點(diǎn)樣儀外觀示意圖。
[0037]圖1中各部分的名稱分別為:1氣體流量計(jì)，2壓片，3微量點(diǎn)樣針的位置，4微量噴嘴，5加熱板，6點(diǎn)樣平臺(tái)，7程序自檢開關(guān)，8手動(dòng)/自動(dòng)控制轉(zhuǎn)換開關(guān)，9啟動(dòng)按鈕，10加熱開關(guān)，11氣栗開關(guān)，12水平方向正向/逆向開關(guān)，13溫度控制器，14水平運(yùn)動(dòng)控制器，15垂直運(yùn)動(dòng)控制器，16上壓靠板，17整機(jī)電源開關(guān)(位于儀器右側(cè))，18氣源轉(zhuǎn)換開關(guān)(位于儀器后面板上)。
[0038]附圖2點(diǎn)樣平臺(tái)溫度控制系統(tǒng)組成方框圖。
[0039]附圖3控溫點(diǎn)樣平臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0040]圖3中各部分的名稱分別為:19支撐板水平移動(dòng)孔，20加熱板與點(diǎn)樣平臺(tái)之間的隔熱間隙，21加熱棒，5加熱板，6點(diǎn)樣平臺(tái)，16上壓靠板。
[0041]附圖4上