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一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置的制造方法

文檔序號(hào):10966357閱讀:482來(lái)源:國(guó)知局
一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型提供了一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置。該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置包括吸附解吸單元、氣體注入單元、恒溫控制單元、真空單元和數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元。本實(shí)用新型提供的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置能夠探討頁(yè)巖樣品對(duì)CH4/CO2、CH4/N2等多組分氣體的吸附能力的測(cè)定,吸附過(guò)程中釜體能抗CO2腐蝕且釜體內(nèi)氣體均勻不分層,同時(shí)能夠在每個(gè)吸附平衡壓力點(diǎn)做到取氣的精確控制;而且該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置還能夠?qū)?yè)巖氣解吸過(guò)程中甲烷碳同位素分餾效應(yīng)進(jìn)行探討,減小吸附系統(tǒng)內(nèi)自由空間氣體對(duì)同位素分餾效應(yīng)的稀釋作用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,屬于天然氣開(kāi)采領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 天然氣因其清潔、低污染等特點(diǎn)被譽(yù)為21世紀(jì)的能源,很多國(guó)家都將其列為首選 燃料,并逐步計(jì)劃加大其在能源消費(fèi)中的占有比例。中國(guó)常規(guī)天然氣研究正處于高速發(fā)展 階段,2013年底已探明的天然氣儲(chǔ)量達(dá)3.3萬(wàn)億立方米,但開(kāi)采量仍跟不上我國(guó)天然氣消費(fèi) 需求量。因此,除了加大對(duì)常規(guī)天然氣氣藏的開(kāi)發(fā),還應(yīng)重視開(kāi)發(fā)潛力十分可觀的非常規(guī)天 然氣資源。頁(yè)巖氣藏作為現(xiàn)代油氣藏類(lèi)型的重要補(bǔ)充,已在非常規(guī)天然氣領(lǐng)域中異軍突起, 成為全球非常規(guī)油氣資源勘探開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)。美國(guó)是最早進(jìn)行頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)的國(guó)家,并且 取得了巨大的成功。BP世界能源統(tǒng)計(jì)于2011年公布的結(jié)果顯示:2010年美國(guó)天然氣產(chǎn)量為 611 X109m3,頁(yè)巖氣產(chǎn)量為137.9 X 109m3,占美國(guó)2010年天然氣總產(chǎn)量的23%。與美國(guó)相比, 我國(guó)頁(yè)巖氣基礎(chǔ)研究與勘探開(kāi)發(fā)起步較晚,研究相對(duì)薄弱。因此,深入對(duì)我國(guó)頁(yè)巖氣資源的 研究已迫在眉睫。
[0003] 頁(yè)巖氣是天然氣在頁(yè)巖儲(chǔ)層中的賦存與聚集,主要以游離、溶解和吸附3種狀態(tài)存 在,其中吸附態(tài)是頁(yè)巖氣的主要賦存狀態(tài),在三種狀態(tài)中的占比最高可達(dá)85%,吸附也是頁(yè) 巖氣聚集的重要特征及原因。因此,對(duì)頁(yè)巖氣吸附特性的研究就顯得尤為重要。目前對(duì)頁(yè)巖 吸附特性的研究在很多方面都參考煤層氣的研究方法,容量法是煤的高壓等溫吸附實(shí)驗(yàn)的 常用方法,然而在利用傳統(tǒng)的容量法吸附儀對(duì)頁(yè)巖進(jìn)行等溫吸附研究時(shí)發(fā)現(xiàn)其存在如下問(wèn) 題:1)傳統(tǒng)容量法儀器吸附釜體積偏小,測(cè)定時(shí)可裝入的頁(yè)巖樣品量較少,由于頁(yè)巖的吸附 量要遠(yuǎn)小于煤的吸附量,故過(guò)少的頁(yè)巖樣品造成的壓降很小,測(cè)量誤差偏大;2)傳統(tǒng)的容量 法儀器吸附釜與標(biāo)準(zhǔn)室的體積比約為1:1,使得整個(gè)系統(tǒng)中的自由空間體積較大,在探討頁(yè) 