一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測(cè)系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本實(shí)用新型涉及一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測(cè)系統(tǒng)，屬 于光譜檢測(cè)分析技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]光纖在制造過程中由于原料中的含氫雜質(zhì)引起的氫氧根離子的吸收振動(dòng)，導(dǎo)致光 纖在特定的1383nm諧振頻率下吸收能量并由此造成衰減，成為石英系光導(dǎo)纖維成品中傳輸 消耗的主要根源。因此光纖材料(包括GeCl4、SiCl 4、P〇Cl3等）對(duì)含氫雜質(zhì)化合物(0H、CH、 HC1)的含量有著極高的要求。
[0003]紅外光譜法是對(duì)化合物進(jìn)行定性或定量分析的有效方法之一。在紅外譜圖中，含 氫雜質(zhì)化合物受到紅外光照射后產(chǎn)生的吸收峰的透過率與其濃度在一定范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，因此，通過紅外光譜法測(cè)量光纖原材料中含氫雜質(zhì)的紅外吸收峰透過率，間接地 表征光纖原材料中的含氫化合物雜質(zhì)含量成為目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定光纖原材料中的含氫雜質(zhì) 化合物含量的普遍方法。
[0004] 光纖材料由于其純度要求極高，因此在取樣檢測(cè)過程中應(yīng)極力消除空氣對(duì)產(chǎn)品的 影響。為實(shí)現(xiàn)這一目的，導(dǎo)致傳統(tǒng)的紅外取樣流程均十分繁瑣，導(dǎo)致樣品準(zhǔn)備時(shí)間較長(zhǎng)，從 而影響了檢測(cè)結(jié)果的及時(shí)性、時(shí)效性。
[0005] 專利文獻(xiàn)CN104236973A公開了一種用于檢測(cè)工業(yè)四氯化鍺的前期處理、取樣裝置 和方法，通過使用氮?dú)鈱?duì)樣品處理瓶中的四氯化鍺樣品進(jìn)行吹洗，去除樣品中游離的氯氣 和鹽酸氣，從而提高紅外檢測(cè)的準(zhǔn)確性。但其取樣流程十分復(fù)雜，樣品處理的過程極其繁 瑣。同時(shí)，其使用的玻璃材質(zhì)的處理瓶在氮?dú)獯迪吹倪^程中存在破裂的危險(xiǎn)，取樣過程的安 全性較差。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0006] 本實(shí)用新型的目的在于提供一種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣 檢測(cè)系統(tǒng)，通過該系統(tǒng)將樣品準(zhǔn)備工作與紅外檢測(cè)流程進(jìn)行系統(tǒng)整合，能夠大幅度提高檢 測(cè)結(jié)果的及時(shí)性、時(shí)效性。
[0007] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案：
[0008] -種適用于高純光纖用原材料的紅外光譜在線取樣檢測(cè)系統(tǒng)，包括紅外光譜儀、 控制系統(tǒng)、取樣系統(tǒng)、氣體吹掃系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、尾氣系統(tǒng)、壓力檢測(cè)系統(tǒng)、以及放料系統(tǒng)；
[0009] 所述紅外光譜儀通過一管道和三通閥連接壓力檢測(cè)系統(tǒng)和尾氣系統(tǒng)，并通過另一 管道和三通閥連接取樣系統(tǒng)及氣體吹掃系統(tǒng);還通過又一管道連接放料系統(tǒng)；
[0010] 所述控制系統(tǒng)由設(shè)備觸控屏和DCS(Distributed Control System，分布式控制系 統(tǒng))系統(tǒng)組成，其中D C S系統(tǒng)組控制各系統(tǒng)的運(yùn)行和關(guān)閉；
[0011]所述取樣系統(tǒng)包括液體樣品管道、及設(shè)置在液體樣品管道上的控制閥門和質(zhì)量流 量計(jì);取樣前，根據(jù)紅外光譜儀的樣品池的容積通過DCS系統(tǒng)設(shè)置好取樣數(shù)量;取樣過程中， 通過質(zhì)量流量計(jì)對(duì)流入樣品池中的液體樣品的量進(jìn)行計(jì)量；當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)預(yù) 先所設(shè)定的數(shù)量時(shí)，關(guān)閉控制閥門；
