空氣中二硫化碳的催化發(fā)光信號(hào)檢測(cè)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化工分析設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)空氣中二硫化碳催化發(fā)光信號(hào)的檢測(cè)器。
【背景技術(shù)】
[0002]二硫化碳是一種工業(yè)生產(chǎn)中常見(jiàn)的溶劑，具有易揮發(fā)、劇毒性、刺激性以及致癌性。二硫化碳?xì)怏w逸入作業(yè)環(huán)境中，對(duì)人體健康造成危害，同時(shí)，還會(huì)對(duì)大氣循環(huán)、全球氣候產(chǎn)生一定影響。因此，發(fā)展靈敏、快速、準(zhǔn)確測(cè)定空氣中二硫化碳含量的方法是非常必要的。
[0003]根據(jù)《GB/T 14680-93空氣質(zhì)量二硫化碳的測(cè)定二乙胺分光光度法》，目前測(cè)量空氣中二硫化碳的主要方法是二乙胺分光光度法，業(yè)界采用的研究方法還有氣相色譜法，上述兩種方法均需要進(jìn)行采樣，操作方法繁瑣，無(wú)法滿(mǎn)足連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的要求，且在分析過(guò)程中均存在干擾問(wèn)題。
[0004]現(xiàn)有的納米催化發(fā)光檢測(cè)器中的納米催化材料通常采用Zn0、Fe203、AL203等，用于定量分析，檢測(cè)技術(shù)具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造成本低、穩(wěn)定性和選擇性好、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬且響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn)。但空氣中的二硫化碳含量低，納米催化發(fā)光信號(hào)小，在這種反應(yīng)室內(nèi)催化發(fā)光表現(xiàn)出多點(diǎn)離散發(fā)光的空間立體光源特性，要解決立體光源能量會(huì)聚和光路遮光問(wèn)題是增大信號(hào)、提高檢測(cè)性能的關(guān)鍵點(diǎn)，迄今為止尚無(wú)相關(guān)應(yīng)用報(bào)導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本實(shí)用新型的目的是設(shè)計(jì)一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、有高效會(huì)聚接收光信號(hào)和密封光路措施、穩(wěn)定性及重現(xiàn)性好、檢測(cè)精度高的測(cè)量空氣中二硫化碳含量的催化發(fā)光信號(hào)檢測(cè)器。
[0006]本實(shí)用新型的技術(shù)方案:空氣中二硫化碳的催化發(fā)光信號(hào)檢測(cè)器，其特征在于它包括內(nèi)側(cè)經(jīng)過(guò)銀粉鏡面處理的石英反應(yīng)池、表面涂有納米催化材料的陶瓷電加熱管、遮光隔溫套管光道、透鏡、濾光片和光電倍增管；所述陶瓷電加熱管置于石英反應(yīng)池內(nèi)，石英反應(yīng)池的一端為透光面；所述石英反應(yīng)池透光面的一端連接遮光隔溫套管光道；所述遮光隔溫套管光道內(nèi)設(shè)置有透鏡，遮光隔溫套管光道與濾光片、光電倍增管相對(duì)設(shè)置。
[0007]所述石英反應(yīng)池鏡面處理的銀粉厚度為0.5mm，一側(cè)留有透光面，催化發(fā)光信號(hào)穿過(guò)透光面，在遮光隔溫套管光道中通過(guò)透鏡將信號(hào)匯聚，與濾光片、光電倍增管相對(duì)設(shè)置，測(cè)量光子的數(shù)量實(shí)現(xiàn)對(duì)二硫化碳含量的檢測(cè)。
[0008]所述陶瓷電加熱管通過(guò)加熱電極連接加熱電源。
[0009]所述陶瓷電加熱管長(zhǎng)度90mm，直徑為6mm，在25°C環(huán)境下電阻值為30~33Ω，加熱溫度范圍為220~320°C。
[0010]所述透鏡的直徑為18mm，焦距為20mm，作用是收集更多的光子至光電倍增管。
[0011]所述遮光隔溫套管光道是夾在石英反應(yīng)池和光電倍增管之間的套管，一方面密封光線(xiàn)傳輸通道，另一方面顯著隔離催化劑高溫對(duì)光電倍增管工作環(huán)境的負(fù)面影響，套管光道的直徑為30mm,長(zhǎng)度為60mm，材料為聚丙稀。
[0012]所述濾光片的檢測(cè)波長(zhǎng)為400~480nm。
[0013]所述納米催化材料為納米Ce02。
[0014]本實(shí)用新型以納米催化發(fā)光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，所用納米催化材料為納米Ce02，檢測(cè)波長(zhǎng)為400~480nm，納米催化材料加熱溫度范圍為220~320°C，以空氣作為載氣，載氣流速為 600~800ml/min。
[0015]本實(shí)用新型所檢測(cè)的催化發(fā)光信號(hào)與空氣中二硫化碳含量呈線(xiàn)性關(guān)系，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造成本低、穩(wěn)定性和選擇性好、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬且響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中:1_石英反應(yīng)池；2_銀粉；3_陶瓷電加熱管；4_納米催化材料；5_透光面；6-遮光隔溫套管光道；7_透鏡；8_濾光片；9_光電倍增管。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型加以詳細(xì)描述。