巖氣解吸過(guò)程中的碳同位素分餾效應(yīng)時(shí),自由空間內(nèi)的氣體會(huì)對(duì)分餾效應(yīng)有著較大的稀釋 作用,分餾效應(yīng)變得不明顯;3)C0 2氣體在高壓下會(huì)有著一定的腐蝕性,傳統(tǒng)容量法儀器一 般針對(duì)煤對(duì)甲烷的等溫吸附,因此在材質(zhì)上不會(huì)注重考慮耐腐蝕特性;4)在進(jìn)行頁(yè)巖對(duì)多 組分氣體競(jìng)爭(zhēng)吸附實(shí)驗(yàn)時(shí),由于CH 4/C02氣體分子質(zhì)量的差異會(huì)形成分層現(xiàn)象,傳統(tǒng)容量法 儀器無(wú)法解決這一問(wèn)題;5)傳統(tǒng)容量法儀器在取氣時(shí)難以精確控制,由于多元?dú)怏w的吸附 實(shí)驗(yàn)需要在每個(gè)吸附平衡壓力點(diǎn)對(duì)吸附氣取樣進(jìn)行色譜成分分析,傳統(tǒng)容量法儀器不容易 控制取氣量。 【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004] 為了解決上述技術(shù)問(wèn)題,本實(shí)用新型提供了一種新型的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn) 裝置,能夠用以探討頁(yè)巖對(duì)甲烷及多元?dú)怏w的吸附特性及解吸過(guò)程中碳同位素的分餾效 應(yīng)。
[0005] 本實(shí)用新型主要通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):
[0006] -種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置包括吸附解 吸單元、氣體注入單元、恒溫控制單元、真空單元和數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元;
[0007] 所述吸附解吸單元包括標(biāo)準(zhǔn)室和吸附釜,所述標(biāo)準(zhǔn)室與所述吸附釜相連通;
[0008] 所述氣體注入單元包括第一氣瓶和第二氣瓶,所述第一氣瓶和第二氣瓶分別與所 述標(biāo)準(zhǔn)室相連通;
[0009] 所述恒溫控制單元為保溫機(jī)構(gòu),所述保溫機(jī)構(gòu)套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜的 外部;
[0010] 所述真空單元為真空栗,所述真空栗與所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜分別相連通;
[0011] 所述數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元包括第一溫度傳感器、第二溫度傳感器、第一壓力傳感 器、數(shù)據(jù)通訊采集卡和計(jì)算機(jī),所述標(biāo)準(zhǔn)室設(shè)置有所述第一溫度傳感器,所述吸附釜設(shè)置有 所述第二溫度傳感器,所述吸附釜設(shè)置有所述第一壓力傳感器,所述數(shù)據(jù)通訊采集卡與所 述第一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第一壓力傳感器分別電連接,所述計(jì)算機(jī)與所述數(shù) 據(jù)通訊采集卡相電連接。
[0012] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述第一氣瓶用于裝入氦氣,所述第二 氣瓶用于裝入甲烷氣或者多元?dú)怏w(CH4/C〇2、CH4/N 2)。
[0013] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選的,該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝 置還包括氣體增壓?jiǎn)卧?,所述氣體增壓?jiǎn)卧ㄔ鰤喝萜骱驮鰤豪酰?br>[0014] 所述第一氣瓶和第二氣瓶分別與所述增壓容器相連通,所述增壓容器與所述標(biāo)準(zhǔn) 室相連通,所述增壓栗與所述增壓容器相連通;
[0015] 所述保溫機(jī)構(gòu)套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室、所述增壓容器和所述吸附釜的外部;
[0016] 所述數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元包括還包括第二壓力傳感器,所述增壓容器設(shè)置有所述 第二壓力傳感器,所述數(shù)據(jù)通訊采集卡與所述第二壓力傳感器相電連接。
