一種新型氣體卡爾費休水分儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及理化分析中電化學(xué)的技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種新型氣體卡爾費休水分儀，其主要是解決測定液化壓縮氣體或氣體中微量水分的準(zhǔn)確測量的技術(shù)問題。
【背景技術(shù)】
[0002]卡爾費休法是1935年由卡爾費休提出，根據(jù)其滴定方式分為容量法和庫侖法。庫侖法更適合測定低水分樣品，其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時注入含水的樣品，水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng)，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸、吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生，從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行，直至水分全部耗盡為止，依據(jù)法拉第電解定律，電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的。
[0003]現(xiàn)有的卡爾費休法測定易氣化樣品或氣體樣品中微量水分存在以下不足:
[0004](1)按照傳統(tǒng)方法，滴定儀的滴定杯受環(huán)境影響測定結(jié)果波動很大，特別測定很低含量水分((lOppm)，測定結(jié)果重復(fù)性很差。
[0005](2)按照GB/T 3727或GB/T 6023標(biāo)準(zhǔn)，以天平進(jìn)行稱量，確定進(jìn)樣質(zhì)量，這對于測定液化壓縮氣體樣品(如液態(tài)丙烯、液化氣)時，氣化過程容易在鋼瓶附近產(chǎn)生冷凝水，影響準(zhǔn)確稱量。
[0006](3)現(xiàn)有的卡爾費休水分儀測定組分可溶于卡爾費休試劑的樣品，可能出現(xiàn)空氣倒吸現(xiàn)象，這對微量水分測定有明顯的影響。
[0007](4)單孔進(jìn)樣管進(jìn)樣因受吸收效率影響不適合快流速進(jìn)樣，影響最大進(jìn)樣量和實際方法的檢出限。
[0008](5)以國標(biāo)和萬通875，進(jìn)樣時樣品氣化效率受溫度和樣品組成影響大，沸點較高的樣品氣化重復(fù)性較差，結(jié)果重現(xiàn)性也很差。
[0009]為解決以上的各個技術(shù)問題，本實用新型提供了一種新型氣體卡爾費休水分儀，其結(jié)構(gòu)簡單、使用方便、可靠，本實用新型克服測試過程受環(huán)境影響而無法準(zhǔn)確測定痕量水分，通過高溫電加熱氣體加熱盤管，使樣品快速閃蒸氣化，樣品夾帶水分通過氣體吸收管導(dǎo)入滴定池中。樣品導(dǎo)入均勻，快速徹底地將樣品中水分反應(yīng)掉。其主要適用于氣態(tài)或可常溫氣化的樣品中微量水分測定(< 0.1% )。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]針對上述情況，為解決現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本實用新型之目的就是提供了一種新型氣體卡爾費休水分儀，其包括主機殼、滴定儀、樣品氣化組件、載氣吹掃組件和進(jìn)樣組件，其特征在于，所有部件或組件均設(shè)置在所述主機殼內(nèi)，其中，所述樣品氣化組件包括由采樣器、針型閥、氣化加熱器和冷卻器；所述載氣吹掃組件包括載氣氣源、干燥保護器、三通閥和快速接頭，其中，所述載氣氣源與所述干燥保護器的一端連接，所述干燥保護器的另一端連接所述三通閥的一個閥口，所述三通閥的另外兩個閥口上還連接有所述快速接頭和進(jìn)樣組件的四通閥；所述進(jìn)樣組件包括四通閥、置換排氣管、質(zhì)量流量控制器、插入滴定儀的滴定杯中的氣體吸收管和排氣管，其中，所述四通閥上的閥口上分別連接有置換排氣管、質(zhì)量流量控制器和所述樣品氣化組件的冷卻器，所述冷卻器連接所述氣化加熱器后與所述針型閥連接，質(zhì)量流量控制器與所述滴定儀的滴定杯中的氣體吸收管連通，所述滴定儀的滴定杯上還設(shè)置有排氣管。
[0011]進(jìn)一步，作為優(yōu)選，其還包括溫度控制器、數(shù)據(jù)采集控制模塊、密閉倉和干燥劑，其中，所述溫度控制器與樣品氣化組件的氣化加熱器連接，用于控制所述樣品氣化組件的氣化加熱器的溫度，所述數(shù)據(jù)采集控制模塊與所述進(jìn)樣組件進(jìn)行通信連接，所述密閉倉內(nèi)設(shè)置有干燥劑，所述滴定儀放置在所述密閉倉中。
[0012]進(jìn)一步，作為優(yōu)選，所述樣品氣化組件的氣化加熱器包括氣體加熱盤管和電加熱套，所述氣體加熱盤管設(shè)置在所述電加熱套內(nèi)。
[0013]進(jìn)一步，作為優(yōu)選，所述冷卻器為風(fēng)冷冷卻器或水冷冷卻器。
[0014]進(jìn)一步，作為優(yōu)選，所述氣體吸收管采用硬管與鼓泡器緊密相連后插入滴定儀的滴定杯中。
[0015]進(jìn)一步，作為優(yōu)選，所述排氣管為軟管引出，并在排氣管的管線上連接設(shè)置有單向閥，以防止空氣反竄到滴定杯中。
[0016]本實用新型的有益效果:
[0017](1)本實用新型用與樣品匹配的響應(yīng)系數(shù)校正高精度質(zhì)量流量控制器，實現(xiàn)準(zhǔn)確計量進(jìn)樣量。
[0018](2)本實用新型用冷卻器確保液化壓縮氣體在較高溫度氣化后冷卻至室溫，消除樣品溫度過高影響質(zhì)量流量控制器計量的準(zhǔn)確度。
[0019](3)本實用新型采用最小死體積的切換方式，實現(xiàn)載氣快速高效地置換管路。
[0020](4)本實用新型采用快速接頭和載氣吹掃置換進(jìn)樣管線，確保進(jìn)樣管線有較低的空白值。
[0021](5)本實用新型采用微孔吸收技術(shù)，提高卡爾費休吸收氣體中水分的效率和進(jìn)樣效率。
[0022](6)本實用新型采用帶單向閥的長排氣管，防止空氣回流和空氣水分滲透對測試的影響。樣品廢氣定向排放，安全環(huán)保。
[0023](7)本實用新型采用多重密閉隔離，有效地控制滴定儀不受外部環(huán)境影響，提高設(shè)備的檢出限和改善分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性。
【附圖說明】
[0024]圖1為本實用新型提供的一種新型氣體卡爾費休水分儀的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]其中，圖中，1-載氣氣源2-干燥保護器3-三通閥4-快速接頭5-針型閥6-氣化加熱器7-冷卻器8-四通閥9-質(zhì)量流量控制器10-滴定儀11-氣體吸收管12-排氣管13-置換排氣管14-溫度控制器15-主機殼16-數(shù)據(jù)采集控制模塊17-密閉倉18-干燥劑。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖對本實用新型做進(jìn)一步說明。
[0027]如圖1所示，本實用新型提供了一種新型氣體卡爾費休水分儀，其包括主機殼15、樣品氣化組件、載氣吹掃組件和進(jìn)樣組件，所述的樣品氣化組件、載氣吹掃組件和進(jìn)樣組件均設(shè)置在所述主機殼15內(nèi)，其中，所述樣品氣化組件包括由采樣器、針型閥5、氣化加熱器6和冷卻器7 ;所述載氣吹掃組件包括載氣氣源1、干燥保護器2、三通閥3和快速接頭4，其中，所述載氣氣源1與所述干燥保護器2的一端連接，所述干燥保護器2的另一端連接所述三通閥3的一個閥口，所述三通