用于微型流化床在線顆粒取樣的快速插拔式取樣裝置的制造方法
【技術領域】
[0001 ]本實用新型屬于一種用于微型流化床在線顆粒取樣的快速插拔式取樣裝置。
【背景技術】
[0002]傳統(tǒng)的催化劑還原、評價、失活、再生等研究通常在固定床中進行，但是由于固定床中催化劑顆粒分布的不均勻性，不同裝填位置的催化劑顆粒的反應狀態(tài)不盡相同，所能得到的催化劑缺乏代表性;除此之外，傳統(tǒng)的研究方法只能等待反應結束后才能取出催化劑，得到的只能是新鮮的和反應后的催化劑顆粒，對于催化劑隨反應的變化信息，缺乏合適的研究手段。
[0003]微型流化床具有良好的混合性能，催化劑顆粒在流化床中均勻分布，處于相同的反應狀態(tài)，可以保證床層中的催化劑顆粒具有代表性;將微型流化床應用到催化劑的還原、評價、失活、再生等過程，結合取樣裝置對催化劑進行連續(xù)在線取樣，即在不影響化學反應的同時取出催化劑顆粒，得到反應過程中的催化劑顆粒，而不僅僅是新鮮的和失活的催化劑顆粒，實現(xiàn)還原、評價、失活、再生等過程中催化劑信息的收集和分析，進而對整個反應過程進行跟蹤表征，有助于研究催化劑表面各反應進程與催化劑本身的變化行為。
[0004]可以將微型流化床在線顆粒取樣的方法引入多相催化的研究過程，其優(yōu)勢是在催化劑的還原、評價、失活、再生等過程中，不停止反應而得到反應過程中的催化劑顆粒，同時對取出的催化劑顆粒進行惰性保護，最大程度地維持催化劑顆粒的反應狀態(tài)。通過對取出的催化劑顆粒進行表征研究并結合反應過程中不同時段的尾氣組成監(jiān)測分析，可以真實的實現(xiàn)對催化反應過程中中間物種的捕捉，并得到催化劑隨反應時間的變化過程、趨勢信息，改善了現(xiàn)有的催化劑研究方法只得到反應前后的催化劑的弊端。
[0005]為了應用此方法，設計了能夠在線取樣并實現(xiàn)惰性氣氛保護的裝置，此裝置的主要目的之一就是形成惰性氣體環(huán)境，并使催化劑顆粒最大程度地不殘留于整個取樣與保護裝置。而現(xiàn)有的取樣技術中，催化劑顆粒的取出與保護均較為復雜。例如，中國專利(CN202255960 U)設計了一種流化顆粒采樣裝置及采樣系統(tǒng)，主要用于循環(huán)流化床取樣，該專利抽真空系統(tǒng)與吹掃系統(tǒng)共用連接口，即吹掃與抽真空難以同時進行；中國專利(CN203365172 U)設計了一種高溫、高壓、易自燃固體流化床取樣裝置，解決高溫、高壓、易自燃固體流化床取樣時物料燃燒的現(xiàn)象，該專利取樣之前需要取樣器的泄壓操作來完成吹掃以保護取出的顆粒，方能夠順利取樣；中國專利(CN 2655219 Y)設計了一種負壓式顆粒狀物取樣裝置，利用負壓對設備內部進行取樣，該專利使用同一惰性氣源吹掃取樣室和取樣管路，只能分別先后吹掃取樣室和取樣管線；中國專利(CN 202974705 U)設計了一種反應器固態(tài)顆粒物取樣罐，用于高溫下還原氣氛中的固體顆粒取樣，該專利通過取樣之前泄出少量顆粒物來排除流化床取樣口與取樣罐之間的空氣，對流化床反應器中的催化劑顆粒造成浪費，這在使用較少量催化劑的實驗室研究中是不可忽視的。
[0006]在實驗室研究過程中，與工業(yè)應用過程最大的區(qū)別在于每次實驗所使用的催化劑的量非常少，取樣應當既不影響催化反應又能夠滿足后續(xù)研究需要，因此如何定量的取出催化劑，使取出的催化劑質量適中是亟待解決的問題，目前關于流化床取樣的文獻中還沒有關于可以定量取出的催化劑并進行后續(xù)研究的報道。
[0007]以上所列專利均是取樣室取樣后將所取顆粒再放入盛樣瓶的設計，這些設計應用在較大型裝置，可以減少設備的裝卸，但是在實驗室操作過程中，催化劑的評價裝置一般較小，相應的所需要的取樣室體積也較小，設計較復雜的取樣室小型化后，使用不方便，且顆粒從取樣室轉移到盛樣瓶過程中極易與空氣接觸后發(fā)生變化，另一方面取樣室長期使用必然存在催化劑顆粒粉末的殘留。