[0017] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選的,所述保溫機(jī)構(gòu)為恒溫水浴循環(huán) 單元或恒溫烘箱空氣浴單元。
[0018] 所述標(biāo)準(zhǔn)室與所述吸附釜的體積比約為1:3。
[0019]上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述標(biāo)準(zhǔn)室容積約為100mL,所述吸附釜 未放置樣品前容積約為300mL。增大吸附釜體積以裝入更多的頁(yè)巖樣品,可以減少實(shí)驗(yàn)誤 差,同時(shí)可以減少自由空間氣體對(duì)同位素分餾效應(yīng)的稀釋作用。所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜 材質(zhì)均采用316L不銹鋼材質(zhì),可以耐C〇2腐蝕。所述標(biāo)準(zhǔn)室允許最大工作壓力為50MPa,所述 吸附釜允許最大工作壓力為32MPa。
[0020] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述真空栗可抽取實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)部壓力至 0.0 IMPa,實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置及整個(gè)管路中抽真空處理。
[0021] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述通過(guò)數(shù)據(jù)通訊采集卡自動(dòng)連續(xù)采集 系統(tǒng)的溫度和壓力數(shù)據(jù),并通過(guò)電連接傳輸至計(jì)算機(jī)電腦軟件上進(jìn)行數(shù)據(jù)分析處理,軟件 系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確、連續(xù)記錄數(shù)據(jù)并生成曲線,用以判斷吸附平衡情況。
[0022] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,
[0023] 所述恒溫水浴循環(huán)單元包括恒溫控制水浴裝置、循環(huán)保溫水帶管路、第一保溫水 帶和第二保溫水帶;
[0024] 所述第一保溫水帶套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室的外壁,所述第二保溫水帶套設(shè)在所述吸附 釜的外壁,所述第一保溫水帶、所述第二保溫水帶以及所述恒溫控制水浴裝置通過(guò)所述循 環(huán)保溫水帶管路相連通并形成閉合環(huán)路。
[0025]上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,
[0026]所述恒溫水浴循環(huán)單元還包括第三保溫水帶;
[0027]所述第三保溫水帶套設(shè)在所述增壓容器的外壁,所述第一保溫水帶、所述第二保 溫水帶、所述第三保溫水帶以及所述恒溫控制水浴裝置通過(guò)所述循環(huán)保溫水帶管路相連通 并形成閉合環(huán)路。
[0028] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述恒溫烘箱空氣浴單元為一精確控溫 的恒溫烘箱。將所述標(biāo)準(zhǔn)室、所述吸附釜以及連接標(biāo)準(zhǔn)室與吸附釜的管路和控制閥等放置 于該精確控溫的恒溫烘箱中進(jìn)行保溫。
[0029] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述增壓容器容積為1L,工作壓力為 50MPa,增壓介質(zhì)為水,栗筒材質(zhì)為316L不銹鋼材質(zhì),該增壓容器用于裝置中壓力不足時(shí)進(jìn) 行增壓栗增壓為裝置提供壓力,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。
[0030] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,所述恒溫水浴循環(huán)單元中的循環(huán)液采用 水和乙二醇以7:1的比例配置而成,可在室溫到90 °C內(nèi),控溫精確至0.1°C。
[0031] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,所述第一氣瓶出口端設(shè)置有第 一減壓閥,所述第二氣瓶出口端設(shè)置有第二減壓閥。