[0012] 所述氣體吹掃系統(tǒng)包括吹掃管道、以及設(shè)置在吹掃管道上的終端過濾器、吹掃管 道壓力調(diào)節(jié)閥、安全閥、吹掃管道氣動(dòng)微漏閥、吹掃管道單向閥以及吹掃管道控制閥；所述 氣體吹掃系統(tǒng)通過吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)整吹掃氣體的壓力，同時(shí)，在吹掃管道氣動(dòng)微漏 閥的作用下使吹掃管道內(nèi)部時(shí)刻處于微正壓狀態(tài)，避免外界氣體進(jìn)入管道從而造成樣品受 到污染;通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥的開閉，當(dāng)控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)，可通過安全閥 門釋放多余的壓力，保護(hù)取樣系統(tǒng)安全；
[0013] 所述真空系統(tǒng)包括真空管道、以及設(shè)置在真空管道上的真空管道壓力調(diào)節(jié)閥、真 空管道氣動(dòng)微漏閥、真空管道單向閥、真空管道控制閥、真空發(fā)生器和尾氣吸收塔;通過DCS 系統(tǒng)控制真空管道控制閥的開閉，并通過真空管道壓力調(diào)節(jié)閥調(diào)整真空管道供給氣體的壓 力，進(jìn)而控制真空發(fā)生器產(chǎn)生的負(fù)壓的大?。?br>[0014] 所述尾氣系統(tǒng)包括尾氣管道、以及設(shè)置在尾氣管道上的控制閥門、管道單向閥及 尾氣吸收塔，尾氣吸收塔與管道單向閥之間的管道上連接真空發(fā)生器，從而使真空系統(tǒng)通 過尾氣管道實(shí)現(xiàn)與紅外光譜儀的連接；
[0015] 所述壓力檢測(cè)系統(tǒng)包括壓力檢測(cè)管道控制閥和耐腐蝕壓力傳感器;取樣前通過真 空發(fā)生器使系統(tǒng)處于負(fù)壓狀態(tài)，當(dāng)耐腐蝕壓力傳感器測(cè)得系統(tǒng)壓力穩(wěn)定后，關(guān)閉尾氣管道 控制閥，若測(cè)得系統(tǒng)壓力在一定時(shí)間內(nèi)不發(fā)生任何變化，則可以判定系統(tǒng)處于密封狀態(tài)；
[0016] 所述放料系統(tǒng)包括放料管道、及與放料管道連接的放料管道控制閥和接收瓶；當(dāng) 樣品檢測(cè)完畢后，通過DCS系統(tǒng)打開放料管道控制閥，使用氮?dú)饣驓鍤鈱悠烦貎?nèi)的液體樣 品壓入到接收瓶中，之后通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關(guān) 閉，再次對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行吹掃。
[0017] 在本實(shí)用新型中，使用DCS系統(tǒng)對(duì)取樣過程中的操作進(jìn)行精確控制，并通過設(shè)備觸 控屏直觀的顯示系統(tǒng)當(dāng)前的運(yùn)行狀態(tài)，同時(shí)可根據(jù)不同樣品的特性在設(shè)備觸控屏上靈活的 對(duì)操作參數(shù)進(jìn)行調(diào)整。通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥的開閉，當(dāng)控制系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)， 可通過安全閥門釋放多余的壓力，保護(hù)取樣系統(tǒng)安全。研究發(fā)現(xiàn)，將真空系統(tǒng)和氣體吹掃系 統(tǒng)相結(jié)合，通過DCS系統(tǒng)控制吹掃管道控制閥和尾氣管道控制閥交替打開關(guān)閉，其吹掃效果 優(yōu)于單一的氣體吹掃。
[0018] 在本實(shí)用新型中，所述的紅外光譜儀安置在與外界環(huán)境隔離的恒溫恒濕的檢測(cè)間 內(nèi)，避免外界環(huán)境因素(空氣濕度變化、環(huán)境溫度變化等)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。所述紅外光譜 儀的樣品池的池體材質(zhì)為不銹鋼材質(zhì)，所使用的紅外透鏡為紅外鍺單晶片、溴化鉀、硫化鋅 中的一種。
[0019] 所述真空發(fā)生器為文丘里管式真空發(fā)生器，使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛槲那鹄锕苁?真空發(fā)生器的供給氣體，當(dāng)氣體在管道中流動(dòng)時(shí)，根據(jù)文丘里效應(yīng)可使真空發(fā)生器內(nèi)產(chǎn)生 負(fù)壓。所述真空管道內(nèi)流動(dòng)的氣體的供給壓力為〇.〇5Mpa-〇.4Mpa，文丘里管式真空發(fā)生器 的產(chǎn)生的最大真空度為715Torr-750Torr(托，壓力單位，1托(Torr) = 133.322帕(Pa))。
[0020] 所述氣體吹掃系統(tǒng)使用高純氮?dú)饣驓鍤庾鳛橄到y(tǒng)吹掃氣體，吹掃氣體的壓力優(yōu)選 為0·05Mpa_0·3Mpa。
