白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型設(shè)及一種測定系統(tǒng)，特別是設(shè)及一種白酒中鄰苯二甲酸醋的測定系 統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 鄰苯二甲酸醋當(dāng)被用作塑料增塑劑時，一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個碳的醇 形成的醋。其中鄰苯二甲酸二辛醋是最重要的品種。鄰苯二甲酸醋是一類能起到軟化作用 的化學(xué)品還可干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)。
[0003] 鄰苯二甲酸醋主要用于聚氯乙締材料，令聚氯乙締由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z， 起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙締地板和壁 紙、清潔劑、潤滑油、個人護(hù)理用品（如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)等數(shù)百種產(chǎn)品 中，但對人體的健康有嚴(yán)重的危害?，F(xiàn)有白酒中鄰苯二甲酸醋的測定系統(tǒng)不能有效地、精確 地測定、分析白酒中的鄰苯二甲酸醋，操作復(fù)雜，價格高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種白酒中鄰苯二甲酸醋的測定系統(tǒng)，其 有效地、精確地測定、分析白酒中的鄰苯二甲酸醋，操作簡單，采用的儀器價格低廉。
[0005] 本實(shí)用新型是通過下述技術(shù)方案來解決上述技術(shù)問題的：其包括采樣器、過濾器、 樣品容器、測試試劑容器、滿旋混合器、凈化器、萃取柱、萃取劑容器、容量瓶、色譜柱、氣相 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。采樣器通過過濾器與樣品容器相連，測試試劑容器與滿旋混合器相連， 樣品容器和滿旋混合器都與凈化器相連，凈化器與萃取柱相連，萃取劑容器與萃取柱上端 相連，容量瓶位于萃取柱的下方，容量瓶與色譜柱上端相連，色譜柱下端與氣相色譜-質(zhì)譜 聯(lián)用儀相連。
[0006] 優(yōu)選地，所述樣品容器為儀錐樣品容器。
[0007] 優(yōu)選地，所述采樣器為采樣吸管。
[000引優(yōu)選地，所述色譜柱為型號是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱。
[0009] 本實(shí)用新型的積極進(jìn)步效果在于:本實(shí)用新型適于大量的分析樣品，因?yàn)閮x器隨 著使用會有所變化，因此需要定期進(jìn)行曲線校正。本實(shí)用新型的特點(diǎn)是有效地、精確地測 定、分析白酒中的鄰苯二甲酸醋，計算方便，不需測量校正因子，適于自動分析，快速了解鄰 苯二甲酸醋的含量等，操作簡單，采用的試劑和儀器的價格低廉。
【附圖說明】
[0010] 圖1為本實(shí)用新型白酒中鄰苯二甲酸醋的測定系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合附圖給出本實(shí)用新型較佳實(shí)施例，W詳細(xì)說明本實(shí)用新型的技術(shù)方案。
[0012] 如圖I所示，本實(shí)用新型白酒中鄰苯二甲酸醋的測定系統(tǒng)包括采樣器1、過濾器2、 樣品容器3、測試試劑容器4、滿旋混合器5、凈化器6、萃取柱7、萃取劑容器8、容量瓶9、色譜 柱10、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀11，采樣器1通過過濾器2與樣品容器3相連，測試試劑容器4與 滿旋混合器5相連，樣品容器3和滿旋混合器5都與凈化器6相連，凈化器6與萃取柱7相連，萃 取劑容器8與萃取柱7上端相連，容量瓶9位于萃取柱7的下方，容量瓶9與色譜柱10上端相 連，色譜柱10下端與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀11相連。
[0013] 所述色譜柱的型號為RTX-5MS石英毛細(xì)管柱。
[0014] 白酒經(jīng)過采樣、凈化后經(jīng)氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，采用選擇性離子監(jiān)測 (Selected Ion Monitoring，SIM)模式，W碎片的豐度比定性，標(biāo)準(zhǔn)樣品定量離子外標(biāo)方式 定量。鄰苯二甲酸醋類是一種脂溶性物質(zhì)，樣品進(jìn)行提取是多采取非極性溶劑進(jìn)行提取， 對于含脂肪等雜質(zhì)較多的食品在進(jìn)行提取時會有大量的脂類物質(zhì)被提取出來，從而干擾后 續(xù)的分析工作，所W對含油脂的樣品在儀器檢測前必須通過凈化器進(jìn)行凈化。過濾器用于 過濾醒、酬等物質(zhì)。樣品容器用于存放樣品。測試試劑容器用于存放測試試劑。滿旋混合器 用于將測試試劑等進(jìn)行混合。萃取柱用于進(jìn)行萃取。色譜柱內(nèi)形成遷移速度的差異進(jìn)行分 離。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀用于對鄰苯二甲酸醋化合物進(jìn)行分析。本實(shí)用新型通過色譜檢 測，并基于所得到的檢測結(jié)果確定所述白酒中鄰苯二甲酸醋的含量。
[0015] 樣品容器可W為儀錐樣品容器，運(yùn)樣使用方便，降低成本。
[0016] 采樣器可W為采樣吸管，防止其他物質(zhì)對測量造成影響。
[0017] 色譜柱可W為型號是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱，運(yùn)樣進(jìn)一步提高精度和降低成本。