[0032] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,所述氣體注入單元與所述標(biāo)準(zhǔn) 室之間的管路上設(shè)置有進(jìn)氣閥,所述進(jìn)氣閥與所述標(biāo)準(zhǔn)室之間的管路為帶加熱保溫的管 路。
[0033] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜分別 在底部設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu),所述攪拌機(jī)構(gòu)包括攪拌電機(jī)或磁力攪拌器。
[0034] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,攪拌機(jī)構(gòu)可以調(diào)整轉(zhuǎn)速、強(qiáng)力攪拌,防止 多元?dú)怏w發(fā)生分層現(xiàn)象。
[0035] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜相連 接的管路上設(shè)置有第一過(guò)濾器;所述吸附釜出口端設(shè)置有第二過(guò)濾器和背壓閥,所述第二 過(guò)濾器與所述吸附釜相連通,所述背壓閥與所述第二過(guò)濾器相連通;所述標(biāo)準(zhǔn)室還設(shè)置有 排氣閥。
[0036] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,通過(guò)背壓閥的調(diào)節(jié),可以實(shí)現(xiàn)取氣的精 確控制。
[0037] 上述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,優(yōu)選地,所述吸附釜設(shè)置有安全超壓保 護(hù)閥,所述增壓容器設(shè)置有安全超壓保護(hù)閥。
[0038] 上述容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中,根據(jù)實(shí)際情況,所述氣體注入單元與所述 增壓容器之間的管路上設(shè)置有控制閥;所述真空栗與所述標(biāo)準(zhǔn)室之間的管路上設(shè)置有控制 閥;所述標(biāo)準(zhǔn)室與所述吸附釜之間的管路上設(shè)置有吸附閥;所述恒溫控制水浴裝置相連通 的循環(huán)保溫水帶管路上設(shè)置有控制閥。
[0039]本實(shí)用新型有益效果:
[0040] 本實(shí)用新型容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置:
[0041] ⑴能夠探討頁(yè)巖樣品對(duì)CH4/C02、CH4M等多組分氣體的吸附能力的測(cè)定,吸附過(guò) 程中釜體能抗c〇2腐蝕且釜體內(nèi)氣體均勻不分層,同時(shí)能夠在每個(gè)吸附平衡壓力點(diǎn)做到取 氣的精確控制;
[0042] (2)能夠?qū)?yè)巖氣解吸過(guò)程中甲烷碳同位素分餾效應(yīng)進(jìn)行探討,減小吸附系統(tǒng)內(nèi) 自由空間氣體對(duì)同位素分餾效應(yīng)的稀釋作用。
【附圖說(shuō)明】
[0043] 圖1為實(shí)施例1中容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
[0044] 圖2為實(shí)施例2中容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試1號(hào)樣品對(duì)CH4的吸附解吸曲 線圖。
[0045] 附圖符號(hào)說(shuō)明:
[0046] 1標(biāo)準(zhǔn)室2吸附釜3第一氣瓶4第二氣瓶5真空栗6恒溫控制水浴裝置7增壓容 器8增壓栗9第一溫度傳感器10第二溫度傳感器11第一壓力傳感器12第二壓力傳感器 13第三保溫水帶14第一保溫水帶15第二保溫水帶16第一減壓閥17第二減壓閥18攪拌 電機(jī)19攪拌電機(jī)20第一過(guò)濾器21第二過(guò)濾器22背壓閥23進(jìn)氣閥24安全超壓保護(hù)閥 25安全超壓保護(hù)閥26排氣閥27控制閥28控制閥29吸附閥30控制閥
【具體實(shí)施方式】
[0047] 為了對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,現(xiàn)對(duì)本實(shí)用 新型的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說(shuō)明,但不能理解為對(duì)本實(shí)用新型的可實(shí)施范圍的限定。
[0048] 實(shí)施例1
[0049] 本實(shí)施例提供了一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,如圖1所示,