[0008]為了更大程度的減少拆卸取樣瓶過程中取樣瓶內部與外界大氣的可能接觸，取樣瓶最好使用瓶塞嚴格密封，然而較粗的取樣管插入取樣瓶的過程中會造成瓶塞碎肩堵塞取樣管，影響抽真空的進行。
[0009]綜上，設計出完全吹掃且不易殘留顆粒的取樣裝置，并將其應用于微型流化床在線顆粒取樣是非常必要的，同時此部件也應當確保整個過程取樣瓶內部不與外界大氣接觸，管路的連接要盡可能的簡便，取樣管不會被堵塞。

【發(fā)明內容】

[0010]為了解決現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本實用新型的目的是提供一種結構簡單，使用方便，完全吹掃且無顆粒殘留，取樣瓶內部與外界大氣無接觸的微型流化床在線顆粒取樣的快速插拔式取樣裝置。
[0011 ]本實用新型整體結構簡單，與取樣管線獨立，死體積小，無顆粒殘留；創(chuàng)造性的將取樣室改變?yōu)榭刹灏蔚摹栏衩芊獾娜悠?，能夠為定量取出的催化劑顆粒提供合適的容積、良好的壓力條件和惰性氣體氛圍。
[0012]本實用新型的目的是這樣實現(xiàn)的，它包括輸送顆粒三通管，取樣瓶，瓶塞，排空管，定位件，取樣瓶密封蓋，其特征在于輸送顆粒三通管有垂直通道和旁側接口，定位件位于旁側接口之下的輸送顆粒三通管的垂直通道上，其截面積小于瓶塞的截面積;輸送顆粒三通管和排空管分別與定位件固定，輸送顆粒三通管與排空管同時穿透瓶塞深入到取樣瓶內部，插入至定位件與瓶塞接觸，此時輸送顆粒三通管的垂直通道底端插入至取樣瓶中下部，排空管插入至取樣瓶3中瓶塞底端;取樣瓶密封蓋將瓶塞壓緊與取樣瓶密封。
[0013]如上所述的排空管插進取樣瓶的一端為鈄面狀，并裝有過濾芯，過濾芯8孔徑為Iμπι - 500 μπι ο
[0014]如上所述的輸送顆粒三通管垂直通道下部側面有開口，開口為圓形，橢圓形或方形，開口優(yōu)選圓形，具體形狀對功能的實現(xiàn)無影響；輸送顆粒三通管垂直通道底端封閉，為鈄面狀。
[0015]如上所述的輸送顆粒三通管的旁側接口處裝有過濾芯，過濾芯孔徑為Iμπι -500 μπι ο
[0016]如上所述的輸送顆粒三通管垂直通道中心線和旁側接口中心線之間的夾角α為15° - 90οο
[0017]瓶塞高度為0.5cm - 3 cm。
[0018]更優(yōu)選的，排空管為輸送顆粒三通管的垂直通道的外部套管，定位件固定在排空管外部，排空管與輸送顆粒三通管垂直通道之間縫隙寬度為0.1 mm - 5 mm，排空管插進取樣瓶的一端填塞過濾芯，過濾芯為中空圓臺狀，過濾芯上底的直徑等于排空管的內直徑，過濾芯穿孔的直徑等于輸送顆粒三通管垂直通道的外直徑，過濾芯孔徑為I μπι - 500 μπι。
[0019]本實用新型具有以下優(yōu)點:
[0020](I)本實用新型創(chuàng)造性地將取樣室改變?yōu)榭芍苯硬灏蔚娜悠?，每次取樣后直接拔下取樣瓶，整體結構簡單，死體積小，取樣瓶容積可調，能夠為取出催化劑顆粒提供良好的壓力條件和惰性氣體氛圍，解決了以往專利中取樣室的殘留顆粒容易與取出的顆粒發(fā)生混合的問題；
[0021](2)本實用新型與取樣管線獨立運行，死體積小，對取樣管線以外的所有管道進行吹掃，更大程度去除空氣和殘留顆粒，輸送顆粒三通管的垂直通道底端伸入取樣瓶內部的設計也保證了對取樣瓶的完全吹掃。
[0022](3)本實用新型的設計可以使取樣瓶的吹掃與抽真空同時進行，縮短了取樣操作前的準備時間；
[0023 ] (4)劑顆?？梢匝刂斔皖w粒三通管的垂直通道通過側面的圓形開口直接進入取樣瓶內部，輸送催化劑連接件的垂直通道內徑一致，不會發(fā)生堵塞;輸送催化劑連接件的旁側接口有過濾芯，過濾芯孔徑為Iym - 500μπι，可以有效阻礙催化劑碎肩從輸送顆粒三通管的旁側接口吹出。
[0024](5)輸送催化劑連接件垂直通道下部側面有圓形開口，且輸送催化劑連接件垂直管路底端封閉，為鈄面狀，在穿透瓶塞的過程中不會有瓶塞破損產生的碎肩進入輸送顆粒三通管造成堵塞。
[0025](6)輸送顆粒三通管和排空管連接為一體，有利于輸送顆粒三通管和排空管