[0021] 對(duì)比傳統(tǒng)的紅外取樣檢測(cè)方法，本實(shí)用新型所述的紅外在線取樣檢測(cè)系統(tǒng)能夠?qū)?現(xiàn)的有益效果是：
[0022] 1、本實(shí)用新型實(shí)現(xiàn)了紅外檢測(cè)與生產(chǎn)設(shè)備的直接對(duì)接，使檢測(cè)結(jié)果及時(shí)準(zhǔn)確的反 映了生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品的質(zhì)量水平。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果，可對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行及時(shí)調(diào)整，提高了生 產(chǎn)過程中產(chǎn)品質(zhì)量的控制水平。
[0023] 2、通過DCS控制系統(tǒng)對(duì)取樣過程中的操作進(jìn)行精確控制，實(shí)現(xiàn)了樣品準(zhǔn)備工作與 紅外檢測(cè)流程的系統(tǒng)整合，操作參數(shù)可在設(shè)備觸控屏上直接進(jìn)行調(diào)整，避免了繁瑣的人工 操作，縮短樣品準(zhǔn)備時(shí)間，提高了檢測(cè)結(jié)果的及時(shí)性、時(shí)效性。
[0024] 3、通過耐腐蝕壓力傳感器對(duì)系統(tǒng)壓力進(jìn)行檢測(cè)，可有效避免由于系統(tǒng)泄漏而導(dǎo)致 光譜儀受到污染，提高了取樣檢測(cè)過程的安全性。
[0025] 4、所述樣品池固定安裝在紅外光譜儀的樣品倉內(nèi)，并與光譜儀一起安置在恒溫恒 濕的檢測(cè)間內(nèi)，避免了外界環(huán)境因素(空氣濕度變化、環(huán)境溫度變化等)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。
【附圖說明】
[0026]圖1為本實(shí)用新型的取樣檢測(cè)系統(tǒng)的設(shè)備原理圖。
[0027] 圖2是本實(shí)用新型的取樣檢測(cè)方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但并不意味著對(duì) 本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制。
[0029]如圖1所示，本實(shí)用新型的紅外光譜在線取樣檢測(cè)系統(tǒng)包括設(shè)備觸控屏1、DCS系統(tǒng) 2、真空管道3、氣體吹掃管道4、液體樣品管道5、終端過濾器6、吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7、安全 閥8、吹掃管道氣動(dòng)微漏閥9、吹掃管道單向閥10、吹掃管道控制閥11、三通一 12、三通二13、 質(zhì)量流量計(jì)14、液體樣品管道控制閥15、樣品池16、紅外光譜儀17、計(jì)算機(jī)18、壓力檢測(cè)管道 19、壓力檢測(cè)管道控制閥20、耐腐蝕壓力傳感器21、尾氣管道控制閥22、尾氣管道單向閥23、 尾氣管道24、真空管道壓力調(diào)節(jié)閥25、真空管道氣動(dòng)微漏閥26、真空管道單向閥27、真空管 道控制閥28、文丘里管式真空發(fā)生器29、尾氣吸收塔30、放料管道31、放料管道控制閥32、接 收瓶33。
[0030] 其中，樣品池16固定安置于紅外光譜儀17內(nèi)部的樣品倉中，樣品池16的池體為不 銹鋼材質(zhì)，在池體上下焊接有三根不銹鋼管道，其中，下部的放料管道31依次連接放料管道 控制閥32和接收瓶33。在上部所焊接的兩根管道中進(jìn)樣管道通過三通12與吹掃管道4和液 體樣品管道5相連接;尾氣管道通過三通13與壓力檢測(cè)管道19和尾氣管道24連接。
[0031] 所述的氣體吹掃管道4上連接有終端過濾器6、吹掃管道壓力調(diào)節(jié)閥7、安全閥8、吹 掃管道氣動(dòng)微漏閥9、吹掃管道單向閥10、吹掃管道控制閥11以及三通12。使用高純氮?dú)饣?氬氣作為系統(tǒng)吹掃氣體，通過吹掃管道控制閥11進(jìn)行控制。同時(shí)，在吹掃管道氣動(dòng)微漏閥9 的作用下，使管道內(nèi)部時(shí)刻處于微正壓狀態(tài)，避免外界空氣進(jìn)入系統(tǒng)造成污染。安全閥8用 于在DCS系統(tǒng)2出現(xiàn)故障時(shí)對(duì)取樣系統(tǒng)進(jìn)行泄壓。
[0032] 液體樣品管道5上連接有質(zhì)量流量計(jì)14和液體樣品管道控制閥15。通過質(zhì)量流量 計(jì)14對(duì)流入樣品池中的液體樣品的量進(jìn)行計(jì)量，當(dāng)液體樣品量達(dá)到DCS系統(tǒng)2所設(shè)定的數(shù)量 時(shí)，關(guān)閉液體樣品管道控制閥15。
[0033]壓力檢測(cè)管道19上連接有壓力檢測(cè)管道控制閥20和耐腐蝕壓力傳感