[0050] 該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置包括吸附解吸單元、氣體注入單元、恒溫控制單 元、真空單元和數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元。
[0051] 吸附解吸單元包括標(biāo)準(zhǔn)室1和吸附釜2,標(biāo)準(zhǔn)室1與吸附釜2相連通;吸附釜2未放置 樣品時(shí)容積約為300mL,標(biāo)準(zhǔn)室1容積約為100mL。標(biāo)準(zhǔn)室1和吸附釜2的底部分別設(shè)置有攪拌 電機(jī)18和19。攪拌電機(jī)可以調(diào)整轉(zhuǎn)速、強(qiáng)力攪拌,防止多元?dú)怏w發(fā)生分層現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)室1和吸 附釜2相連接的管路上設(shè)置有控制閥29和第一過(guò)濾器20。標(biāo)準(zhǔn)室1設(shè)置有排氣閥26。吸附釜2 的出口端設(shè)置有第二過(guò)濾器21和背壓閥22,背壓閥22、第二過(guò)濾器21與吸附釜2依次相連 通,通過(guò)背壓閥的調(diào)節(jié),可以實(shí)現(xiàn)取氣的精確控制;標(biāo)準(zhǔn)室1還設(shè)置有排氣閥26。
[0052] 標(biāo)準(zhǔn)室容積約為10 OmL,吸附爸未放置樣品前容積約為3 0 OmL。增大吸附爸體積以 裝入更多的頁(yè)巖樣品,可以減少實(shí)驗(yàn)誤差,同時(shí)可以減少自由空間氣體對(duì)同位素分餾效應(yīng) 的稀釋作用。標(biāo)準(zhǔn)室和吸附釜材質(zhì)均采用316L不銹鋼材質(zhì),可以耐C0 2腐蝕。標(biāo)準(zhǔn)室允許最 大工作壓力為50MPa,吸附釜允許最大工作壓力為32MPa。
[0053] 氣體注入單元包括第一氣瓶3和第二氣瓶4,第一氣瓶3和第二氣瓶4分別與標(biāo)準(zhǔn)室 1相連通;第一氣瓶3用于裝入氦氣,第二氣瓶4用于裝入甲烷氣或者多元?dú)怏w(CH 4/C02、CH4/ N2)o
[0054] 本實(shí)施例容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置還包括氣體增壓?jiǎn)卧?,氣體增壓?jiǎn)卧?增壓容器7和增壓栗8;第一氣瓶3和第二氣瓶4分別與增壓容器7相連通,氣體增壓?jiǎn)卧c增 壓容器7之間的管路上設(shè)置有控制閥27,氣體增壓?jiǎn)卧c標(biāo)準(zhǔn)室1之間的管路上設(shè)置有進(jìn)氣 閥23,進(jìn)氣閥23與標(biāo)準(zhǔn)室1之間的管路為帶加熱保溫的管路。增壓容器7與標(biāo)準(zhǔn)室1相連通, 增壓栗8與增壓容器7相連通。第一氣瓶3出口端設(shè)置有第一減壓閥16,第二氣瓶4出口端設(shè) 置有第二減壓閥17。
[0055]增壓容器容積為1L,工作壓力為50MPa,增壓介質(zhì)為水,栗筒材質(zhì)為316L不銹鋼材 質(zhì),該增壓容器用于裝置中壓力不足時(shí)進(jìn)行增壓栗增壓為裝置提供壓力,滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)要求。 [0056] 保溫機(jī)構(gòu)為恒溫水浴循環(huán)單元,恒溫水浴循環(huán)單元包括恒溫控制水浴裝置6、循環(huán) 保溫水帶管路、第一保溫水帶14、第二保溫水帶15、第三保溫水帶13;第一保溫水帶14套設(shè) 在標(biāo)準(zhǔn)室1的外壁,第二保溫水帶15套設(shè)在吸附釜2的外壁,第三保溫水帶13套設(shè)在增壓容 器7的外壁,第一保溫水帶14、第二保溫水帶15、第三保溫水帶13以及恒溫控制水浴裝置6通 過(guò)循環(huán)保溫水帶管路相連通并形成閉合環(huán)路。恒溫控制水浴裝置6相連通的循環(huán)保溫水帶 管路上設(shè)置有控制閥30。
[0057] 真空單元為真空栗5,真空栗5與標(biāo)準(zhǔn)室1和吸附釜2分別相連通,真空栗5與標(biāo)準(zhǔn)室 1之間的管路上設(shè)置有控制閥28。真空栗5可抽取實(shí)驗(yàn)裝置內(nèi)部壓力至O.OIMPa,實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn) 裝置及整個(gè)管路中抽真空處理。