[0018] 本實(shí)用新型的分析步驟為取同一批次S個完整獨(dú)立包裝樣品（不少于500mL)，置 于硬質(zhì)全玻璃器皿中，混合均勻，待用。稱取白酒2.Og于IOmL容量瓶中，加入4mL正己燒，滿 旋提取2min，再加 Ig氯化鋼，振搖30s，靜止5min。用玻璃滴管將上層正己燒相轉(zhuǎn)移至IOmL容 量瓶中，再依次用3mL、2mL正己燒萃取二次，合并S次萃取液，正己燒定容至IOmL,搖勻后 GC-MS(Gas Qiromatogra地y-Mass Spectrometer，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）分析。取試驗(yàn)中 使用的正己燒按上述處理后，進(jìn)行GC-MS分析，從而有效地、精確地測定、分析白酒中的鄰苯 二甲酸醋。
[0019] 在上述儀器條件下，試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處 (±0.5%)出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比應(yīng) 符合:相對豐度巧0%時，允許± 10%偏差;相對豐度20%~50%時，允許± 15%偏差;相對豐度10% ~20%時，允許± 20%偏差；相對豐度< 10%時，允許± 50%偏差，此時可定性確證目標(biāo)分析物。 本標(biāo)準(zhǔn)采用外標(biāo)校準(zhǔn)曲線法定量測定。W各鄰苯二甲酸醋化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐 標(biāo)，各自的定量離子的峰面積為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程，W試樣的峰面積與標(biāo)準(zhǔn) 曲線比較定量。
[0020] 本實(shí)用新型的采用鄰苯二甲酸醋化合物的含量可W按下式(1)進(jìn)行計算：
[0021]
...............(1)
[0022]式中的X為試樣中某種鄰苯二甲酸醋含量，單位為毫克每升(mg/L);Ci為試樣中某 種鄰苯二甲酸醋峰面積對應(yīng)的濃度，單位為毫克每升(mg/L);C〇為空白試樣中某種鄰苯二 甲酸醋的濃度，單位為毫克每升(mg/L) ; V為試樣定容體積，單位為毫升(mL) ; K為稀釋倍數(shù)； m為試樣質(zhì)量，單位為克(g)。計算結(jié)果保留=位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立 測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的30%。
[0023] 本實(shí)用新型通過色譜檢測，并基于所得到的檢測結(jié)果確定所述白酒中鄰苯二甲酸 醋的含量。本實(shí)用新型適于大量的分析樣品，本實(shí)用新型的特點(diǎn)是有效地、精確地測定、分 析白酒中的鄰苯二甲酸醋，操作簡單，計算方便，不需測量校正因子，適于自動分析，了解鄰 苯二甲酸醋的含量等，采用的試劑和儀器的價格低廉。
[0024] W上所述的具體實(shí)施例，對本實(shí)用新型的解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案和有益效果 進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，W上所述僅為本實(shí)用新型的具體實(shí)施例而已，并不 用于限制本實(shí)用新型，凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改 進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)，其特征在于，其包括:采樣器、過濾器、樣品容 器、測試試劑容器、渦旋混合器、凈化器、萃取柱、萃取劑容器、容量瓶、色譜柱、氣相色譜-質(zhì) 譜聯(lián)用儀，采樣器通過過濾器與樣品容器相連，測試試劑容器與渦旋混合器相連，樣品容器 和渦旋混合器都與凈化器相連，凈化器與萃取柱相連，萃取劑容器與萃取柱上端相連，容量 瓶位于萃取柱的下方，容量瓶與色譜柱上端相連，色譜柱下端與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相 連。2. 如權(quán)利要求1所述的白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述樣品容器為 鎳錐樣品容器。3. 如權(quán)利要求1所述的白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述采樣器為采 樣吸管。4. 如權(quán)利要求1所述的白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)，其特征在于，所述色譜柱為型 號是DB-WAX的毛細(xì)管色譜柱。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種白酒中鄰苯二甲酸酯的測定系統(tǒng)，其包括采樣器、過濾器、樣品容器、測試試劑容器、渦旋混合器、凈化器、萃取柱、萃取劑容器、容量瓶、色譜柱、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，采樣器通過過濾器與樣品容器相連，測試試劑容器與渦旋混合器相連，樣品容器和渦旋混合器都與凈化器相連，凈化器與萃取柱相連，萃取劑容器與萃取柱上端相連，容量瓶位于萃取柱的下方，容量瓶與色譜柱上端相連，色譜柱下端與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀相連。本實(shí)用新型有效地、精確地測定、分析白酒中的鄰苯二甲酸酯，操作簡單，采用的儀器價格低廉。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN205374385
【申請?zhí)枴緾N201620083092
【發(fā)明人】常鋒
【申請人】甘肅國信潤達(dá)分析測試中心
【公開日】2016年7月6日
【申請日】2016年1月27日