[0019]實(shí)施例:本實(shí)施例納米催化發(fā)光檢測(cè)器如圖1所示，包括石英反應(yīng)池1，內(nèi)壁涂有鏡面處理用銀粉2，石英反應(yīng)池1中安裝涂有納米催化材料4的陶瓷電加熱管3，石英反應(yīng)池1留有透光面5，催化發(fā)光信號(hào)穿過(guò)透光面5，在遮光隔溫套管光道6中經(jīng)過(guò)透鏡7將信號(hào)匯聚，遮光隔溫套管光道6與濾光片8、光電倍增管9相對(duì)設(shè)置，測(cè)量光子的數(shù)量實(shí)現(xiàn)對(duì)二硫化碳含量的檢測(cè)。
[0020]所述實(shí)施例中納米催化發(fā)光檢測(cè)器，石英反應(yīng)池容積50ml，鏡面處理的銀粉厚度為0.5mm ;陶瓷電加熱管長(zhǎng)度90mm，直徑為6mm，在25°C環(huán)境下電阻值為31 Ω ;透鏡的直徑為18mm，焦距為20mm ;遮光隔溫套管光道的直徑為30mm，長(zhǎng)度為60mm，材料為聚丙烯。
[0021]所述實(shí)施例中，納米催化材料為納米Ce02;濾光片檢測(cè)波長(zhǎng)為460nm，納米催化材料加熱溫度為282°C，以空氣作為載氣，載氣流速為600ml/min。測(cè)量信號(hào)線(xiàn)性范圍0.9 -12.6ug/mL，檢測(cè)限 3.7ng/ml (S/N=3)。
[0022]本實(shí)施例未述之處，為該領(lǐng)域所熟知的現(xiàn)有技術(shù)。
[0023]實(shí)驗(yàn)例1:實(shí)驗(yàn)樣品以實(shí)施例的方法測(cè)定二硫化碳含量為1.3ug/ml，參照《GB/T14680-93空氣質(zhì)量二硫化碳的測(cè)定二乙胺分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)值為1.3ug/ml。
[0024]實(shí)驗(yàn)例2:實(shí)驗(yàn)樣品以實(shí)施例的方法測(cè)定二硫化碳含量為11.3ug/ml，參照《GB/T14680-93空氣質(zhì)量二硫化碳的測(cè)定二乙胺分光光度法》標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)值為11.3ug/ml。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種空氣中二硫化碳的催化發(fā)光信號(hào)檢測(cè)器，其特征在于它包括內(nèi)側(cè)經(jīng)過(guò)銀粉鏡面處理的石英反應(yīng)池、表面涂有納米催化材料的陶瓷電加熱管、遮光隔溫套管光道、透鏡、濾光片和光電倍增管；所述陶瓷電加熱管置于石英反應(yīng)池內(nèi)，石英反應(yīng)池的一端為透光面；所述石英反應(yīng)池透光面的一端連接遮光隔溫套管光道；所述遮光隔溫套管光道內(nèi)設(shè)置有透鏡，遮光隔溫套管光道與濾光片、光電倍增管相對(duì)設(shè)置。2.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于所述銀粉厚度為0.5mm。3.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于所述陶瓷電加熱管通過(guò)加熱電極連接加熱電源。4.如權(quán)利要求1或3所述的檢測(cè)器，其特征在于所述陶瓷電加熱管長(zhǎng)度90_，直徑為6mm,在25°C環(huán)境下電阻值為30~33 Ω。5.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于所述透鏡的直徑為18mm，焦距為20mmo6.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于遮光隔溫套管光道的直徑為30mm，長(zhǎng)度為60mm,材料為聚丙稀。7.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于濾光片的檢測(cè)波長(zhǎng)為400~480nm。8.如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)器，其特征在于納米催化材料為納米Ce02。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型屬于化工分析設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種空氣中二硫化碳的催化發(fā)光信號(hào)檢測(cè)器，其特征在于它包括內(nèi)側(cè)經(jīng)過(guò)銀粉鏡面處理的石英反應(yīng)池、表面涂有納米催化材料的陶瓷電加熱管、遮光隔溫套管光道、透鏡、濾光片和光電倍增管；所述陶瓷電加熱管置于石英反應(yīng)池內(nèi)，石英反應(yīng)池的一端為透光面；所述石英反應(yīng)池透光面的一端連接遮光隔溫套管光道；所述遮光隔溫套管光道內(nèi)設(shè)置有透鏡，遮光隔溫套管光道與濾光片、光電倍增管相對(duì)設(shè)置。本實(shí)用新型所檢測(cè)的催化發(fā)光信號(hào)與空氣中二硫化碳含量呈線(xiàn)性關(guān)系，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造成本低、穩(wěn)定性和選擇性好、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬且響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類(lèi)】G01N21/76
【公開(kāi)號(hào)】CN205067351
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520787422
【發(fā)明人】莊際, 陳怡
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院
【公開(kāi)日】2016年3月2日
【申請(qǐng)日】2015年10月12日