[0058]數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元包括第一溫度傳感器9、第二溫度傳感器10、第一壓力傳感器 11、第二壓力傳感器12、數(shù)據(jù)通訊采集卡和計(jì)算機(jī),標(biāo)準(zhǔn)室1設(shè)置有第一溫度傳感器9,吸附 釜2設(shè)置有第二溫度傳感器10,吸附釜2設(shè)置有第一壓力傳感器11,增壓容器7設(shè)置有第二壓 力傳感器12,所述數(shù)據(jù)通訊采集卡分別與第一溫度傳感器9、第二溫度傳感器10、第一壓力 傳感器11和第二壓力傳感器12相電連接,計(jì)算機(jī)與數(shù)據(jù)通訊采集卡相電連接。通過(guò)數(shù)據(jù)通 訊采集卡自動(dòng)連續(xù)采集系統(tǒng)的溫度和壓力數(shù)據(jù),并通過(guò)電連接傳輸至計(jì)算機(jī)電腦軟件上進(jìn) 行數(shù)據(jù)分析處理,軟件系統(tǒng)能夠準(zhǔn)確、連續(xù)記錄數(shù)據(jù)并生成曲線,用以判斷吸附平衡情況。 [0059]吸附釜2設(shè)置有安全超壓保護(hù)閥25,增壓容器7設(shè)置有安全超壓保護(hù)閥24。
[0060] 上述容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置中減壓閥和壓力傳感器上壓力范圍為〇-23MPa,溫度傳感器的溫度范圍為30-90°C;壓力測(cè)量可精確到O.OOIMPa,溫度控制可精確到 0 · rc。
[0061] 本實(shí)施例還提供容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)的方法,其使用上述的容量法頁(yè)巖等溫 吸附實(shí)驗(yàn)裝置,具體操作步驟如下:
[0062] (1)實(shí)驗(yàn)樣品的制備。先將頁(yè)巖巖心樣品進(jìn)行破碎、篩分處理,制備得到不同粒度 的頁(yè)巖顆粒。將篩分過(guò)的頁(yè)巖顆粒放在l〇5°C的烘箱內(nèi)干燥24小時(shí),除去樣品中的水分,稱(chēng) 重后放入吸附釜內(nèi);
[0063] (2)儀器密閉性檢測(cè)。首先關(guān)閉排氣閥26,打開(kāi)進(jìn)氣閥23、吸附閥29,控制第一減壓 閥16,向標(biāo)準(zhǔn)室1及吸附釜2中充入氦氣,充入壓力需高于等溫吸附實(shí)驗(yàn)最高壓力,系統(tǒng)采集 標(biāo)準(zhǔn)室1和吸附釜2內(nèi)的壓力數(shù)據(jù),壓力在6h內(nèi)保持不變,則視為系統(tǒng)氣密性良好;
[0064] (3)系統(tǒng)自由空間體積標(biāo)定。利用氦氣對(duì)標(biāo)準(zhǔn)室1及吸附釜2精確體積進(jìn)行標(biāo)定,通 過(guò)在標(biāo)準(zhǔn)室1內(nèi)放入已知體積的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)塊來(lái)改變標(biāo)準(zhǔn)室1的體積,且認(rèn)為氦氣在標(biāo)準(zhǔn)塊 表面不吸附,兩次更換不同大小的標(biāo)準(zhǔn)塊即可求出標(biāo)準(zhǔn)室1和吸附釜2的自由體積。首先采 用真空栗5對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空,完成后向標(biāo)準(zhǔn)室1內(nèi)充入一定壓力的氦氣,待其壓力穩(wěn)定后 記錄壓力數(shù)據(jù),然后打開(kāi)吸附閥29,壓力穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù),應(yīng)用物質(zhì)守恒定律及氣體狀態(tài)方 程即可進(jìn)行計(jì)算;
[0065] (4)等溫吸附實(shí)驗(yàn)。先用真空栗5對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行抽真空4h以上再進(jìn)行吸附實(shí)驗(yàn)。關(guān)閉 排氣閥26和吸附閥29,打開(kāi)進(jìn)氣閥23,控制第二減壓閥17,向標(biāo)準(zhǔn)室1中充入甲烷氣或多元 氣體(CH4/C02、CH4/N2)至目標(biāo)壓力(計(jì)算得出),待其數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄壓力值。然后打開(kāi)吸附 閥29,使標(biāo)準(zhǔn)室1與吸附釜2連通,吸附開(kāi)始,吸附平衡后記錄系統(tǒng)壓力值,計(jì)算此時(shí)體系中 的氣體吸附量,如果是探討多元?dú)怏w的競(jìng)爭(zhēng)吸附問(wèn)題則還需通過(guò)背壓閥22取微量氣體做色 譜成分分析。根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要,重復(fù)上述步驟逐步升高壓力,直至實(shí)驗(yàn)要求的目標(biāo)壓力,完成 吸附實(shí)驗(yàn)。保證每個(gè)壓力點(diǎn)的平衡時(shí)間在12h以上。最終實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)應(yīng)的吸附量為累積吸附 量。
[0066] 實(shí)施例2
[0067] 本實(shí)施例提供了實(shí)施例1中容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置測(cè)試實(shí)驗(yàn),采用頁(yè)巖樣 品利用實(shí)施例1中容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試,樣品的基本地質(zhì)參數(shù)如表1 所示,其中1號(hào)樣品為對(duì)CH 4的吸附,2號(hào)樣品為對(duì)CH4/C02的競(jìng)爭(zhēng)吸附研究,實(shí)驗(yàn)溫度均為30 Γ。
[0068] 表 1
[0069]
[0070 ] 1號(hào)樣品對(duì)CH4氣體的吸附解吸結(jié)果如表2和圖2所不,圖2為吸附解吸曲線:
[0071] 表2
[0072]
[0073] 由表2數(shù)據(jù)和圖2可以看出,在低壓狀態(tài)下,頁(yè)巖樣品的吸附量隨著壓力的上升而 顯著增大,在壓力達(dá)到一定值后,頁(yè)巖的吸附量趨于飽和,之后隨著壓力增大吸附量基本保 持不變。〇-l〇MPa為吸附量快速上升區(qū),10-20MPa為吸附量平緩上升區(qū),20MPa以后吸附量逐 漸飽和。頁(yè)巖樣品吸附等溫線表現(xiàn)為I型吸附等溫線性質(zhì)。解吸過(guò)程與吸附過(guò)程相似,甲烷 在高壓段基本沒(méi)有發(fā)生解吸,當(dāng)壓力降至20MPa以后才逐步開(kāi)始解吸,并在lOMPa以后達(dá)到 快速解吸階段。
[0074] 2號(hào)樣品對(duì)CH4/C02的吸附數(shù)據(jù)如表3所示,所用混合氣中CH4和C0 2的比例約為1:1。
[0075]表 3
[0076]
[0077] 由表3數(shù)據(jù)可以看出,在CH4和C02混合氣體吸附過(guò)程中,各組分間相互影響并競(jìng)爭(zhēng) 吸附,c〇 2作為強(qiáng)吸附質(zhì),其吸附能力優(yōu)于CH4氣體。
[0078] 綜上所述,本實(shí)用新型提供的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置能夠探討頁(yè)巖樣品對(duì) CH4/C02、CH 4/N2等多組分氣體的吸附能力的測(cè)定,吸附過(guò)程中釜體能抗C02腐蝕且釜體內(nèi)氣 體均勻不分層,同時(shí)能夠在每個(gè)吸附平衡壓力點(diǎn)做到取氣的精確控制;而且該實(shí)驗(yàn)裝置還 能夠?qū)?yè)巖氣解吸過(guò)程中甲烷碳同位素分餾效應(yīng)進(jìn)行探討,減小吸附系統(tǒng)內(nèi)自由空間氣體 對(duì)同位素分餾效應(yīng)的稀釋作用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:該容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置 包括吸附解吸單元、氣體注入單元、恒溫控制單元、真空單元和數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元; 所述吸附解吸單元包括標(biāo)準(zhǔn)室和吸附釜,所述標(biāo)準(zhǔn)室與所述吸附釜相連通; 所述氣體注入單元包括第一氣瓶和第二氣瓶,所述第一氣瓶和第二氣瓶分別與所述標(biāo) 準(zhǔn)室相連通; 所述恒溫控制單元為保溫機(jī)構(gòu),所述保溫機(jī)構(gòu)套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜的外 部; 所述真空單元為真空栗,所述真空栗與所述標(biāo)準(zhǔn)室和所述吸附釜分別相連通; 所述數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元包括第一溫度傳感器、第二溫度傳感器、第一壓力傳感器、數(shù) 據(jù)通訊采集卡和計(jì)算機(jī),所述標(biāo)準(zhǔn)室設(shè)置有所述第一溫度傳感器,所述吸附釜設(shè)置有所述 第二溫度傳感器,所述吸附釜設(shè)置有所述第一壓力傳感器,所述數(shù)據(jù)通訊采集卡與所述第 一溫度傳感器、第二溫度傳感器和第一壓力傳感器分別電連接,所述計(jì)算機(jī)與所述數(shù)據(jù)通 訊采集卡相電連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:該容量法頁(yè)巖等 溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置還包括氣體增壓?jiǎn)卧?,所述氣體增壓?jiǎn)卧ㄔ鰤喝萜骱驮鰤豪酰?所述第一氣瓶和第二氣瓶分別與所述增壓容器相連通,所述增壓容器與所述標(biāo)準(zhǔn)室相 連通,所述增壓栗與所述增壓容器相連通; 所述保溫機(jī)構(gòu)套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室、所述增壓容器和所述吸附釜的外部; 所述數(shù)據(jù)測(cè)量及采集單元還包括第二壓力傳感器,所述增壓容器設(shè)置有所述第二壓力 傳感器,所述數(shù)據(jù)通訊采集卡與所述第二壓力傳感器相電連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述保溫機(jī)構(gòu)為 恒溫水浴循環(huán)單元或恒溫烘箱空氣浴單元; 所述標(biāo)準(zhǔn)室與所述吸附釜的體積比為1:3。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述恒溫水浴循 環(huán)單元包括恒溫控制水浴裝置、循環(huán)保溫水帶管路、第一保溫水帶和第二保溫水帶; 所述第一保溫水帶套設(shè)在所述標(biāo)準(zhǔn)室的外壁,所述第二保溫水帶套設(shè)在所述吸附釜的 外壁,所述第一保溫水帶、所述第二保溫水帶以及所述恒溫控制水浴裝置通過(guò)所述循環(huán)保 溫水帶管路相連通并形成閉合環(huán)路。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述恒溫水浴循 環(huán)單元還包括第三保溫水帶; 所述第三保溫水帶套設(shè)在所述增壓容器的外壁,所述第一保溫水帶、所述第二保溫水 帶、所述第三保溫水帶以及所述恒溫控制水浴裝置通過(guò)所述循環(huán)保溫水帶管路相連通并形 成閉合環(huán)路。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述第一氣瓶出 口端設(shè)置有第一減壓閥,所述第二氣瓶出口端設(shè)置有第二減壓閥。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述氣體注入單 元與所述標(biāo)準(zhǔn)室之間的管路上設(shè)置有進(jìn)氣閥,所述進(jìn)氣閥與所述標(biāo)準(zhǔn)室之間的管路為帶加 熱保溫的管路。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)室和所 述吸附釜分別在底部設(shè)置有攪拌機(jī)構(gòu),所述攪拌機(jī)構(gòu)包括攪拌電機(jī)或磁力攪拌器。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述標(biāo)準(zhǔn)室和所 述吸附釜相連接的管路上設(shè)置有第一過(guò)濾器;所述吸附釜出口端設(shè)置有第二過(guò)濾器和背壓 閥,所述第二過(guò)濾器與所述吸附釜相連通,所述背壓閥與所述第二過(guò)濾器相連通;所述標(biāo)準(zhǔn) 室還設(shè)置有排氣閥。10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的容量法頁(yè)巖等溫吸附實(shí)驗(yàn)裝置,其特征在于:所述吸附釜設(shè) 置有安全超壓保護(hù)閥,所述增壓容器設(shè)置有安全超壓保護(hù)閥。
【文檔編號(hào)】G01N7/00GK205656091SQ201620290327
【公開(kāi)日】2016年10月19日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日 公開(kāi)號(hào)201620290327.1, CN 201620290327, CN 205656091 U, CN 205656091U, CN-U-205656091, CN201620290327, CN201620290327.1, CN205656091 U, CN205656091U
【發(fā)明人】岳長(zhǎng)濤, 李術(shù)元, 馬躍, 溫海龍, 楊飛, 李林玥
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油大學(xué)(北京)
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